DE553070C - Verfahren zur Herstellung von Aldol aus Acetaldehyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aldol aus Acetaldehyd Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aldol aus Acetaldehyd. Es ist bekannt, Acetaldehy d in Gegenwart eines Alkalis sowohl bei niedriger als auch bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei 3o bis 4o°, zu kondensieren. Man hat verschiedene Arten von Alkali und in verschiedenen Konzentrationen vorgeschlagen. Beispielsweise wurde vorgeschlagen, die Kondensation von Acetaldehyd zu Aldol mittels einer Kaliumcarbonatlösung in einer Konzentration von etwa o,4. Normallösung zu bewirken. Ebenso hat man o, i normal N atriumhydroxydlösung vorgeschlagen. Von anderer Seite wurde eine gesättigte Barumhydroxydlösung empfohlen, und man hat' schließlich auch vorgeschlagen, eine begrenzte Menge einer verdünnten wäßrigen Lösung von :Ätzalkali zu benutzen, so daß die Menge des in dem Reaktionsgemisch anwesenden Ätzalkalis nicht mehr als etwa o,o2 'von der Menge des Acetaldehyds betrug.
• Es ist weiterhin bekannt, die Reaktion in einem Medium auszuführen, das aus Aldol und Acetaldehyd besteht, und die Kondensation und Destillation der Produkte unter Abschluß von Sauerstoff vorzunehmen.
• Gemäß der Erfindung wird die Kondensation von Acetaldehvd zu Aldol unter Ausschluß von Sauerstoff in neutraler Lösung ausgeführt, so daß die Konzentration der Hydroxylionen nicht größer als io-5 normal ist. Die geringste Menge an Alkali, die bisher vorgeschlagen wurde, nämlich Alkali etwa gleich o,oa °/o von Acetaldehyd, ist mehrere hundert Male größer als die Höchstmenge, die durch die vorliegende Erfindung gestattet ist.
• Zur Ausführung der Erfindung wird in bekannter Weise ein Metallacetat als Pufferlösung verwendet, zweckmäßig in Verbindung mit einer geringen Menge Essigsäure, um die Konzentration der Hydroxylionen auf einen neutralen Punkt herunterzudrücken. Die Verwendung von Alkalimetallacetat ist für die Aldolkondensation bekannt, aber es ist nicht bekannt, das Verfahren in neutraler Lösung auszuführen, und der Zusatz von Alkalimetallacetat macht dies möglich. Die Wirkung des Puffersalzes verhindert die Ansammlung von Wasserstoffionen, die sonst infolge der Bildung von Säure durch die Oxydation des Aldehyds eintreten würde.
• Beispiel 25 kg flüssiges Acetaldehyd werden in ein Aluminiumgefäß von 85 1 Inhalt, der mit einem Rührwerk ausgestattet ist, eingeleitet und =3 kg einer wäßrigen Lösung von 11 10 atriumacetat hinzugesetzt. Während der Reaktionsperiode von 24. Stunden wird die Flüssigkeit auf einer Temperatur von 4o° durch mäßige Kühlung erhalten, und der pH-Wert wird periodisch untersucht und auf einen pH-Wert gleich 7 geregelt, wobei man Lakmuspapier als Indikator verwendet. Nach 24 Stunden war die Zusammensetzung der Flüssigkeit wie folgt: Unverwandeltes Acetaldehyd 26 kg, Aldol ..........:........ 26 kg, Wasser . . . ...... 13 kg, so daß also eine 5o°/oige Umwandlung von Acetaldehyd in Aldol stattgefunden hatte. Die Flüssigkeit wurde destilliert und das Aldehyd nach dem Reaktionsgefäß zurückgeleitet. Unter kontinuierlichem Kreislauf des Aldehyds wurde eine Ausbeute von 98 °/o Aldol, berechnet auf die Menge des verbrauchten Acetaldehyds, erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Aldol durch Kondensation von Acetaldehyd in Gegenwart eines Alkalimetallacetats, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation in neutraler Lösung durchführt.