AT159568B - Verfahren zur Herstellung von Äthern. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von ithern. 



   Äther werden gewöhnlich aus Alkoholen und Schwefelsäure hergestellt. Bei Anwendung von Alkoholen mit verzweigten Ketten liefert dieses Verfahren infolge der Bildung von   unerwünschten   Umsetzungsstoffen, wie Olefinen usw., ungünstige Ergebnisse. Es wurde auch schon vorgeschlagen, zwecks Herstellung von Äthern   Metallchloride,   wie z. B. Zinkchlorid, bei höheren Temperaturen auf Alkohol einwirken zu lassen. Doch ergeben sieh dabei völlig unbefriedigende Ausbeuten. 



   Es wurde gefunden, dass mit gutem Erfolg und vor allem unter   Zurüekdrängung   von Nebenreaktionen bei Anwendung von Alkoholen mit verzweigten Ketten Äther durch Erhitzen der flüssigen 
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 das entstehende Wasser können in bekannter Weise abdestilliert werden, gegebenenfalls als binäre oder ternäre Gemische mit dem betreffenden Alkohol. Zweckmässig wird die   Ätherherstellung   bei geringem Überdruck z. B. 1/4 bis 10 Atm.   durchgeführt.   Bei der   Verätherung   ist ferner die richtige Wahl des Verhältnisses von Alkohol zu Zinkchlorid wichtig, da dadurch die Ausbeute günstig beeinflusst werden kann.

   Im Falle der Verätherung von Isopropylalkohol wird zweckmässig das   Verhältnis   Zinkchlorid zu Alkohol   l : l   gewählt, wobei der Überdruck etwa 1-2 Atm. betragen soll. 



   Man kann das Verfahren gemäss der Erfindung absatzweise oder im ununterbrochenen Arbeitsgang ausüben, u. zw. derart, dass man den gebildeten Äther oder das entstehen de Wasser oder Gemische beider gegebenenfalls gleichzeitig mit einem Teil des Alkohols abdestilliert. Durch fortlaufende Zugabe von Alkohol wird die günstige Zusammensetzung des Reaktionsgemisehes   aufrechterhalten.   



   Beispiel 1 : Ein Rührautoklav mit aufgesetzter Kolonne ist mit einem Gemisch von gleichen Gewichtsteilen Isopropylalkohol und Zinkehlorid gefüllt. Unter Aufreeliterlialtung   eines Überdruckes   von etwa 1-2 Atm. wird bei einer Reaktionstemperatur von 95 bis   1000 der gebildete   Äther abdestiliert, während der verbrauchte Alkohol durch Zulaufenlassen von frischem Isopropylalkohol, der etwa 1%   gelösten-Chlorwasserstoff enthält,   fortlaufend ersetzt wird. Beim Destillieren geht ein   ternäres Gemisch   von Wasser, Isopropylalkohol und Isopropyläther über, das im Abscheider zwei Schichten bildet. 



  Von der oberen,   ätherischen   Schicht lässt man vier Fünftel wieder dem unteren Kolonnenteil zufliessen, um auf diese Weise das gesamte Reaktionswasser laufend aus dem Autoklaven zu entfernen. Ein Fünftel der oberen Schicht wird abgetrennt, gewaschen und ergibt nach dem Rektifizieren reinen Isopropyl-   äther   mit einer Ausbeute von über   70%.   Der in geringer Menge anfallenden   wässerigen   Schicht wird der Isopropylalkohol entzogen, um gegebenenfalls dem Autoklaven wieder zugeführt zu werden. 



   Beispiel 2 : In eine   Destillationsblase   mit Kolonne wird ein Gemisch von 9   Äthylalkohol,   der 3% gelösten Chlorwasserstoff enthält und 9 kg Zinkchlorid eingelegt und bei einem Überdruck von 0-8 Atm. in einer 2m langen Kolonne destilliert. Währenddessen lässt man etwa   50   gelösten Chlorwasserstoff enthaltenden Äthylalkohol der Blase zulaufen. Man enthält ein Destillat, das annähernd 90% Diäthyläther enthält. Durch Redestillation wird in bekannter Weise reiner Diäthyl- äther gewonnen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Äthern durch Erhitzen von flüssigen Alkoholen in Gegenwart von Zinkchlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man das Eintreten einer alkalischen Reaktion durch Zugabe kleiner Mengen Chlorwasserstoff vermeidet und bei geringem Überdruck arbeitet. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Temperaturen anwendet, bei denen die gebildeten Äther oder das entstehende Wasser oder Gemische beider mit oder ohne Alkohol abdestillieren.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen l und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Zinkchlorid zu Alkohol etwa im Verhältnis 1 : 1 anwendet. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.