<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
Es wurde gefunden, dass man wassei lösliche Sulfonierungsprodukte, die als Netzmittel für Mereerisierbäder verwendbar sind. dadurch herstellen kann. dass man solche sekundäre aliphatische Alkohole mit verzweigter Kohlenstoffkette sulfoniert, welche durch Reduktion aus solchen ungesättigten Ketonen entstehen, die durch Kondensation zweier Moleküle eines aliphatischen Ketons unter gleichzeitiger Wasserabspaltung erhalten wurden. Es können hiezu alle Kondensationsprodukte von Ketonen, z. B. solche. die durch alkalische oder saure Behandlung der Ketone nach bekannten Verfahren hergestellt sind. verwendet werden.
Die Reduktion der kondensierten Ketone. die entweder auf katalytischem Wege oder durch Behandlung mit Natrium und Alkohol volgenommen werden kann, kann in der Weise geleitet werden, dass die anfallenden Reaktionsprodukte Gemische von Ketonen und C'arbinolen darstellen, oder sie kann auf vollständige Erzielung der Carbinolstufe abgestellt werden.
Die Sulfonierung der Carbinole kann gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungs-und Verdünnungs- mitteln mit bekannten Mitteln, wie Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure. Schwefeltrioxyd, Lösungen von
EMI1.2
Durch die Variationsmöglichkeiten in der Zahl geeigneter Ketone, Leitung der Kondensation.
Art der Reduktion und Sulfonierung ist die Zusammensetzung der erhältlichen Produkte sehr verschieden.
Als Ketone kommen beispielsweise in Frage: Aceton, Diäthylketon Methyläthylketon und Methylpropylketon.
Beispiele :
1. Das aus Diacetonalkohol durch Wasserabspaltung in bekannter Weise erhältliche Mesityloxyd wird mit Wasserstoff bei Temperaturen um 200"C kontinuierlich über einen Platinkontakt geleitet.
120 Gewichtsteile des Hydrierungsproduktes werden mit 120 Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure bei 0 bis +50 C suIfoniert, das Sulfonierungsprodukt anschliessend mit wässeriger Natronlauge neutralisiert und auf einen Gehalt von 50% eingestellt.
Werden einer Natronlauge vom spezifischen Gewicht 1'285 10 bis 20 g dieses Produktes pro Liter Lauge zugesetzt, so erhält man ein Mercerisierbad von hervorragender Klarheit, Netz-und Schrumpf- wirkung.
2. Mesityloxyd wird im Druckgefäss in Gegenwart eines auf Bimsstein niedergeschlagenen Nickelkontaktes bei Temperaturen von 120 bis 1600 C'und Wasserstoffdrucken bis zu 100 Atm. zu Methylisobutylcarbinol reduziert. Das Carbinol wird mit annähernd der berechneten Menge Chlorsulfonsäure in Äther als Verdünnungsmittel bei 8 bis 15 C sulfoniert; nach beendeter Sulfonierung wird die Ätherlösung mit Wasser verdünnt, mit Alkalilauge neutralisiert, der Äther abgedampft, die Lösung gegebenenfalls filtriert und das Reaktionsprodukt auf einen Gehalt von 30 eingestellt. Es eignet sich gemäss Beispiel 1 angewandt vorzüglich als Zusatz von Mercerisierlaugen.
3. Ein in bekannter Weise aus Rohaceton hergestelltes Gemenge von Mesityloxyd und Phoron wird unter Verwendung von Metallkontakten hydriert. 120 Gewichtsteile des Hydrierungsproduktes
EMI1.3
<Desc/Clms Page number 2>
Werden einer Natronlauge vom spezifischen Gewicht 1#320 1 bis 2 g dieses Produktes pro Liter Lauge zugesetzt, so erhält man ein Mereerisierbad von hervorragender Klarheit, Netz-und Schrumpfwirkung.
EMI2.1
Wasserstoffdruck von 5 bis 10 Atm. grösstenteils bis zur Carbinolstufe reduziert. Das Reduktionsprodukt wird in etwa der doppelten Menge Äthylenchlorid gelost und mit 20prozentigem Oleum bei 20 bis 30 C sulfoniert, nachher mit Wasser verdünnt, vom Äthylenchlorid abgetrennt und mit Äthylamin neutralisiert. Das Produkt wird gemäss Beispiel 1 als Netzmittel für Mercerisierbäder verwendet.
5. Methylpropylketon wird mittels Alkali unter Wasserabspaltung zu dem entsprechenden Ketoalkohol kondensiert und bis zur Carbinolstufe reduziert. Das Reduktionsprodukt wird nach der in Beispiel 3 beschriebenen Methode sulfoniert und dann mit Äthylamin neutralisiert. Das Produkt kann zur Herstellung von Netzmitteln für Mercerisierlaugen verwendet werden.