DE589079C

DE589079C - Verfahren zur Herstellung von Dibenzanthron

Info

Publication number: DE589079C
Application number: DES94416D
Authority: DE
Original assignee: Scottish Dyes Ltd
Current assignee: Scottish Dyes Ltd
Priority date: 1926-07-13
Filing date: 1927-03-19
Publication date: 1933-12-02

Description

Es ist bereits bekannt, Dibenzanthronyl, das durch Oxydation von Benzanthron mit Mangansuperoxyd in konzentriert schwefelsaurer Lösung erhalten wurde, durch Verschmelzen rn.it Alkali in Dibenzanthron überzuführen. Doch wird bei dem bekannten .Verfahren das Dibenzanthronyl bei einer Temperatur von 6o° C hergestellt.

Es ist ferner im Zusammenhang mit dem genannten Verfahren bekanntgeworden, das gleichzeitig gebildete Oxyhenzanthron durch Extraktion des Oxydationsproduktes von Benzanthron mit Ätznatronlösung abzutrennen.

Es hat sich nun gezeigt, daß man ein Dibenzanthron erhält, welches wertvollere Ausfärbungen ergibt als dasjenige, welches mit dem Dibenzanthronyl des bekannten Verfahrens hergestellt ist, wenn man ein Dibenzanthronyl verwendet, das durch Oxydation von Benzanthron bei niedriger Temperatur bereitet ist. Zweckmäßig extrahiert man das gemäß Erfindung verwendete Dibenzanthronyl vor der Durchführung der Alkalischmelze mit Lauge, wie Natronlauge, und darauf mit einem Lösungsmittel, wie Benzol oder Aceton. Das bei der Laugenextraktion herausgelöste Oxybenzanthron kann alkyliert und das erhaltene Alkoxybenzanthron durch Alkalischmelze zu Alkoxydibenzanthron weiterverarbeitet werden.

Im folgenden ist die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen erläutert. Teile bedeuten Gewichtsteile.

Beispiel 1

20 Teile gereinigtes Benzanthron werden bei gewöhnlicher Temperatur in 120 Teilen -konzentrierter Schwefelsäure gelöst. Die Lösung wird dann auf 0⁰C abgekühlt. Eine andere Lösung wird durch Rühren von 16 Teilen handelsüblichem Mangandioxyd (etwa 90 % Reinheit) in 160 Teilen konzentrierter Schwefelsäure hergestellt. Die Lösung wird durch Erhitzen auf 100 bis 110⁰C schnell durchgeführt. Die Säure wird dann auf o° C abgekühlt. Man läßt dann diese zweite Lösung langsam unter genügendem Rühren in den die erste Lösung enthaltenden Behälter einfließen, wobei man dafür Sorge trägt, daß die Temperatur während der ganzen Zeit auf ο °,oder darunter gehalten wird. Nachdem der Zusatz der zweiten Lösung beendet ist, wird die ganze Schmelze 4 bis 6 Stunden lang bei o° C gut gerührt. Sie wird dann in 3000 Teile Wasser gegeben. Die saure Suspension wird mit 35 Teilen Bisulfit (4o°/₀ig) gerührt. Man läßt sie dann einige Zeit stehen, und hierauf wird bis zum Sieden erhitzt. Der Inhalt wird dann weiter mit Wasser verdünnt und filtriert. Die Paste wird mit kochender verdünnter Natronlauge extrahiert und filtriert. Die

Laugenextrakte liefern nach Ansäuern Oxybenzanthron. Die im wesentlichen aus Dibenzanthronyl bestehende Paste wird mit Wasser in der Presse gewaschen, getrocknet und mit einem leichten Lösungsmittel, wie Aceton oder Benzol, extrahiert, um etwa noch vorhandenes Benzanthron zu entfernen. Man erzielt auf diese Weise etwa 18 Teile Dibenzanthronyl 'von ausgezeichneter Güte und

to 2 Teile eines alkalilöslichen Produktes, das Oxybenzanthxon enthält.

20 Teile des auf diese Weise hergestellten Dibenzanthronyl^, das mit Alkali und Benzol extrahiert ist, werden in 70 Teile Kaliumhydroxyd, 20 Teile Methylalkohol , und 185 Teile Xylol eingerührt. Die ganze Mischung rührt man weiter und steigert die Temperatur auf 120⁰C in ungefähr 2 Stunden. Man hält diese Temperatur 2 bis 4J5tunden. Wenn die Reaktion beendet ist, kühlt man die Mischung etwas und verdünnt mit 700 Teilen Wasser. Das Xylol wird durch Wasserdampfdestillation entfernt, worauf man Luft durchbläst, um den gelösten

«5 Farbstoff zu fällen. Die Mischung wird dann filtriert und der. Rückstand alkalifrei gewaschen.

Beispiel 2

Zunächst arbeitet man zur Herstellung des Dibenzanthronyl so, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Man nimmt sodann 175 Teile Kaliumhydroxyd und 105 Teile Alkohol, rührt und erhitzt auf 125° C. 50 Teile Dibenzanthronyl werden dann zugesetzt, worauf man die Temperatur steigert und bei 180⁰C Minuten lang erhält. Weitere 30 Minuten hält man die Temperatur auf 200 ° C und isoliert darauf den Farbstoff in der üblichen Weise.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Dibenzanthron aus Dibenzanthronyl mittels Alkalischmelze, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dibenzanthronyl verwendet wird, *5 das durch Oxydation von Benzanthron bei niedriger Temperatur erhalten und gegebenenfalls vor seiner Weiterverarbeitung mit Alkali extrahiert worden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch 5" gekennzeichnet, daß das Dibenzanthronyl gegebenenfalls nach seiner Extraktion mit Alkali mit einem Lösungsmittel, wie Benzol oder Aceton, extrahiert wird.