DE634809C

DE634809C - Verfahren zur Herstellung von bleisulfathaltigen kristallinischen Chromgelben aus Bleiweiss

Info

Publication number: DE634809C
Application number: DEK128872D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1933-02-02
Filing date: 1933-02-02
Publication date: 1936-09-05

Description

Verfahren zur Herstellung von bleisulfathaltigen kristallinischen Chromgelben aus Bleiweiß Es ist bekannt, Chromgelbe aus Bleiweiß herzustellen, indem man auf indirektem Wege einen Teil des zu verwendenden Bleiweißes mittels Salpetersäure in lösliches Bleinitrat überführt und aus letzterem durch das zuzusetzende Alkalibichromat weitere Mengen Salpetersäure in Freiheit setzt, die den Rest des Bleiweißes lösen. Produkten, die unmittelbar aus Bleiweiß und Bichromat hergestellt sind, fehlt nach den Angaben der Literatur jedes Feuer, so daß man bei der Herstellung von Chromgelben gezwungen ist, die Umsetzung unter vorausgehender Überführung eines Teils des Bleiweißes in lösliches Bleisalz zu vollziehen.
Handelt es sich um die Herstellung von Bleisulfat enthaltenden Chromgelben aus Bleiweiß, Schwefelsäure und Bichromat, so hielt man es bisher auch in diesem Fall für erforderlich, die Suspension des Bleiweißes zunächst mit Salpetersäure zu behandeln und dann erst mit Schwefelsäure und Bichromat zu fällen In jedem Fall hat man es, soweit die Herstellung, von bleistilfathaltigen neutralen Chromgelben aus Bleiweiß in Frage kommt, für notwendig gehalten, Salpetersäure als Lösungsmittel für das Bleiweiß zu verwenden. Die auf diese Weise erhaltenen Produkte sind mehr oder weniger kristallinisch und dementsprechend mehr oder weniger lichtecht.
Es wurde nun gefunden, daß man mit Sicherheit kristallinische, Bleisulfat enthaltende Chromgelhe erhalten kann, wenn man keine Salpetersäure verwendet und die Fällung mit Schwefelsäure allein in der Hitze durchführt. Man braucht dabei die Säure nicht vor der Fällung mit Bichr omat der Bleiweißsuspension zuzusetzen, sondern kann auch die Schwefelsäure gleichz-itig mit dem Bichromat in den Prozeß einführen.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Fällung mit dem Bichromat stufenweise durchzuführen, d. h. nach Zugabe einer bestimmten Bichromatmenge die Fällung zu unterbrechen und das bereits gebildete schwefelsaure Natron zu entfernen. Auf diese Weise kann man die Gesamtdauer des Prozesses abkürzen.
Es ist bekannt, Bleichromate auf dem Wege zu erzeugen, daß man Bleiweiß durch eine Lösung von Kaliumbichromat und Soda in der Hitze in basisches Bleichromat überführt, dann letzteres abfiltriert, den erkalteten Niederschlag mit verdünnter Schwefelsäure und dann mit verdünnter Sodalösung behandelt. Nach diesem umständlichen Verfahren soll Chromrot erzeugt werden. Soweit es sich um eine Reaktion handelt, die hierbei in der Hitze vollzogen wird, so betrifft diese eine neutrale Fällung, die zu einem nur trüben, matt aussehenden Produkt führt. Die Behandlung mit der Säure erfolgt hier in der Kälte.
Beim vorliegenden Verfahren handelt es sich aber überhaupt nicht um die Erzeugung basischer Chromate, sondern neutraler Chromate, wobei die Reaktion in saurer Lösung in der Hitze erfolgt.. und unmittelbar ein brauchbares Chromgelb erhalten wird.
Es ist weiterhin bekannt, basische Bleichromate auf dem Wege zu erzeugen, daß man von fertigem Bleisulfat ausgeht und dieses unter Kochen zunächst mit Bichromat und dann mit solchen Mengen Alkalien versetzt, daß ein basisches Chromat entsteht. Dieses Verfahren läßt nicht erkennen, ob gut kristalline Chromgelbe durch eine heiße Fällung von Bleiweißsuspensionien mittels Schwefelsäure und Bichromat in der Hitze erhalten werden können, da das Verfahren auf die Herstellung von basischen Produkten abgestellt ist, die im Vergleich zu den neutralen Chromgelben schon an und für sich sehr lichtecht sind. -Das vorliegende Verfahren ist auch seiner Arbeitsweise nach vorteilhaft, denn es liefert, von Bleiweiß ausgehend, ohne Verwendung von Soda oder Alkali ein- brauchbares, gut kristallinisches Chromgelb.
Ausführungsbeispiele 1. 5159 Bleiweiß (4149 Pb entsprechend) werden in io 1 Wasser eingeschlämmt. Nach dem Erhitzen auf etwa 8o° C läßt man eine Lösung von i 5o g Bichromat in 51 Wasser, der 196g Schwefelsäure, als Monohydrat gerechnet, zugesetzt sind, im Verlauf von 6 Stunden zufließen. Das erhaltene Chromgelb wird ausgewaschen und in üblicher Weise getrocknet.
2. .Man verfährt wie bei. Beispiel i: Nachdem man die Hälfte der Bichromatlösung während eines Zeitraumes von i Stunde zugegeben hat, unterbricht man die Fällung, läßt absitzen und zieht die überstehende Flüssigkeit ab. Nunmehr füllt man wieder auf, erhitzt wieder auf etwa 8o° C und beendigt die Fällung in etwa i Stunde. Das Chromgelb wird wie bei Beispiel i gewaschen und getrocknet.

Claims

PATEN TANSPRUCI3 Verfahren zur Herstellung von bleisulfathaltigen kristallinischen Chromgelben aus Bleiweiß, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Suspension von Bleiweiß mit Schwefelsäure und Bichromat in der Hitze umsetzt, den entstandenen Niederschlag auswäscht und in üblicher Weise trocknet.