DE654447C - Verfahren zur Stabilisierung von eisenempfindlichen Diazoloesungen - Google Patents
Verfahren zur Stabilisierung von eisenempfindlichen DiazoloesungenInfo
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Description
- Verfahren zur Stabilisierung von eisenempfindlichen Diazolösungen Es ist bekannt, daß sich bei gewissen Diazoverbindungen die Gegenwart von metallischem Eisen nachteilig bemerkbar macht, insofern, als die Diazolösung zerstört wird, was schon nach kurzer Zeit an einer starken bräunlichen Schaumbildung festzustellen ist. Ferner tritt eine braune Fällung auf, die Lösung verliert ihren ursprünglichen Farbton und ergibt nach einigen Stunden keine oder nur unvollständige Färbungen. Es wurde nun gefunden, daß man durch Zusatz von Pyrophosphorsäure bzw. eines wasserlöslichen Pyrophosphats, insbesondere eines solchen der allgemeinen Formel Met H. P. 07, den schädlichen Einflluß des Eisens weitgehend ausschalten kann.
- Beispiel 2,85 g i-Amino-2-meth@oxyb,enzol-5-sulfonsäurediäthylamid werden mit 3o cm3 kaltem Wasser übergossen und mit 3 cm3 Salzsäure 20° Be versetzt. In diese Lösung trägt man unter gutem Rühren 0,75g Natriumnitrit, gelöst in Wasser, ein. Nach etwa 15 Minuten stumpft man sodann mit Natriumacetat bis zur congoneutralen - Reaktion ab, setzt o, 3 5 cm-', Eisessig zu und rührt diese Lösung in ein Eiscngefäß ein, welches 50 9 Kochsalz und i o g Natriumacetat gelöst in etwa goo cm Wasser enthält. Nachdem das Bad auf iooo cm3 Lösung eingestellt ist, erhält es noch einen Zusatz von 2 bis 3 g saurem Natriumpyrophosphat.
- Man erhält so eine Diazolösung, deren Kupplungswert auch bei längerem Stehen nur wenig zurückgeht, und bei der die anderen oben beschriebenen schädlichen Einflüsse des Eisens nicht oder nur wenig in Erscheinung treten.
- Der Zusatz des Pyr ophosphats kann auch vor dem Einrühren der Diazolösung direkt in das Eisengefäß erfolgen, oder das Salz kann der Diazolösung vor dem Einrühren zugesetzt werden. PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Stabilisierung von eisenempfindlichen Diazolösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Diazolösungen Pyrophosphorsäure bzw. ein wasserlösliches Salz derselben zusetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein saures Pyrophosphat vom Typus 12e= H= P@ O , verwendet wird.
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1936
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