DE674298C

DE674298C - Herstellung von Chromoxydhydratgruen

Info

Publication number: DE674298C
Application number: DES121440D
Authority: DE
Original assignee: Siegle & Co G GmbH
Current assignee: Siegle & Co G GmbH
Priority date: 1936-02-08
Filing date: 1936-02-08
Publication date: 1939-04-12

Description

Herstellung von Chromoxydhydratgrün Es ist bekannt, Chromoxydhydratgrün bzw. sog. Guignetgrün durch Erhitzen von Alkalibichromat und Borsäure und Ausziehen mit Wasser herzustellen.
In der Praxis hat sich gezeigt, daß nach diesem Verfahren wohl eine grüne, als Farbkörper verwendbare Farbe erhältlich ist, daß aber den Erzeugnissen bei einer Herstellung in technischem Maßstabe verschiedene übelstände anhaften und einer regelmäßigen Fabrikation Schwierigkeiten entgegenstehen, insbesondere in der Hinsicht, daß die erhitzte Reaktionsmasse zum Anschmelzen und Anbacken an den Ofenwandungen neigt und die Beschaffenheit der Erzeugnisse ein scharfes Mahlen erforderlich macht.
In Verfolg eingehender Versuche, diese Übelstände zu beseitigen, wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß es auf außerordentlich einfache Weise gelingt, diese Schwierigkeiten zu vermeiden und darüber hinaus sogar auch noch verschiedene Sondervorteile zu erzielen, und zwar dadurch, daß man das an sich bekannte Verfahren zur Herstellung von Chromoxydhydratgrün aus Alkalibichromat und Borsäure in Gegenwart eines oder mehrerer Reduktionsmittel durchführt.
Durch das neue Verfahren werden ganz wesentliche Verbesserungen sowohl bezüglich der Herstellung als auch .der Beschaffenheit der Enderzeugnisse erzielt. Einerseits wird das außerordentlich lästige Anschmelzen und Anbacken an die Ofensohle vermieden und darüber hinaus auch ' noch eine weitere Schonung der kostspieligen Ofeneinrichtungen und Einsparung an Brennstoff ermöglicht, indem die in Kälteren Schrifttumsstellen für das bekannte Verfahren zwar genannten, bei diesem aber nicht zu brauchbaren Ergebnissen führenden Brandtemperaturen von etwa 500 bis 70o° für das vorliegende Verfahren durchaus genügen: Andererseits fällt :das Erzeugnis in einer Form an, die ein weiteres scharfes Mahlen, wie dies seither notwendig war, Überflüssig macht.
Ein weiterer überraschender Effekt des vorliegenden Verfahrens besteht schließlich noch darin, daß durch die erfindungsgemäß zu verwendenden Zusätze eine Nuanceänderung erzielt wird, die mit einer beachtlichen Ausbeuteverbesserung und Farbkrafterhähung verbunden ist.
Als Reduktionsmittel kommen für das vorliegende Verfahren mit Vorteil z. B. elementarer Schwefel und/oder Schwefelverbindungen, wie Thiosulfat, Thioharnstoff, Polysulfide, in Betracht.
An Stelle oder neben Zusätzen von Schwefel und/oder Schwefelverbindungen können auch Kohlehydrate, wie Stärke, Sägespäne, Dextrin, oder sonstige Reduktionsmittel zugesetzt werden.
Die Menge der erfindungsgemäß zu verwendenden Zusätze kann in verhältnismäßig weiten Grenzen schwanken und braucht im allgemeinen nur verhältnismäßig gering zu sein, z. B. nur 5 bis 2o%, bezogen auf Bichromat, zu betragen. Sie hängt insbesondere von der Art der jeweils verwendeten Zusätze sowie etwaiger Kombinationen solcher ab, doch lassen sich die jeweilig optimalen ; Verhältnisse durch entsprechende kleine Vor=' versuche leicht ermitteln.
Die Zusätzstoffe gemäß der Erfindung werden den Reaktionskomponenten zweckmäßig in feiner Verteilung und inniger Durchsetzung zugemischt, z. B. in der Weise, daß sie zunächst mit der einen Reaktionskomponente innig vermischt und dieses Gemisch dann mit der andern Reaktionskomponente vereinigt wird oder derart, daß beide gemeinsam mit den Zusatzstoffen innig vermengt werden. Ausführungsbeispiele i. ioo g Natriumbichromat, i i g Schwefel, 3oo g Borsäure werden i Stunde lang auf 6oo bis 62o° erhitzt. Nach dem Erhitzen wind die noch warme Masse in 21 Wasser geworfen, kurz aufgekocht, in der .üblichen Weise weiter ausgewaschen und getrocknet. Man erhält etwa 8o g Chromoxydhydratgrün. Diese dem bekannten Verfahren gegenüber höhere Ausbeute dürfte sich daraus erklären, daß die ursprünglich vorliegende Schmelzverbindung, das Chromborat, nicht vollständig auf dem üblichen Wege in Chromoxydhydrat und Borsäure zerfällt, sondern da.ß infolge der feineren Struktur der Schmelze wesentliche Teile gebunden bleiben ünd sich so der Aufspaltung entziehen.
Im Rahmen dieser Arbeitsweise kann die Menge des Schwefelzusatzes auch höher oder niedriger gewählt, z. B. zwischen 5, q. und 22 g variiert, werden, ohne allzu erhebliche Abweichungen im Ergebnis zu erhalten. Ebenso kann auch, je nach der für das Enderzeugnis gewünschten Güte, die Menge der Borsäure variiert werden.
z. An Stelle von Schwefel oder eines Teiles desselben wird ein Kohlehydrat, z. B. Kartoffelstärke, verwendet, wodurch sich entsprechende. Änderungen erzielen lassen, und im übrigen gemäß Beispiel i gearbeitet. Die Kohlehydrate können z. B. in Mengen von io bis Sog zugesetzt werden. Bei einem teilweisen Ersatz des Schwefels kann z. B. mit i/2 Schwefel und i/2 Stärkezusatz gearbeitet werden.
3. Erzeugnisse mit besonderem Blaustich werden erhalten, wenn an Stelle von elementarem' Schwefel Natriumthiosulfat mit oder ohne gleichzeitigem Zusatz eines oder mehrerer obengenannten Stoffe zugesetzt wird. So kann z. B. mit 25o g Natriumbichromat, 75o g Borsäure und i¢5 g Natriumthiosulfat gearbeitet werden.
q.. Sehr blaustichige Erzeugnisse werden erhalten, wenn z. B. Thioharnstoff oder Polysulfid nach folgendem Mengenverhältnis als Zusatz verwendet wird. 5o g Natriumbichromat, i 5o g Borsäure, 8 g Thioharnstoff.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Chromoxydhydratgrün durch Glühen von Alkalibichromat-Bors.äure-Gemischen und Auslaugen derselben, dadurch gekennzeichnet, daß den zu glühenden Gemischen ein oder mehrere Reduktionsmittel zugesetzt werden, z. B. elementarer Schwefel und/oder Schwefelverbindungen, wie Thiosulfat, Thiohgrnstof'f, Polysulfide, und/oder Kohlehydrate, wie Stärke, Sägespäne, Dextrin.