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Herstellung von Chromoxydhydratgrün Es ist bekannt, Chromoxydhydratgrün
bzw. sog. Guignetgrün durch Erhitzen von Alkalibichromat und Borsäure und Ausziehen
mit Wasser herzustellen.
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In der Praxis hat sich gezeigt, daß nach diesem Verfahren wohl eine
grüne, als Farbkörper verwendbare Farbe erhältlich ist, daß aber den Erzeugnissen
bei einer Herstellung in technischem Maßstabe verschiedene übelstände anhaften und
einer regelmäßigen Fabrikation Schwierigkeiten entgegenstehen, insbesondere in der
Hinsicht, daß die erhitzte Reaktionsmasse zum Anschmelzen und Anbacken an den Ofenwandungen
neigt und die Beschaffenheit der Erzeugnisse ein scharfes Mahlen erforderlich macht.
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In Verfolg eingehender Versuche, diese Übelstände zu beseitigen, wurde
nun die überraschende Feststellung gemacht, daß es auf außerordentlich einfache
Weise gelingt, diese Schwierigkeiten zu vermeiden und darüber hinaus sogar auch
noch verschiedene Sondervorteile zu erzielen, und zwar dadurch, daß man das an sich
bekannte Verfahren zur Herstellung von Chromoxydhydratgrün aus Alkalibichromat und
Borsäure in Gegenwart eines oder mehrerer Reduktionsmittel durchführt.
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Durch das neue Verfahren werden ganz wesentliche Verbesserungen sowohl
bezüglich der Herstellung als auch .der Beschaffenheit der Enderzeugnisse erzielt.
Einerseits wird das außerordentlich lästige Anschmelzen und Anbacken an die Ofensohle
vermieden und darüber hinaus auch ' noch eine weitere Schonung der kostspieligen
Ofeneinrichtungen und Einsparung an Brennstoff ermöglicht, indem die in Kälteren
Schrifttumsstellen für das bekannte Verfahren zwar genannten, bei diesem aber nicht
zu brauchbaren Ergebnissen führenden Brandtemperaturen von etwa 500 bis 70o° für
das vorliegende Verfahren durchaus genügen: Andererseits fällt :das Erzeugnis in
einer Form an, die ein weiteres scharfes Mahlen, wie dies seither notwendig war,
Überflüssig macht.
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Ein weiterer überraschender Effekt des vorliegenden Verfahrens besteht
schließlich noch darin, daß durch die erfindungsgemäß zu verwendenden Zusätze eine
Nuanceänderung erzielt wird, die mit einer beachtlichen Ausbeuteverbesserung und
Farbkrafterhähung verbunden ist.
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Als Reduktionsmittel kommen für das vorliegende Verfahren mit Vorteil
z. B. elementarer Schwefel und/oder Schwefelverbindungen, wie Thiosulfat, Thioharnstoff,
Polysulfide, in Betracht.
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An Stelle oder neben Zusätzen von Schwefel und/oder Schwefelverbindungen
können auch Kohlehydrate, wie Stärke, Sägespäne, Dextrin, oder sonstige Reduktionsmittel
zugesetzt werden.
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Die Menge der erfindungsgemäß zu verwendenden Zusätze kann in verhältnismäßig
weiten Grenzen schwanken und braucht im
allgemeinen nur verhältnismäßig
gering zu sein, z. B. nur 5 bis 2o%, bezogen auf Bichromat, zu betragen. Sie hängt
insbesondere von der Art der jeweils verwendeten Zusätze sowie etwaiger Kombinationen
solcher ab, doch lassen sich die jeweilig optimalen ; Verhältnisse durch entsprechende
kleine Vor=' versuche leicht ermitteln.
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Die Zusätzstoffe gemäß der Erfindung werden den Reaktionskomponenten
zweckmäßig in feiner Verteilung und inniger Durchsetzung zugemischt, z. B. in der
Weise, daß sie zunächst mit der einen Reaktionskomponente innig vermischt und dieses
Gemisch dann mit der andern Reaktionskomponente vereinigt wird oder derart, daß
beide gemeinsam mit den Zusatzstoffen innig vermengt werden. Ausführungsbeispiele
i. ioo g Natriumbichromat, i i g Schwefel, 3oo g Borsäure werden i Stunde lang auf
6oo bis 62o° erhitzt. Nach dem Erhitzen wind die noch warme Masse in 21 Wasser geworfen,
kurz aufgekocht, in der .üblichen Weise weiter ausgewaschen und getrocknet. Man
erhält etwa 8o g Chromoxydhydratgrün. Diese dem bekannten Verfahren gegenüber höhere
Ausbeute dürfte sich daraus erklären, daß die ursprünglich vorliegende Schmelzverbindung,
das Chromborat, nicht vollständig auf dem üblichen Wege in Chromoxydhydrat und Borsäure
zerfällt, sondern da.ß infolge der feineren Struktur der Schmelze wesentliche Teile
gebunden bleiben ünd sich so der Aufspaltung entziehen.
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Im Rahmen dieser Arbeitsweise kann die Menge des Schwefelzusatzes
auch höher oder niedriger gewählt, z. B. zwischen 5, q. und 22 g variiert, werden,
ohne allzu erhebliche Abweichungen im Ergebnis zu erhalten. Ebenso kann auch, je
nach der für das Enderzeugnis gewünschten Güte, die Menge der Borsäure variiert
werden.
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z. An Stelle von Schwefel oder eines Teiles desselben wird ein Kohlehydrat,
z. B. Kartoffelstärke, verwendet, wodurch sich entsprechende. Änderungen erzielen
lassen, und im übrigen gemäß Beispiel i gearbeitet. Die Kohlehydrate können z. B.
in Mengen von io bis Sog zugesetzt werden. Bei einem teilweisen Ersatz des Schwefels
kann z. B. mit i/2 Schwefel und i/2 Stärkezusatz gearbeitet werden.
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3. Erzeugnisse mit besonderem Blaustich werden erhalten, wenn an Stelle
von elementarem' Schwefel Natriumthiosulfat mit oder ohne gleichzeitigem Zusatz
eines oder mehrerer obengenannten Stoffe zugesetzt wird. So kann z. B. mit 25o g
Natriumbichromat, 75o g Borsäure und i¢5 g Natriumthiosulfat gearbeitet werden.
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q.. Sehr blaustichige Erzeugnisse werden erhalten, wenn z. B. Thioharnstoff
oder Polysulfid nach folgendem Mengenverhältnis als Zusatz verwendet wird. 5o g
Natriumbichromat, i 5o g Borsäure, 8 g Thioharnstoff.