DE1900296B2 - Verfahren zur herstellung von selenhaltigem glas - Google Patents
Verfahren zur herstellung von selenhaltigem glasInfo
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- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ver- weise niedriger ist als im zu erschmelzenden Glas,
cinigung der Rohmaterialien für selenhaltige Gläser, 45 doch sollte er mehr als die Hälfte betragen,
insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Her- Das Teilgemenge wird vor der Sinterung Vorzugsstellung von Glas, das Selen enthält. weise pelletisiert oder brikettiert, was zur Verringerung
insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Her- Das Teilgemenge wird vor der Sinterung Vorzugsstellung von Glas, das Selen enthält. weise pelletisiert oder brikettiert, was zur Verringerung
Selen wird zur Herstellung von Gläsern für ver- der Hohlräume zwischen den Teilchen der Rohschiedene
Gebrauchszwecke verwendet, beispielsweise materialien und zur Verbesserung des Sinterungsfür wätmeabsorbierende Gläser oder gefärbte Gläser 50 ergebnisses vorteilhaft ist. Auch kann ein geeignetes
oder zur Entfärbung von Glas. Bei den bei der üb- Bindemittel, beispielsweise Natriumsilicat, Natriumlichen
Praxis angewandten Verfahren wird in den phosphat, Natriumhydroxid oder Calciumhydroxid,
meisten Fällen das Selen in elementarer oder gebun- zugesetzt werden.
dencr Form mit den anderen Gemengebestandteilen Die Sinterungstemperatur variiert entsprechend der
vermischt und geschmolzen. Dabei neigt das Selen 55 Zusammensetzung des zu sinternden Teilgemenges,
jedoch während der Schmelzstufe bei hohen Tempe- wird jedoch in den meisten Fällen in einem Bereich
raturen zur Verflüchtigung, so daß im allgemeinen von 500 bis 10000C liegen. Für normale Flachglasweniger
als 10% des zugesetzten Selens in dem Glas zusammensetzungen kann die Sinterungstemperalur
verbleiben und eine übermäßig große Menge Selen im Bereich von 700 bis 1000"C gewählt werden,
dem Gemenge zugesetzt werden muß. Dies bedingt 60 Wenn das zu sinternde Teilgemenge vorher verpreßt
nicht nur hohe Herstellungskosten, sondern macht wird, können relativ niedrige Sinterungstemperaturen
auch die Atmosphäre in der Umgebung eines Glas- angewandt werden. Gemenge, die leicht schmelzende
Schmelzofens toxisch. Bestandteile, wie NaOH, NaCl, LiCI und Ca(OH)2,
Es war in der Technik bekannt, bei der Herstellung enthalten, können bei noch niedrigeren Temperaturen
von Farbgläsern ein Teilgemenge herzustellen, das 65 gesintert werden.
den Farbstoff in konzentrierter Form enthält, wobei Statt der Sinterung kann das Teilgemenge auch einer
dieses Teilgemenge später dem Restgemenge zu- Schmelze bei etwa 10000C oder höheren Tempegeführt
wird (vgl. GB-PS 8 96 558). Ferner wurden raturen unterworfen werden.
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Das auf diese Weise gesinterte oder geschmolzene Teilgemenge wird anschließend mit dem restlichen
Teil des Geinenges vereinigt und geschmolzen. Dabei ist es zweckmäßig, daß die Korngröße aller Bestandteile
gleich gehalten wird.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung.
Beispiel 1
Tabelle I
Tabelle I
Aus dem Teilgemenge A erhaltene
Glaszusammensetzung
Glaszusammensetzung
Beabsichtigte Zusammensetzung
für ein rosarotes Glas
(GeA'ichtsprozent)
für ein rosarotes Glas
(GeA'ichtsprozent)
SiO2 | 72,2 |
Al2O3 | 1,6 |
Fe2O3 | 0,08 |
TiO2 | 0,03 |
CaO | 7,9 |
MgO | 4,3 |
Na2O | 13,5 |
Insgesamt | 99,61 |
(a) Für die Herstellung einer Glaszusammensetzung gemäß Tabelle I (ohne den beabsichtigten Selengehalt)
wurde die in der 4. Spalte von Tabelle II angegebene Gesamtmenge der Bestandteile in die beiden Teilgemenge
A und B aufgeteilt, wie aus den Spalten 2 und 3 der Tabelle II zu entnehmen ist. Die Gesamtmenge
des Teilgemenges A entspricht etwa Vio der
gesamten Glaszusammensetzung.
Tabelle II
Bestandteile (kg)
Bestandteile (kg)
Bestandteil
Teil- Teil- Gesamt
gemenge A gemenge B
Kieselsand | 18,9 | 233,7 | 252,6 |
Dolomit | 8,3 | 74,7 | 83,0 |
Natriumcarbonat | 17,7 | 60,5 | 78,2 |
Glaubersalz | — | 2,9 | 2,9 |
Aplit | 2,6 | 15,5 | 18,1 |
Gesamt | 47.5 | 387.3 | 434.8 |
Aus dem Teilgemenge A wird ein Glas mit der in Tabelle III aufgeführten Zusammensetzung erhalten.
Wie sich bei einem Vergleich der Tabelle III mit Tabelle I zeigt, ist der Na2O-Gehalt der aus dem
Teilgemenge A erhaltenen Glaszusammensetzung 29,0%, was weit höher ist als der Na2O-Gehal»
(13,5%) der beabsichtigten Glaszusammensetzurig. Auch ist der SiO^Gehalt des so erhaltenen Glasws
von 56,6% niedriger als derjenige (72,2%) der beabsichtigten G laszusammensetzung.
SiO2 | 56,6 |
Al2O3 | 1,6 |
Fe2O3 | 0,07 |
TiO2 | 0,03 |
CaO | 7,9 |
MgO | 4,3 |
Na2O | 29,0 |
Gesamt | 99,5 |
Zu dem Teilgemenge A wurden 0,11kg metallisches
Selen zugesetzt und das erhaltene Gemisch zu Pellets von 5 mm bis 12 mm Durchmesser unter Anwendung
einer Walzentrommelpelletisieeinrichtung granuliert. Die Pellets wurden bei etwa 800° C während
etwa 3 Stunden gesintert. Das auf diese Weise gesinterte Produkt wurde zu einer Teilchengröße von
weniger als etwa 6 Maschen (gemäß J !S) gemahlen
aj und dann mit dem Teilgemenge B vermischt. Das
erhaltene Gemisch wurde zum Schmelzen in einem Glasschmelzofen eingebracht. Das erhaltene Glas
hatte einen Absorptionskoeffizienten von 0,0657 mm"1 bei einer Wellenlänge von 480 πιμ. Im allgemeinen
hat ein selenhaltiges Glas eine Absorptionsbande bei Wellenlängen im Bereich von 400 bis 500 ιημ und zeigt
eine maximale Absorption bei einer Wellenlänge von 480 ιημ. Deshalb wird der Absorptionskoeffizient bei
einer Wellenlänge von 480 ηιμ nachfolgend als Färbungsgrad
angegeben.
(b) Die vorstehend unter (a) angegebene Arbeitsweise wurde wiederholt, jedoch 0,11 Vg metallisches
Selen durch 0,05 kg metallisches Selen ersetzt. Das erhaltene Flachglas war mit dem Selen in einem
Färbungsgrad von 0,0362 mm"1 gefärbt.
(c) Zum Vergleich wurden die gesamten Ausgangskomponenten des Glases, wie sie in der 4. Spalte von
Tabelle II angegeben sind, ohne Aufteilung in Teilgemenge mit 0,11 kg metallischem Selen vermischt.
Das erhaltene Gemisch wurde in einem Glasschmelzofen eingebracht, geschmolzen und zu einem Flachglas
in gleicher Weise, wie bei (a), geformt. Das dabei erhaltene Flachglas war mit Selen in einem
Färbungsgrad von 0,0366 mm"1 gefärbt.
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß nach dem Verfahren gemäß der Erfindung die Färbung
von Flachglas mit Selen in einer Wirksamkeit vom etwa l,8fachen gegenüber demjenigen Fall der Anwendung
der gleichen Menge an metallischem Selen beim üblichen Verfahren erreicht werden kann. Es
ergibt sich auch, daß eine Färbung in der gleichen Tiefe, wie sie nach dem üblichen Verfahren erzielt
werden kann, eifmdungsgemäß mit eiwa der Hälfte
der üblicherweise eingesetzten Menge an metallischem Selen bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erzielbar
ist.
In diesem Beispiel ist die Herstellung von grauem Glas beschrieben.
Um die in der Tabelle IV angegebene Glaszusammensetzung
zu erzielen (ohne den gewünschten
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Selengehalt), wurden die in der 4. Spalte von Tabelle V
aufgeführten Gesamtmengen der Ausgangskomponenten in die in den 2. und 3. Spalten der Tabelle V
angegebenen Teilgemenge A und B aufgeteilt. Die Gesamtmenge des Teilgemenges A entspricht etwa
V20 der Menge der gesamten Ausgangsmaterialien.
Beabsichtigte Glaszusammen | Tabelle V | Teil | 72,1 | 243,2 | Gesamt |
setzung (%) | Bestandteile (kg) | 1,6 | 78,6 | ||
SiO2 | Bestandteil | 0,21 | 69,4 | 252,6 | |
Al2O3 | 0,03 | 2,9 | 83,0 | ||
Fe2O3 | Kieselsand | 7,9 | 18,1 | 78,2 | |
TiO2 | Dolomit | 4,3 | 0,48 | 2,9 | |
CaO | Natriumcarbonat | 13,5 | 0,08 | 18,1 | |
MgO | Glaubersalz | 0,006 | 0,05 | 0,48 | |
Na2O | Aplit | 0,014 | 0,08 | ||
CoO | Rotes Eisenoxyd | 99,66 | 0,05 | ||
NiO | Kobaltsulfat | ||||
Gesamt | Nickeloxyd | ||||
Teil- | |||||
gemenge A gemenge B | |||||
9,4 | |||||
4,4 | |||||
8,8 | |||||
— | |||||
— | |||||
— | |||||
— | |||||
— | |||||
Die Zusammensetzung der aus dem Teilgemenge A erhaltenen Glasmasse ist in der nachfolgenden Tabelle
VI angegeben. Wie sich bei Vergleich der Tabelle VI mit Tabelle V ergibt, hat das aus dem Teilgemenge
A erhaltene Glas einen höheren Na2O-Gehait und einen niedrigeren SiO2- und Al2O3-Gehalt
als die beabsichtigte Glaszusamrrensetzung.
Aus dem Teilgemenge A erhaltene
Glaszusammensetzung (%)
Glaszusammensetzung (%)
SiO2 | 54,3 |
Al2O3 | 0,7 |
Fe2O3 | 0,06 |
TiO2 | 0,02 |
CaO | 9,0 |
MgO | 5,0 |
Na2O | 30,4 |
Gesamt | 99,48 |
Gesamt
22,60
412,81 435,41
Das Teilgemenge A wurde mit 0,11 kg metallischem
Selen vermischt. Das Gemisch wurde den gleichen Behandlungen, wie bei Versuch (a) von
Beispiel 1, unterworfen, und geschmolzenes Glas wurde erhalten. Bei dem erhaltenen Glas wurde der
Gesamtabsorptionskoeffizient und diejenigen aufgrund von Fe2O3, CoO und NiO bei einer Wellenlänge von
480 πιμ bestimmt. Aus diesen Werten wurde der
Absorptionskoeffizient aufgrund von Selen allein zu 0,0725 mm-1 berechnet.
Zum Vergleich wurden die gleichen Ausgangsmaterialien in derselben Menge, wie vorstehend angegeben,
mit 0,11 kg metallischem Selen vermischt, ohne daß sie jedoch in die Teilgemenge A und B
unterteilt worden waren. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Glasschmelzofen geschmolzen und
zu Flachglas in gleicher Weise geformt. Der Färbungsgrad des Produktes, bezogen auf Selen, betrug
0,0372 mm-1.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem 5 wurde zur Verringerung der Verdampfung von Selen
Glas durch Schmelzen eines selenhaltigcn Ge- in Glasschmelzen Natriumperoxyd zugesetzt. Nach
menges, dadurch gekenn zeichnet, daß den bisher bekannten Arbeitsweisen war es jedoch
zur Verminderung der Verdampfungsverluste zu- nicht möglich, selenhaltige Gläser unter zufriedennächst
ein Teilgemenge hergestellt wird, das Selen stellender Vermeidung der vorstehend geschilderten
und einen höheren Alkalioxidgehalt als die be- n> Schwierigkeiten herzustellen.
absichtigte Glaszusammensetzung aufweist, daß Es wurde jetzt festgestellt, daß der Verlust des
das erhaltene Gemisch gesintert oder geschmolzen Selens während des Sinterns oder Schmelzens von
wird, daß das gesinterte oder geschmolzene Pro- Glasgemengen weit niedriger gehalten werden kann,
dukt mit dem Rest des Gemenges unter Bildung wenn der Gehalt an Alkalioxid erhöht wird,
der beabsichtigten Glaszusammensetzung ver- 15 Aufgrund dieser Feststellung wurde ein verbessertes mischt und die gesamte Mischung zu Glas ge- Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem Glas schmolzen wird. " entwickelt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zur
der beabsichtigten Glaszusammensetzung ver- 15 Aufgrund dieser Feststellung wurde ein verbessertes mischt und die gesamte Mischung zu Glas ge- Verfahren zur Herstellung von selenhaltigem Glas schmolzen wird. " entwickelt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zur
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Verminderung der Verdampfungsverluste zunächst
kennzeichnet, daß das Teilgemenge in einer ein Teilcemenge hergestellt wird, das Selen und einen
Menge von einem 50stel bis derHälfte des Gesamt- 20 höheren Alkalioxidgehalt als die beabsichtigte Glasgemenges
hergestellt wird. zusammensetzung aufweist, daß das erhaltene Ge-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch misch gesintert oder geschmolzen wird, daß das gegekennzeichnet,
daß ein Teilgemenge mit einem sinterte oder geschmolzene Produkt mit dem Rest Alkalioxidgehalt hergestellt wird, der das 1,5- bis des Gemenges unter Bildung der beabsichtigten GlaslOfache
des Alkalioxidgehalts im beabsichtigten 25 zusammensetzung vermischt und die gesamte Mi-Glas
bclrägt. schung zu Glas geschmolzen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch Entsprechend der Erfindung wird das gesamte
gekennzeichnet, daß das Teilgemenge bei 500 bis Gemenge, ausschließlich des Ausgangsmaterials für
1000" C gesintert wird. Selen, in zwei Teile unterteilt und das Ausgangs-
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch 30 material für Selen lediglich einem der Teilgemenge
gekennzeichnet, daß elementares Selen eingesetzt zugesetzt. Dieser Teil wird gesintert oder geschmolzen
wird. und dann mit dem anderen Teil des Gemenges vereinigt und als letzte Stufe bei der Herstellung des
beabsichtigten geschmolzenen Glases zusammen-
35 geschmolzen. Es ist vorteilhaft, wenn das Verhältnis des mit dem Ausgangsmaterial für Selen vermischten
Anteiles zum Gesamtgemenge im Bereich von 1: 50
bis 1: 2, bevorzugt 1: 30 bis 1 : 5 liegt.
Normalerweise sollte der Gehalt an Alkalioxid 40 in dem Teilgemenge das 1,5- bis lOfache aes Alkali
oxids in der beabsichtigten Glaszusammensetzung betragen, wobei der Gehalt an Glasbildnern, insbesondere
die Oxide von Si4+, B3+ und P6 , notwendiger-
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