DE1471162A1 - Keramischer Stoff und Verfahren zur Herstellung - Google Patents

Keramischer Stoff und Verfahren zur Herstellung

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DE1471162A1 DE19601471162 DE1471162A DE1471162A1 DE 1471162 A1 DE1471162 A1 DE 1471162A1 DE 19601471162 DE19601471162 DE 19601471162 DE 1471162 A DE1471162 A DE 1471162A DE 1471162 A1 DE1471162 A1 DE 1471162A1
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Description

.Diese Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von keramischen Produkten und insbesondere auf ein verbessertes Yerj'^ren zur Herstellung von kristallinen keraaii sehen Produkten ν'i 'her mechanischer Festigkeit und ^uten elektriscnen Ei .ersciia'ten.
Keramische· Stoffe wie Porzellan, Aluniniumoxyd u. dgl. /.-er en vorteilhaft als elektrische Isolierstoffe verwendet, ..err. howe Festigkeit in Verbindung mit guten elektrischen Isol-jtiunseigc-nschaften erforderlich ist. Zur Verarbeitung d'es£.-r Dekanmen keramischen Stoffe sind jedoch verhältnismäßig kor. lizierte und kostspielige Verfahren erforderlich, normalerweise müssen hohe Brenntemperaturen und auiieroruentlich hohe Verformungsdrücke verwendet werden, um der Masse die entsprechende jjichte i;u geben, sie entsprechend zu härten und in die gewünschte Fora zu. bringen. Glasbildende Gemische kön&en leicut durch -Anfache Gießverfahren zu den gewünschten Isolierkörpern verarbeitet werden. Diese Verfahren können jedoch nicht bei Porzellan und ähnlichen Uramischen Stoffen verwendet werden,
BAD ORIGINAL
9811/OaSO
147116*
da einmal bei keramischen Massen außerordentlich hohe Temperaturen, beispielsweise in der Größenordnung von 1800°, erforderlich sind, um eine f"r Gießzwecke geeignete flüssige Schmelze herzustellen. Sfil.st ΛβΏΏ die verstellung einer entsprechenden Schmelze
i7iögMch wäre, würde üiese Schmelze nach lern Eingießen in eine Form sofort zur Kristallisation neigen und einem schwer steuerbaren Ent glasin gsprozeß unterliegen. Gewöhnlich werden bei einer uerart schnellen Kristallisation oder Entglasung Kristalle gebildet, die verhältnismäßig groß und unheitlich in der Größe sind, bie mechanigehen und elektrischen Eigenschaften eines keramischen Endproduktes mit solchen Kristallen sind weniger günsH^adiß die Eig'rschäften eines Produktes mit kleinen, dicht angeordneten Lristallen einheitlicher Größe.
Ler Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines harten, dichten keramischen rrodi:::tes mit hoher mechanischer Festigkeit und guten elektrischen Eigenschaften zu schaffen, welches die oben angeführten ^achtei Ie vermeidet. Das Verfahren soll wirtschaftlich sein uriü die herstellung von Körpern beliebiger Gestalt er:: 5 ; [i cnen. '..-(.-i terhin ■ soll eine Stoffmischun^ nii^egeuen »verueu, aus eier durc.i e:η fache Gussverfahren keramische Körper hergestellt ,,er·..en können. ·
_j Beis Verfahren nach der vorliegenden Erfindung /.irJ. zunächst
η ein aus UgO, S1O2» AI2O3 und einem Flu-m.ittel bestehendes Gemisch ^ gescii-.olzen, die Sonmelze gekühlt, damit die Bildung von kristallen o veriiindert und ein amorpner gasübrili eher Stoff gubiLid v.jrd, und anschließend der ^uT Jiese ','.eise .gewonnene giaslihiilicne Stoff
erv.ärrot , so daß ein mikrokristalliner keramischer ^agnesium-
silicatkörper entsteht, der vorwiegend aus einer homogenen kasse von kleinen, willkürlich orientierten kristallen zusammengesetzt
BAD ORIGINAL
Bej der vorliegenden Erfindung ist es nicht erforderlich, der Schmelze einen keUmbildenden Stoff zuzugeben, der das Kristallwachstum während der Wärmebehandlung des glasartigen Stoffes einleitet. Die Bestandteile und ihr Mengenanteil sind so bemessen, daß sich zunächst eine metastabile Glasmasse bildet, der uurch die Wärmebehandlung nur eine kleine Energiemenge zugegeben werden braucht, damit sie von einer amorphen glasartigen Phase durch einen Autokristallisationsprozeß in eine kristalline keramische Phase umgewandelt wird.
Im Gegensatz zu den bekannten keramischen Stoffen tritt bei der Abkünlung des gegossenen erfindungsgemäßen Gemisches keine schnelle Lrjstallisation oder Entglasung ein, so daß aaher Schritte zur Vermeidung einer Entglasung nicht erforderlich sind,
Der nach der vorliegenden Erfindung hergestellte keramische Stoff enthält aie folgenden in Gewichtsprozent angegebenen Bestandteile:
MgO 20-50* MgO 22-30* BAD ORIGINAL
SiO2 20-5596 SiO2 40-50*
Al2O3 5-20* Al2O3 10-18*
Flußmittel 5-15* Flußmittel 8-13*
Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung liegt innerhalb
der folgenden Grenzen:
809811/0990
Geeignete Flußmittel sind beispielsweise NaO, B2O3, , K2O und Mischungen dieser Stoffe.
In den föl enden Beispielen sina Gemische angegeben, • die zufriedenstellende Ergebnisse erbrachten. Die Gemische sind jedoch nur zur Erläuterung angeführt, und sollen in keiner '(«'eise den P1Phmen der Erfindung einschränken.
Beispiel I
Ausgangs material *'. Produkt 1°
Magnesiumoxyd 35.2 MgO 45.0
Glassand (Flint) 17.2 SiO2 22.0
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 12.0 Al2O3 10.0
Kaliumnitrat 21.8 K2 0 13.0
Borsäure 13·8 B2O3 10·0
Diese Gemisch, das einen harten, dichten weissen keramischen Körper ergab, hatte eine Schmelztemperatur von ungefähr 1490°, eine anfängliche Kristallisationstemperatur von 850°-900° und eine optimale Kristallisationstemperatur von 1050°,
Beispiel Ausgangsmaterial II * Produkt *
Magnesiumoxyd 36.3 MgO 46.0
Glassand 23.7 SiO2 30.0
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 12.1 Al2O3 10.0 ·
Borsäure 5.6 B2O3 4.0
Kaliumfluorosilicat 22.3 KoSiF^ 10.0
809811/0990
Dieses Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von ungefähr 1430 , •eine anfängliche Kristallisationstemperatur von ungefähr 850°' Una eine optimale Kristall] sationsteiiiperatur von ungefähr 1050°. Das Produkt war ein weisser, harter und sehr üicnter kristalliner keramischer Stoff.
Beispiel IH
Ausgangsinaterial * Produkt *
Magnesiumoxyd 26.0 MgO 29.7
Glassand 26.0 SiO2 29.7
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 23.9 Al2O3 17.8
Borsäure 9.3 B2O3 6.0
Kaliumfluorosilicat 14.8 KoSiF^ 16.8
Dieses Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von 1430°, eine anfängliche Kristallisationstemperatur von ungefähr 900° und eine optimale Kristallisationstemperatur von ungefähr 1050°.
Beispiel IV
Ausgangsmaterial £ Produkt j»
Magnesiumoxyd . 19.2
Glassand 42.3
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 23.1 Kalziniertes Soda 15.4
Dieses Gemisch hat einen Schmelzpunkt von 1440°, eine anfängliche Kristallisationstemperatur von 860° und eine optimale Kristallisationstemperatur von 1050°.
MgO 22.5
SiO2 49.4
Al2O3 17.6
NaO 10.5
1/0990
Jedes der beiden Gemische ergab nach Verarbeitung gemäß der ν or Ii elenden Erfindung dichte mikrokristalline Körper, die, vvie aus Höntgenstrahlenbeugungsbildern und iiiikroskü^isciien Bildern
ersichtlich ist, eine synthetische Forsteritstruktur naben·
Die beobachtete Struktur bestand aus euaedralen und subhedralen Kristallen, die gleicnmäßige Abmessungen haben, manchmal
abgerunuet s^na und eine deutliche Sei eferung und irreguläre
Trennflachen aufweisen.
Beispiel V
A u sgangsgemisch
Produkt
Magnes-umoxyd Glassand Borsäure Kaliumkarbonat
36 .3 MgO
32 .7 SiO2
δ .9 B2O3
22 .1 KoO
40.7 36.8 5.6 16.9
Dieses Gemisch ergab einen ziemlich hellbraunen keramischen Körper und hatte einen Schmelzpunkt von 1550°, eine anfängliche . LristalLisati ons temperatur von ungefähr 900° und ejne optimale
Krirtallisationstemperatur ven unGef:..hr 1050°.
Beispiel VI
Aus^angsgemisch §930 TWO 9 Ji Produkt ■ ■ ' ■ i '.V . "
Magnesiumoxyd 39.0 MgO 42.. ^
Glassand 19.5 SiO2 21.2
Bor s,lure' 1U1 B2O3 6.7
Wasserhaltiges Aluminiumoxyd 8.4 Al2O3 6.0 ·
Kaliumfluoroslilcat 22.0 K2SiF6 ■23·8 ., ' ..
BAD ORIGINAL
Dieses Gemisch ergab einen dichten urd glänzenden keramischen Stoff und hatte eine Schmelztemperatur von 1495°, eine anfängliche Kr istalIisationstemperatur von ungefähr 900° und eine optimale Kristalli sfitionstemperatur von ungefji.hr 1050°·
Beispiel VII Produkt 29.1
Aus&angsgemisch MgO 36.1
Magnesiumoxyd 27.3 SiO2 8.4
Glassand 33.9 B2O3 26.4
Borsäure 14.0
Ka liumfluorosjlicat 24.8
Dieses Geniisch ergab einen dichten, weißen keramischen Körper. Der Schmelzpunkt lag ungefähr bei 1490°. Die ivristallisationstemperaturen liegen in der Größenordnung der Kristallisationstemperaturen für die oben beschriebenen Gemische. Im Gegensatz zu den vorher beschriebenen Gemischen zeigte die Rontgcnstraitlenbeugungsanalyse, daß das -trodukt zur Enstatitgruppe der Kristallstrukturen gehört. Enstatit und auch Forsterit besteht aus Magnesiumsilicatkristallen. Enstatit hat die Formel MgO.SiO2, Forsterit die Formel 2MgO.SiO2. Die Enstatitkristalle sind kurze, rechteckige Prismen.
Das Magnesium-, Silicium- und Aluminiumoxyd kann in Form von reinem Oxyd oder in Form eines Minerals zugegeben werden, das eines oder mehrere dieser Oxyde enthält. Beispielsweise ergibt Magnesit (MgCO^) Magnesiumoxyd, Kyanit (Al2SiOp;) Aluminiümoxyd und Siliciumoxyd und Spinell (MgAl2O^) Magnesiumoxyd und Aluminiümoxyd. Die erforderlichen Oxyde können auch in Form verscniedener '
80S811/0990
anderer Mineralien zugegeben werden.
Versuche ergaben, daß die mechanische Festigkeit, beispielsweise die Elastizität, Biegefestigkeit, Druckfestigkeit und Kerbschlagfestigkeit, und die elektrischen Eigenschaften, beispielsweise Dielektrizitätskonstante, Verlustfaktor, Kapazität und dielektrische Festigkeit, im allgemeinen wenigstens gleich und in einigen Fällen besser sind als die EigenschafJen von hochwertigem Elektro-Porzellan.
Im folgenden wird ein typisches Verfahren zur Herstellung des keramischen Stoffes der vorliegenden Erfindung beschrieben. Dieses Verfahren ist besonders für das in Beispiel IV beschriebene Gemenge geeignet. Es können natürlich verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird«
Die in einer Kugelmühle o. dgl· gemahlenen Rohstoffe werden im. entsprechenden Verhältnis zusammengemischt und in einem Ilektro-Ofen bei einer Temperatur in der Nähe von 1300° geschmolzen· Zur Herstellung eines buchsenförmigen Körpers wird eine Schleudergußform verwendet, in der zunächst das einzubettende Metallgut angeordnet wird· Anschließend wird in die auf eine Temperatur / von ungefähr 200°-300° vorgewärmte Form das geschmolzene Gemisch bis zu einer bestimmten Höhe eingegossen» Die Gießtemperatur des geschmolzenen Materials beträgt ungefähr 1440°. Die Gießform, die das geschmolzene Material enthält, wird um ihre Achöe gedreht, so daß der geschmolzene Inhalt die Gestalt der Gießform annimmt. Das Material läßt man nun in der Gießform bis unter die Glüh- · temperatur, d. h. auf eine Temperatur abkühlen, bei der das :■· :
/ÜIIO
■geschmolzene Material soweit erstarrt, daß es seine Form nicht mehr verändert und ein selbsttragendes Gußstück mit genügender Steifheit bildet. Diese Temperatur liegt beispielsweise bei ungefähr 700°»
Erfindungsgemäß wird die Kristallisation des geschmolzenen Materials dadurch gehemmt, daß es auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der das amorphe Material außeroruentlich zäh öder beinahe starr wird. Dauurch wird die Bildung großer Kristalle uneinheitlicher Größe verhindert, die normalerweise auftreten würden und einen unter dem Ausdruck "Eritglasung11 bekannten Prozeß zur Folge haben würden, der nicht leicht gesteuert werden kann und Kristalle und eine Struktur liefert,.die bei der vorliegenden Erfindung nicht erwünscht sind.
Das auf diese Weise abgekühlte amorphe Material wird aus der Gußform entfernt und in einen auf einer Temperatur von 700° befindlichen Glühofen gebracht. Der öfen wird zunächst auf dieser Temperatur gehalten, bis der gesamte Körper die Öfentemperatur erreicht hat. Der Körper besteht zu diesem Zeitpunkt aus einem amorphen, glasähnlichen Material, in dim keine kristalle vorhanden sind. Der Körper wird dann auf eine Temperatur von ungefähr 860° erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, um den Autokristallistaionaprozeß einzuleiten. Die Zeit, in welcher der Körper auf dieser Temperatur gehalten wird, schwankt zwischen 15 Minuten und 2 1/2 Stunden^ wobei mit 1/2 bis 1 Stunde optimale Ergebnisse erzielt werden. Während dieser Zeit soll im Körper ein Kristallgerüst entstehen, welches dem Körper den nötigen ^aIt verleihen soll, wenn er auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Sobald dies erreicht ist, wird die Temperatur auf ungefähr 1050° erhöht und ungefähr 1-8 Stunden beibehalten, wobei mit 4 Stunden optimale
~ to ~
Ergebnisse erzielt werden. Mit den angegebenen Bedingungen kann das Vecbstum von Magnesiumsilicatkristallen der gewünschten Form una Orientierung am besten entfacht werden. Anschließend wird der körper allmählich auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Beim ersten Abkühlvorgang kann das rroaukt wahlweise auch auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, um festzustellen, ob die amorphe, glasartige Phase des Gußkörpers irgendwelche Fehler auf .-,ei st. Anschließend wird üann der Körper zur Einleitung und Vervollständigung des Autokri stalli i.ati ons^rozeuies auf die oben angegebene Temperatur gebracht.
Bei einem anderen Gemisch können natürlich etwas andere Temperaturen und '',erte erforderlich sein, da -nie Glüh-, Schmelz-, und optimalen "ICr is tall i sat ions temperatur en von der Zusammensetzung des Gemisches abhängig sein können«
Das erfindungsgemäße keramische Produkt hat gegenüber bekannten keramischen Materialien zahlreiche Vorteile· Beispielsweise können im Vergleich zu Porzellan genauere Toleranzen beim Endprodukt eingehalten werden, da das wiuterial bei der Verarbeitung weniger einschrumpft. Außerdem ist das Material leichter zu verarbeiten, ·"" sind kürzere und wirksamere Herstellungsvorgänge möglich, können bessere Verbindungen mit Metallteilen erreicht werden, kann das Produkt nach einem Bruch wieuer verwendet werden und liegen im allgemeinen die Kosten niedriger.
Das beschriebeine Material ist besonders gut für einfache Gieiiverfanren geeignet. Auf das in der Gießform uefindliche flüssige LIaterial kann natürlich auch ein .uruck ausgeübt werden, dm eine schärfer ausgeprägte Gestalt zu scnaffen. 3s ist jedoch
BAD ORIGINAL
-.11 -
nicht erforderlich, daß wie bei Porzellan und anderen keramischen Stoffen zur Erzielung eines Zusammenhaltes oder hoher Dichte große Drücke erforderlich sind.
Das beschriebene katerjal eignet sich auch als Bindemittel, beispielsweise für Aluminiumoxyd, Magrie si umoxyd, Siliciumkarbid, isomorphe Glimmerarteri u. dgl,, und verbessert im Vergleich zu Glas oder Porzellan uie elektrischen Eigenschaften der gebildeten Körper.
Neben den beschriebenen Ausführungsbeispielen können natürlich vom Fachmann zahllose andere Beispielse angegeben werden, die im Rahmen dieser Erfindung liegen*
BAD OBIGlNAU ίΤ/0930 *

Claims (7)

Patentanmeldung: "Keramischer Stoff und Verfahren zur Herstellung1* P a t e η t a η s L r ü c h e
1. Elektrisch isolierender keramischer Stoff mit hoher ir-echanischer F· ^tigkeit, großer ^jehte und Härte, dadurch ^ekem.aeicbnet, dai.· er im wesentlicnen aus einer iiomogenen mikrokristallinen Masse besteht, die vorliegend synthetische Lagnesiunuji Ij cat kr j stalle enthält.
2. Elektrik:h isolierender keraaiccher Stoff nach Anspruch 1, 'Ja-urcü gekennzeichnet, dab aer Stoff aus kgO^ SiOp, AIpO^ und einem HuCmittel besteht,
3. liilektri ecu isolierender keramischer Stoff nach Anspruch oder 2, dudurcr; gekennzeichnet, daß der Stoff ungefähr die folgendein dc^chtsprcseriten angegebene Zuramirensetzung hat:
LgO SiO2
Al2O3 Flußmittel
5-20/0
PAD ORiQtNAL
8 0 98 11/0990
4. Elektrisch isolierender keramischer Stoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff die folgende in Gewichtsprozenten angegebene Zusammensetzung hat:
MgO 22-30* SiO2 40-50* Al2O3 10-18* Flußmittel 8-13*
5. Elektrisch isolierender keramischer Stoff nach einem der Ansprüche 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Flußmittel NaO, B2O*, KnSiFß, E2O oder eine Mischung dieser Stoffe verwendet wird.
6. Verfahren zur Herstellung des Stoffes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze eines aus MgO, SiO2, Al2O^ und einem Flußmittel bestehenden Gemisches hergestellt, die Schmelze zur Verhinderung einer Kristallbildung get.ihlt und dadurch ein amorpher glasartiger Stoff erzeugt und anscaließend dieser Stoff einer Wärmebehandlung unterworfen wird, bei der dieser Stoff in eine im wesentlichen homogene mikrokfistalline Masse umgewandelt wird, die vorwiegend aus synthetischen iuagnesiumsilicatkristallen besteht,
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß (bei der Wärmebehandlung der glasartige Stoff auf uhgefähr 850° bis 900° erwärmt, eine bestimmte Zeit auf dieser Temperatur gehalten und anschließend weiter auf 1050° erwärmt wird.
BAD ORlGINAL
009 81170 990
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