JP6633278B2 - 一価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス - Google Patents
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Description
成分 質量%
SiO2 55.0〜85.0
Li2O 9.0〜17.0
Rb2Oおよび/またはCs2O 0.1〜15.0
P2O5 0〜12.0、特に、1.0〜12.0
の少なくとも1つ、好ましくは、すべてを含む。
(a)核を含むガラスを形成するために、出発ガラスが、480〜560℃の温度で熱処理に供され、
(b)主結晶相として二ケイ酸リチウムを含むガラスセラミックを形成するために、核を含むガラスが、700〜750℃の温度で熱処理に供される。
44 23 794号、DE 44 28 839号、DE 196 47 739号、DE 197 25 553号、DE 197 25 555号、DE 100 31
431号およびDE 10 2007 011 337号に開示される。これらのガラスおよびガラスセラミックは、シリケート、ボレート、ホスフェートまたはアルミノシリケートの群に属する。好ましいガラスおよびガラスセラミックは、SiO2−Al2O3−K2O型(立方晶または正方晶のリューサイト結晶)、SiO2−B2O3−Na2O型、アルカリ−シリケート型、アルカリ−亜鉛−シリケート型、シリコホスフェート型、SiO2−ZrO2型および/またはリチウム−アルミノシリケート型(スポジュメン結晶)である。このようなガラスまたはガラスセラミックと本発明のガラスおよび/またはガラスセラミックとを混合することにより、例えば、熱膨張係数を、所望な場合、6・10−6K−1〜20・10−6K−1の広範囲に調整することができる。
表Iに与えた組成を有する本発明の合計16種類のガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスを溶融した後、制御された核生成および結晶化のための熱処理によって調製した。
TNおよびtN 核化に使用する温度および時間
TCおよびtC 二ケイ酸リチウムまたはメタケイ酸リチウムの結晶化に使用する温度および時間。
酸化物またはカーボネートの形態で対応する原材料をTurbulaミキサーで30分間混合し、次いで、白金るつぼでこの混合物を1450℃で120分溶融することによって、実施例6および7の組成物を含むガラスを調製した。微粒子顆粒ガラス材料を得るために、溶融物を水にそそいだ。特に高い均質性を有するガラス溶融物を得るために、この顆粒ガラス材料を1530℃で150分かけて再び溶融した。温度を30分かけて1500℃まで下げ、次いで、直径が12.5mmの円柱形ガラスブランクを、あらかじめ加熱しておいた分離可能な鋼鉄型またはグラファイト型にそそいだ。次いで、得られたガラス円柱形を組成に依存して、480〜560℃の範囲で核化し、応力を緩和した。
(項1)
Rb 2 O、Cs 2 Oおよびこれらの混合物から選択される一価金属酸化物を含む、ケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項2)
少なくとも6.1質量%のZrO 2 を含むケイ酸リチウムガラスセラミックが除かれる、上記項1に記載のガラスセラミック。
(項3)
少なくとも8.5質量%の遷移金属酸化物を含み、該遷移金属酸化物が、イットリウム酸化物、原子番号が41〜79である遷移金属の酸化物、およびこれらの酸化物の混合物からなる群から選択されるケイ酸リチウムガラスセラミックが除かれる、上記項1または2に記載のガラスセラミック。
(項4)
1.0質量%未満、特に、0.5質量%未満、好ましくは、0.1質量%未満のK 2 Oを含む、上記項1〜3のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項5)
5.3質量%未満、特に、5.1質量%未満、好ましくは、4.0質量%未満、特に好ましくは3.0質量%未満のAl 2 O 3 を含み、さらに好ましくは、実質的にAl 2 O 3 を含まないか、または、Al 2 O 3 に対する一価金属酸化物のモル比が、少なくとも0.5、好ましくは、0.5〜1.5である、上記項1〜4のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項6)
3.8質量%未満、特に、3.6質量%未満、好ましくは、2.5質量%未満のBaOを含む、上記項1〜5のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項7)
前記一価金属酸化物またはこれらの混合物を、0.1〜17.0質量%、特に、1.0〜15.0質量%、好ましくは、1.5〜8.0質量%の量で含む、上記項1〜6のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項8)
主結晶相としてメタケイ酸リチウムを有し、特に、5体積%より多く、好ましくは、10体積%より多く、特に好ましくは、20体積%より多いメタケイ酸リチウム結晶を有する、上記項1〜7のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項9)
主結晶相として二ケイ酸リチウムを有し、特に、10体積%より多く、好ましくは、20体積%より多く、特に好ましくは、30体積%より多い二ケイ酸リチウム結晶を有する、上記項1〜8のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項10)
55.0〜85.0質量%、特に、60.0〜78.0質量%、好ましくは、62.0〜77.0質量%のSiO 2 を含む、上記項1〜9のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項11)
9.0〜20.0質量%、特に、9.0〜17.0質量%、好ましくは、12.0〜16.0質量%のLi 2 Oを含む、上記項1〜10のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項12)
0〜12.0質量%、特に1.0〜12.0質量%、好ましくは、2.0〜9.0質量%、特に好ましくは2.5〜7.5質量%のP 2 O 5 を含む、上記項1〜11のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項13)
K 2 O、Na 2 Oおよびこれらの混合物を1.0質量%未満、特に、0.5質量%未満、
好ましくは、0.1質量%未満の量で含む、上記項1〜12の1項に記載のガラスセラミック。
(項14)
以下の成分:
成分 質量%
SiO 2 55.0〜85.0
Li 2 O 9.0〜17.0
Rb 2 Oおよび/またはCs 2 O 0.1〜15.0
P 2 O 5 0〜12.0、好ましくは、1.0〜12.0
の少なくとも1つ、好ましくは、すべてを含む、上記項1〜13のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項15)
主結晶相として二ケイ酸リチウムを有し、K IC 値として測定される、少なくとも約2.0MPa・m 0.5 、特に、少なくとも約2.3MPa・m 0.5 の破壊靱性を有する、上記項1〜14のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項16)
SiO 2 とLi 2 Oとのモル比が2.2〜2.6、特に2.3〜2.5、好ましくは、約2.4である、上記項1〜15のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項17)
上記項1〜7、10〜14または16のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、出発ガラス。
(項18)
ケイ酸リチウムガラスであって、メタケイ酸リチウムおよび/または二ケイ酸リチウムの結晶を形成するのに適した核を含み、該ガラスが、上記項1〜7、10〜14または16のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、ケイ酸リチウムガラス。
(項19)
前記ガラスおよび前記ガラスセラミックが、粉末、顆粒材料、ブランクまたは歯修復物の形態で存在する、上記項1〜16のいずれか1項に記載のガラスセラミックまたは上記項17もしくは18に記載のガラス。
(項20)
上記項1〜16もしくは19のいずれか1項に記載のガラスセラミック、または上記項18もしくは19に記載のガラスを調製するプロセスであって、上記項17もしくは19に記載の出発ガラス、上記項18もしくは19に記載の核を含むガラス、または上記項8、10〜16もしくは19のいずれか1項に記載の主結晶相としてメタケイ酸リチウムを含むガラスセラミックが、450〜950℃、特に、450〜750℃、好ましくは、450〜720℃、特に好ましくは450〜700℃の範囲で少なくとも1つの熱処理に供される、プロセス。
(項21)
(a)前記核を含むガラスを形成するために、出発ガラスが、480〜560℃の温度で熱処理に供され、
(b)前記主結晶相として二ケイ酸リチウムを含むガラスセラミックを形成するために、該核を含むガラスが、700〜750℃の温度で熱処理に供される、上記項20に記載のプロセス。
(項22)
歯科材料としての、特に、歯修復物をコーテイングするための歯科材料としての、好ましくは、歯修復物を調製するための歯科材料としての、上記項1〜16もしくは19のいずれか1項に記載のガラスセラミックの使用、または上記項17〜19のいずれか1項に記載のガラスの使用。
(項23)
プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが、望ましい歯修復物、特に、ブリッジ、インレー、オンレー、ベニア、アバットメント、部分的なクラウン、クラウンまたはファセットに成形される、上記項22に記載の歯修復物を調製するための使用。
Claims (24)
- Rb2O、Cs2Oおよびこれらの混合物から選択される2.0〜17.0質量%の一価金属酸化物、55.0〜85.0質量%のSiO2、および9.0〜20.0質量%のLi2Oを含み、そして0〜4.0質量%未満のAl2O3、0〜3.8質量%未満のBaOおよび0〜1.0質量%未満のK2O、Na2Oまたはこれらの混合物を含み、ここで、SiO2とLi2Oとのモル比が2.2〜2.6である、ケイ酸リチウムガラスセラミック。
- ケイ酸リチウムガラスセラミックが、6.1質量%未満のZrO2を含む、請求項1に記載のガラスセラミック。
- ケイ酸リチウムガラスセラミックが、8.5質量%未満の遷移金属酸化物を含み、該遷移金属酸化物が、イットリウム酸化物、原子番号が41〜79である遷移金属の酸化物、およびこれらの酸化物の混合物からなる群から選択される、請求項1または2に記載のガラスセラミック。
- 0〜0.5質量%未満のK2Oを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 前記ケイ酸リチウムガラスセラミックが、実質的にAl2O3を含まない、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- Al2O3に対する前記一価金属酸化物のモル比が、少なくとも0.5である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 前記一価金属酸化物またはこれらの混合物を、2.0〜15.0質量%の量で含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 主結晶相としてメタケイ酸リチウムを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 5体積%より多いメタケイ酸リチウム結晶を有する、請求項8に記載のガラスセラミック。
- 主結晶相として二ケイ酸リチウムを有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 10体積%より多い二ケイ酸リチウム結晶を有する、請求項10に記載のガラスセラミック。
- 60.0〜78.0質量%のSiO2を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 9.0〜17.0質量%のLi2Oを含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 0〜12.0質量%のP2O5を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 以下の成分:
成分 質量%
SiO2 55.0〜85.0
Li2O 9.0〜17.0
Rb2Oおよび/またはCs2O 2.0〜15.0
P2O5 0〜12.0
の全てを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のガラスセラミック。 - 主結晶相として二ケイ酸リチウムを有し、KIC値として測定される、少なくとも約2.0MPa・m0.5の破壊靱性を有する、請求項1〜15のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 請求項1〜7または12〜15のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、出発ガラス。
- ケイ酸リチウムガラスであって、メタケイ酸リチウムおよび/または二ケイ酸リチウムの結晶を形成するのに適した核を含み、該ガラスが、請求項1〜7または12〜15のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、ケイ酸リチウムガラス。
- 前記ガラスセラミックが、粉末、顆粒材料、ブランクまたは歯修復物の形態で存在する、請求項1〜16のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
- 歯科材料としての、ケイ酸リチウムガラスセラミックの使用であって、ここで、該ガラスセラミックが、Rb2O、Cs2Oおよびこれらの混合物から選択される2.0〜17.0質量%の一価金属酸化物、55.0〜85.0質量%のSiO2、および9.0〜20.0質量%のLi2Oを含み、そして0〜5.1質量%未満のAl2O3、0〜3.8質量%未満のBaOおよび0〜1.0質量%未満のK2O、Na2Oまたはこれらの混合物を含み、ここで、SiO2とLi2Oとのモル比が2.2〜2.6である、使用。
- 歯修復物をコーティングするための、または、歯修復物を調製するための、請求項20に記載の使用。
- プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックが、望ましい歯修復物に成形される、請求項21に記載の歯修復物を調製するための使用。
- 前記歯修復物は、ブリッジ、インレー、オンレー、ベニア、アバットメント、部分的なクラウン、クラウンまたはファセットである、請求項22に記載の使用。
- Rb2O、Cs2Oおよびこれらの混合物から選択される2.0〜17.0質量%の一価金属酸化物、55.0〜85.0質量%のSiO2、9.0〜20.0質量%のLi2Oを含み、そして0〜5.1質量%未満のAl2O3、0〜3.8質量%未満のBaOおよび0〜1.0質量%未満のK2O、Na2Oまたはこれらの混合物を含み、ここで、SiO2とLi2Oとのモル比が2.2〜2.6である、プレス加工または機械加工のために使用されるケイ酸リチウムガラスセラミックの調製のためのプロセスであって、
(a)該ガラスセラックの構成要素を含む出発ガラスが、二ケイ酸リチウム結晶を形成するのに適した二ケイ酸リチウムガラスセラミックの核を含むガラスを形成するために、480〜560℃の温度で熱処理に供され、
(b)主結晶相として二ケイ酸リチウムを有するガラスセラミックを形成するために、該二ケイ酸リチウムガラスセラミックの核を含むガラスが、700〜750℃の温度で熱処理に供される、プロセス。
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