JP6518063B2 - 五価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス - Google Patents
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Description
成分 質量%
SiO2 66.0〜77.0
Li2O 12.0〜20.0
五価金属酸化物または混合物 2.0〜8.5
P2O5 0〜7.0、特に、3.0〜7.0
Al2O3 0〜6.0、特に、3.0〜4.0
の少なくとも1つ、好ましくは、すべてを含む。
(a)核を含むガラスを形成するために、出発ガラスが、480〜500℃の温度で熱処理に供され、
(b)主結晶相として二ケイ酸リチウムを含むガラスセラミックを形成するために、核を含むガラスが、650〜750℃の温度で熱処理に供される。
44 23 794号、DE 44 28 839号、DE 196 47 739号、DE 197 25 553号、DE 197 25 555号、DE 100 31
431号およびDE 10 2007 011 337号に開示される。これらのガラスおよびガラスセラミックは、シリケート、ボレート、ホスフェートまたはアルミノシリケートの群に属する。好ましいガラスおよびガラスセラミックは、SiO2−Al2O3−K2O型(立方晶または正方晶のリューサイト結晶)、SiO2−B2O3−Na2O型、アルカリ−シリケート型、アルカリ−亜鉛−シリケート型、シリコホスフェート型、SiO2−ZrO2型および/またはリチウム−アルミノシリケート型(スポジュメン結晶)である。このようなガラスまたはガラスセラミックと本発明のガラスおよび/またはガラスセラミックとを混合することにより、例えば、熱膨張係数を、所望な場合、6・10−6K−1〜20・10−6K−1の広範囲に調整することができる。
表Iに与えた組成を有する本発明の合計9種類のガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスを溶融した後、制御された核生成および結晶化のための熱処理によって調製した。
TNおよびtN 核化に使用する温度および時間
TCおよびtC 二ケイ酸リチウムの結晶化に使用する温度および時間
LS メタケイ酸リチウム
LP オルトリン酸リチウム。
実施例1および4のガラスセラミックを粉砕し、平均粒径が90μm未満の粉末にした。
酸化物またはカーボネートの形態で対応する原材料をTurbulaミキサーで30分間混合し、次いで、白金るつぼでこの混合物を1450℃で120分溶融することによって、実施例7の組成物を含むガラスを調製した。微粒子顆粒ガラス材料を得るために、溶融物を水にそそいだ。特に高い均質性を有するガラス溶融物を得るために、この顆粒ガラス材料を1530℃で150分かけて再び溶融した。温度を30分かけて1500℃まで下げ、次いで、直径が12.5mmの円柱形ガラスブランクを、あらかじめ加熱しておいた分離可能な鋼鉄型またはグラファイト型にそそいだ。次いで、得られたガラス円柱形を490℃で核化し、応力を緩和した。
(項1)
Nb 2 O 5 、Ta 2 O 5 およびこれらの混合物から選択される五価金属酸化物を含み、2.0質量%未満のK 2 Oを含む、ケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項2)
少なくとも6.1質量%のZrO 2 を含むケイ酸リチウムガラスセラミックが除かれる、上記項1に記載のガラスセラミック。
(項3)
少なくとも8.5質量%の遷移金属酸化物を含み、該遷移金属酸化物が、イットリウム酸化物、原子番号が41〜79である遷移金属の酸化物、およびこれらの酸化物の混合物からなる群から選択されるガラスセラミックが除かれる、上記項1または2に記載のガラスセラミック。
(項4)
1.0質量%未満、特に、0.5質量%未満、好ましくは0.1質量%未満のK 2 Oを含み、特に好ましくは、実質的にK 2 Oを含まない、上記項1〜3のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項5)
1.0質量%未満、特に、0.5質量%未満、好ましくは、0.1質量%未満のNa 2 Oを含み、特に好ましくは、実質的にNa 2 Oを含まない、上記項1〜4のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項6)
少なくとも2.0質量%、特に、少なくとも2.1質量%のNb 2 O 5 またはTa 2 O 5 を含む、上記項1〜5のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項7)
0.1質量%未満のLa 2 O 3 を含み、好ましくは、実質的にLa 2 O 3 を含まない、上記項1〜6のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項8)
前記五価金属酸化物またはこれらの混合物を0.1〜8.2質量%、特に、1.5〜8.0質量%、好ましくは、2.0〜5.0質量%の量で含む、上記項1〜7のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項9)
主結晶相としてメタケイ酸リチウムを有し、特に、5体積%より多く、好ましくは、10体積%より多く、特に好ましくは、15体積%より多いメタケイ酸リチウム結晶を有する、上記項1〜8のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項10)
主結晶相として二ケイ酸リチウムを有し、特に、10体積%より多く、好ましくは、20体積%より多く、特に好ましくは、30体積%より多い二ケイ酸リチウム結晶を有する、上記項1〜8のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項11)
60.0〜85.0質量%、特に、62.0〜80.0質量%、好ましくは、66.0〜77.0質量%のSiO 2 を含む、上記項1〜10のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項12)
11.0〜21.0質量%、特に、12.0〜20.0質量%のLi 2 Oを含む、上記項1〜11のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項13)
0〜10.0質量%、特に、2.0〜9.0質量%、好ましくは、3.0〜7.5質量%のP 2 O 5 を含む、上記項1〜12のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項14)
以下の成分:
成分 質量%
SiO 2 66.0〜77.0
Li 2 O 12.0〜20.0
五価金属酸化物または混合物 2.0〜8.5
P 2 O 5 0〜7.0、特に、3.0〜7.0
Al 2 O 3 0〜6.0、特に、3.0〜4.0
の少なくとも1つ、好ましくは、すべてを含む、上記項1〜13のいずれか1項に記載のガラスセラミック。
(項15)
主結晶相として二ケイ酸リチウムを有し、K IC 値として測定される、少なくとも1.6MPa・m 0.5 、特に、2.4MPa・m 0.5 より大きい破壊靱性を有する、上記項1〜13のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項16)
SiO 2 およびLi 2 Oを1.7〜3.1、特に、1.75〜3.0のモル比、または少なくとも2.2、特に、2.3〜2.5、好ましくは約2.4のモル比で含む、上記項1〜15のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項17)
0.5質量%未満、特に、0.1質量%未満のCaOを含み、好ましくは、実質的にCaOを含まない、上記項1〜16のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項18)
0.5質量%未満、特に、0.1質量%未満のB 2 O 3 を含み、好ましくは、実質的にB 2 O 3 を含まない、上記項1〜17のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
(項19)
上記項1〜8、11〜14または16〜18のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、出発ガラス。
(項20)
ケイ酸リチウムガラスであって、メタケイ酸リチウムおよび/または二ケイ酸リチウムの結晶を形成するのに適した核を含み、該ガラスが、上記項1〜8、11〜14または16〜18のいずれか1項に記載のガラスセラミックの構成要素を含む、ケイ酸リチウムガラス。
(項21)
前記ガラスおよび前記ガラスセラミックが、粉末、顆粒材料、ブランクまたは歯修復物の形態で存在する、上記項1〜18のいずれか1項に記載のガラスセラミックまたは上記項19もしくは20に記載のガラス。
(項22)
上記項1〜18もしくは21のいずれか1項に記載のガラスセラミック、または上記項20もしくは21に記載のガラスを調製するプロセスであって、上記項19もしくは21に記載の出発ガラス、上記項20もしくは21に記載の核を含むガラス、または上記項9、11〜18もしくは21のいずれか1項に記載の主結晶相としてメタケイ酸リチウムを含むガラスセラミックが、450〜950℃、特に、450〜780℃、好ましくは、480〜750℃の範囲で少なくとも1つの熱処理に供される、プロセス。
(項23)
(a)前記核を含むガラスを形成するために、前記出発ガラスが、480〜500℃の温度で熱処理に供され、
(b)前記主結晶相として二ケイ酸リチウムを含むガラスセラミックを形成するために、該核を含むガラスが、650〜750℃の温度で熱処理に供される、上記項22に記載のプロセス。
(項24)
歯科材料としての、特に、歯修復物をコーティングするための歯科材料として、好ましくは、歯修復物を調製するための歯科材料としての、上記項1〜18もしくは21のいずれか1項に記載のガラスセラミックの使用、または上記項19〜21のいずれか1項に記載のガラスの使用。
(項25)
プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが、望ましい歯修復物、特に、ブリッジ、インレー、オンレー、ベニア、部分的なクラウン、クラウンまたはファセットに成形される、上記項24に記載の歯修復物を調製するための使用。
Claims (35)
- 構成要素として、Nb2O5、Ta2O5およびこれらの混合物から選択される0.1〜8.5質量%の五価金属酸化物、60.0〜85.0質量%のSiO2 、11.0〜21.0質量%のLi2O、0〜2.0質量%未満のK2O、0〜1.0質量%未満のNa2O、0〜0.1質量%未満のLa2O3、および0〜0.5質量%未満のCaOを含み、そしてさらに3.0〜6.0質量%のAl2O3および/または3.0〜10.0質量%のP2O5を含む歯科材料としての使用のためのケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、0〜6.1質量%未満のZrO2を含む、請求項1に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、0〜8.5質量%未満の遷移金属酸化物を含み、該遷移金属酸化物が、イットリウム酸化物、原子番号が41〜79である遷移金属の酸化物、およびこれらの酸化物の混合物からなる群から選択される、請求項1もしくは2に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、0〜1.0質量%未満のK2Oを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、実質的にK2Oを含まない、請求項4に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、実質的にNa2Oを含まない、請求項1〜5のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、前記五価金属酸化物またはこれらの混合物を0.1〜8.2質量%の量で含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、少なくとも2.0質量%のNb2O5またはTa2O5を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、実質的にLa2O3を含まない、請求項1〜8のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、62.0〜80.0質量%のSiO2を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、12.0〜20.0質量%のLi2Oを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、
成分 質量%
SiO2 66.0〜77.0
Li2O 12.0〜20.0
五価金属酸化物または混合物 2.0〜8.5
P2O5 0〜7.0
の少なくとも1つを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。 - 構成要素として、実質的にP2O5を含まない、請求項1〜12のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、SiO2およびLi2Oを1.7〜3.1のモル比で含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、0〜0.1質量%未満のCaOを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、実質的にCaOを含まない、請求項15に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、0〜0.5質量%未満のB2O3を含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 構成要素として、実質的にB2O3を含まない、請求項17に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 主結晶相としてメタケイ酸リチウムを有する、請求項1〜18のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 5体積%より多いメタケイ酸リチウム結晶を有する、請求項19に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 主結晶相として二ケイ酸リチウムを有する、請求項1〜18のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 10体積%より多い二ケイ酸リチウム結晶を有する、請求項21に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- K IC値として測定される、少なくとも1.6MPa・m0.5の破壊靱性を有する、請求項21もしくは22に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 粉末、顆粒材料、ブランクまたは歯修復物の形態で存在する、請求項1〜23のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミック。
- 請求項1〜18のいずれか1項に記載の構成要素を有し、歯科材料としての使用のためのケイ酸リチウムガラスセラミックを製造するための出発原料となるケイ酸リチウムガラス。
- 請求項1〜18のいずれか1項に記載の構成要素を有し、歯科材料としての使用のためのケイ酸リチウムガラスセラミックを製造するためのメタケイ酸リチウムおよび/または二ケイ酸リチウムの結晶を形成するのに適した核を含むケイ酸リチウムガラス。
- 粉末、顆粒材料、ブランクまたは歯修復物の形態で存在する、請求項25もしくは26に記載のケイ酸リチウムガラス。
- 請求項19もしくは20に記載のケイ酸リチウムガラスセラミックが、650〜800℃の範囲で少なくとも1つの熱処理に供される、請求項21〜23のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミックを調製するプロセス。
- 請求項25もしくは26に記載のケイ酸リチウムガラスが、650〜800℃の範囲で少なくとも1つの熱処理に供される、請求項21〜23のいずれか1項に記載のケイ酸リチウムガラスセラミックを調製するプロセス。
- 請求項25に記載のケイ酸リチウムガラスが、480〜500℃の範囲で少なくとも1つの熱処理に供される、請求項26に記載のケイ酸リチウムガラスを調製するプロセス。
- ケイ酸リチウムガラスセラミックまたはケイ酸リチウムガラスの歯科材料としての使用であって、ここで、該ガラスセラミックまたはガラスが、構成要素として、Nb2O5、Ta2O5およびこれらの混合物から選択される0.1〜8.5質量%の五価金属酸化物、60.0〜85.0質量%のSiO2 、11.0〜21.0質量%のLi2O、0〜2.0質量%未満のK2O、0〜1.0質量%未満のNa2O、0〜0.1質量%未満のLa2O3、および0〜0.5質量%未満のCaOを含み、そしてさらに3.0〜6.0質量%のAl2O3および/または3.0〜10.0質量%のP2O5を含む、使用。
- 歯修復物をコーティングするための、または、歯修復物を調製するための、請求項31に記載の使用。
- プレス加工または機械加工によって前記ガラスセラミックまたは前記ガラスが、望ましい歯修復物に成形される、請求項32に記載の歯修復物を調製するための使用。
- 前記歯科修復物は、ブリッジ、インレー、オンレー、ベニア、部分的なクラウン、クラウンまたはファセットである、請求項33に記載の使用。
- 構成要素として、Nb2O5、Ta2O5およびこれらの混合物から選択される0.1〜8.5質量%の五価金属酸化物、60.0〜85.0質量%のSiO2 、11.0〜21.0質量%のLi2O、0〜2.0質量%未満のK2O、0〜1.0質量%未満のNa2O、0〜0.1質量%未満のLa2O3、および0〜0.5質量%未満のCaOを含み、そしてさらに3.0〜6.0質量%のAl2O3および/または3.0〜10.0質量%のP2O5を含む歯科材料としての使用のためのケイ酸リチウムガラスセラミックを調製するためのプロセスであって、
(a)前記構成要素を含むガラスが、二ケイ酸リチウム結晶を形成するのに適した核を含むガラスを形成するために、480〜500℃の温度で熱処理に供され、
(b)該核を含むガラスが、主結晶相として二ケイ酸リチウムを有するガラスセラミックを形成するために、650〜750℃の温度で熱処理に供され、
ここで、(a)および(b)における該熱処理がそれぞれ10分間〜120分間行われる、
プロセス。
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