EP2847140A1 - Vorgesinterter rohling für dentale zwecke - Google Patents

Vorgesinterter rohling für dentale zwecke

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EP2847140A1
EP2847140A1 EP13721758.4A EP13721758A EP2847140A1 EP 2847140 A1 EP2847140 A1 EP 2847140A1 EP 13721758 A EP13721758 A EP 13721758A EP 2847140 A1 EP2847140 A1 EP 2847140A1
Authority
EP
European Patent Office
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blank
glass
ceramic
sintered
dental
Prior art date
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Pending
Application number
EP13721758.4A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Harald Bürke
Christian Ritzberger
Marcel Schweiger
Volker Rheinberger
Diana Tauch
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ivoclar Vivadent AG
Original Assignee
Ivoclar Vivadent AG
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • the invention relates to a pre-sintered blank for dental purposes based on lithium metasilicate glass ceramic, which is particularly suitable for the production of dental restorations.
  • WO 2010/010087 describes porous silicate-ceramic molded bodies which are processed to veneer shells for dental technology.
  • the moldings are intended to have a specific density in order to avoid damage during processing with milling or grinding systems, e.g. by preventing material outbreaks and being suitable for the selected system.
  • No. 5,106,303 describes the manufacture of dental crowns and inlays by copying grinding compacted ceramic bodies, which may optionally be pre-sintered. to To achieve the desired geometry, the bodies are ground to an enlarged shape to account for the shrinkage that occurs in the subsequent sintering to the desired high density.
  • the ceramic material used is in particular aluminum oxide, which may optionally have reinforcing additives.
  • US Pat. No. 5,775,912 describes presintered pellets of dental porcelain, from which a tooth structure is ground by means of CAD / CAM systems. This tooth structure is embedded in potting material, sintered, and stripped of the potting material to give the desired dental restoration.
  • the dental porcelains used are glass ceramics based on leucite.
  • US 6,354,836 discloses methods of making dental restorations using CAD / CAM methods.
  • Unsintered or pre-sintered blocks of ceramic material and in particular aluminum oxide and zirconium oxide are used, which after grinding lead to an enlarged mold and subsequent dense sintering to high-strength dental restorations.
  • it is considered essential that the temperature differences in the sintering furnace used are less than 10 ° C, in order to ensure small variations in the finally achieved dimensions of the restorations.
  • the invention is therefore based on the object to provide blanks available that avoid these disadvantages and therefore are less susceptible to variations in the sintering temperature used to produce them. Likewise, these blanks should be easily deformed by conventional grinding and milling process to dental restorations with the desired geometry without the supply of liquid would be required in these methods. Furthermore, these blanks should be processable by dense sintering to high-strength and visually very appealing dental restorations. This object is achieved by the pre-sintered blank according to claims 1 to 9. The invention likewise provides the process for producing the blank according to claims 10 and 11, the process for producing dental restorations according to claims 12 to 15 and the use of the blank according to claim 16.
  • the pre-sintered blank for dental purposes according to the invention is characterized in that it is based on lithium metasilicate glass ceramic and has a relative density of 66 to 90%, in particular 68 to 88% and preferably 70 to 86%, based on the true density of the corresponding densely sintered Having lithium disilicate glass ceramic.
  • the relative density is the ratio of the density of the pre-sintered blank to the apparent density of the corresponding densely sintered lithium disilicate glass ceramic.
  • the determination of the true density of the corresponding densely sintered lithium disilicate glass-ceramic is carried out by heat-treating the pre-sintered blank in a furnace heated to 920 ° C. for 20 minutes.
  • the resulting dense-sintered lithium disilicate glass-ceramic is converted into a powder having a mean particle size of 10 to 30 ⁇ m. in particular of 20 ym, based on the number of particles, is ground and the density of the powder is determined by means of pycnometer.
  • the particle size was determined using the CILAS® Particle Size Analyzer 1064 from Quantachrome GmbH & Co. KG by means of laser diffraction according to ISO 13320 (2009).
  • the blank according to the invention can not only be machined dry in a simple manner, but it can also be produced at significantly different Vorsintertemperaturen without this would lead to a significant change in shrinkage, which in a subsequent dense sintering occurs.
  • the enlargement factor taking into account the shrinkage occurring can be determined very accurately.
  • the blank consists essentially of the lithium metasilicate glass ceramic.
  • the blank consists of the lithium metasilicate glass ceramic.
  • the glass ceramic has lithium metasilicate as main crystal phase.
  • the term "main crystal phase” designates the crystal phase, which has the highest volume fraction compared to other crystal phases.
  • the glass ceramic contains more than 20% by volume, preferably more than 25% by volume and particularly preferably more than 30 Vol .-% of lithium metasilicate crystals, based on the total glass ceramic.
  • the lithium metasilicate glass-ceramic preferably contains S1O 2 and L1 2 O in a molar ratio ranging from 1.75 to 3.0, more preferably from 1.8 to 2.6, and most preferably from 2.2 to 2.5.
  • the lithium metasilicate glass ceramic contains at least one of the following components:
  • Me (I) is selected from 2 0 Na 2 ⁇ 0, K 2 0, Rb 2 ⁇ 0, CS 2 O or mixtures thereof,
  • Me (II) O is selected from CaO, BaO, MgO, SrO, ZnO and mixtures thereof,
  • Me (III) 2 0 3 is selected from A1 2 0 3 , La 2 0 3 , Bi 2 0 3 , Y 2 0 3 , Yb 2 0 3 and mixtures thereof, Me (IV) 0 2 is selected from Zr0 2 , Ti0 2 , Sn0 2 , Ge0 2 and
  • Me (V) 2O5 is selected from Ta 2 O, M 2 O 5 , V 2 O 5 and mixtures thereof,
  • Me (VI) 0 3 is selected from WO 3 , M0O3 and mixtures thereof, and
  • Nucleating agent is selected from P 2 O 5 , metals and mixtures thereof.
  • oxides of monovalent elements Me (I) are 2 0 Na 2 ⁇ 0 and K 2 O are preferred.
  • oxides of divalent elements Me (II) O, CaO, MgO, SrO and ZnO are preferable.
  • oxides of tetravalent elements Me (IV) O 2, ZrO 2, TiO 2 and GeO 2 are preferred.
  • the lithium metasilicate glass ceramic preferably contains colorants and / or fluorescers.
  • colorants and fluorescers are oxides of d and f elements, such as the oxides of Ti, V, Sc, Mn, Fe, Co, Ta, W, Ce, Pr, Nd, Tb, Er, Dy, Gd, Eu and Yb and ceramic color pigments, such as colored spinels. It is also possible to use as colourants metal colloids, eg of Ag, Au and Pd, which in addition may also function as nucleating agents. These Metal colloids can be formed, for example, by reduction of corresponding oxides, chlorides or nitrates during the melting and crystallization processes.
  • the blank according to the invention preferably has at least two regions, in particular layers, which differ in their coloration or translucency.
  • the blank has at least 3 and up to 10, more preferably at least 3 and up to 8, and most preferably at least 4 and up to 6 different in coloration or translucency areas, especially layers. Just by the presence of several differently colored areas, especially layers, it is very good to imitate natural tooth material. It is also possible that at least one of the regions or the layers has a color gradient in order to ensure a stepless color transition.
  • the blank according to the invention has a holder for attachment in a processing device.
  • the blank according to the invention has an interface for connection to a dental implant.
  • the holder allows the attachment of the blank in a processing device, such as in particular a milling or
  • the holder is usually in the form of a pin and is preferably made of metal or plastic.
  • the interface provides a connection between an implant and the dental restoration placed thereon, such as abutment crowns obtained by machining and densely sintering the blank.
  • This compound is preferably rotationally stable.
  • the interface is in particular in the form of a recess, such as a bore before.
  • the specific geometry of the interface is usually chosen as a function of the particular implant system used.
  • the invention also relates to a method for producing the blank according to the invention, in which
  • Lithium silicate glass in powder or granular form is pressed into a glass blank
  • the glass blank is heat-treated to produce a pre-sintered lithium metasilicate glass ceramic-based blank, the temperature of the heat treatment
  • At least 500 ° C in particular at least 540 ° C and preferably at least 580 ° C, and is in a range which extends over at least 30K, in particular at least 50K and preferably at least 70K and in which the relative density by less than 2.5%, in particular less than 2.0% and preferably less than 1.5% varies.
  • step (a) lithium silicate glass in powder or granular form is pressed into a glass blank.
  • the lithium silicate glass employed is usually prepared by mixing a mixture of suitable starting materials, e.g. Carbonates, oxides, phosphates and fluorides, is melted at temperatures of in particular 1300 to 1600 ° C for 2 to 10 h. To obtain a particularly high homogeneity, the glass melt obtained is poured into water to form a glass granulate, and the granules obtained are then remelted.
  • suitable starting materials e.g. Carbonates, oxides, phosphates and fluorides
  • the granules are then comminuted to the desired particle size and in particular ground into powder having an average particle size of ⁇ 50 ym, based on the number of particles.
  • the granules or powder is then, if appropriate with the addition of pressing aids or binders, usually placed in a mold and pressed into a glass blank.
  • the case applied pressure is in particular in the range of 20 to 200 MPa.
  • uniaxial presses are preferably used.
  • the pressing can also be carried out in particular as isostatic pressing, preferably as cold isostatic pressing.
  • glass powders or granules with different coloration or translucency it is possible to produce glass blanks which have differently colored or differently translucent areas and in particular layers.
  • differently colored powders or granules may be stacked in a mold to form a multi-colored glass blank. This multicolor makes it possible to give the final dental restorations the appearance of natural tooth material.
  • step (b) the obtained single or multi-colored glass blank is subjected to a heat treatment to effect the presintering and controlled crystallization of lithium metasilicate and thus the formation of lithium metasilicate glass-ceramic.
  • the heat treatment takes place in particular at a temperature of 500 to 800 ° C, preferably from 540 to 800 ° C and more preferably from 580 to 750 ° C instead.
  • the heat treatment is carried out in particular for a period of 5 to 60 minutes, preferably 10 to 40 minutes and particularly preferably 15 to 30 minutes.
  • the temperature range (b) (ii) describes a range in which, despite change of the temperature, the relative density scarcely changes. This range is therefore also referred to below as "plateau.”
  • the possible variation in the relative density in this range is calculated as a percentage of the maximum and minimum values of the relative density in the range
  • lithium metasilicate glass ceramics in the presintering in certain Temperature ranges show essentially no change in the relative density and thus the linear shrinkage and the magnification factor in dense sintering.
  • These areas can be recognized as "plateaus" in the graphical representation of relative density, linear shrinkage or magnification factor against the temperature Accordingly, important properties of the blank in this area are essentially independent of the temperature for the accuracy of fit of the later dental restoration the practice important advantage that the blank is rather insensitive to temperature fluctuations or temperature gradients in the sintering furnace, for example, as long as the temperature is in the range of the "plateau".
  • the resulting glass powder compact is heat treated for 5 to 60 minutes, preferably 10 to 40 minutes and more preferably 15 to 30 minutes at a temperature which
  • (ii) is within a range of at least 30K, more preferably at least 50K and preferably at least
  • FIG. 2 illustrates the phases which are usually carried out during heat treatment of a glass powder compact by plotting the enlargement factor against the temperature for a compact having a composition according to Example 1.
  • phase I up to about 400 ° C, the heating and the removal of any existing binder take place.
  • phase II of about 400 to about 600 ° C sintering and crystallization, and in phase III, the plateau, from about 600 to about 700 ° C is an inventive pre-sintered blank based on lithium metasilicate glass ceramic before.
  • phase IV starting from about 700 ° C, the sintering and crystallization of lithium disilicate.
  • the pre-sintered blank according to the invention is preferably in the form of blocks, disks or cylinders. In these forms, further processing is the desired one
  • the pre-sintered blank is further processed in particular for dental restorations.
  • the invention therefore also relates to a method for producing dental restorations in which (i) the presintered blank based on lithium metasilicate glass ceramic according to the invention is shaped by machining into a preliminary stage of the dental restoration,
  • the precursor is substantially densely sintered to give the dental restoration
  • step (iii) optionally finishing the surface of the dental restoration.
  • the machining usually takes place by means of material-removing processes and in particular by milling and / or grinding. It is preferred that the machining with computer-controlled milling and / or Grinding devices takes place. Particularly preferably, the machining takes place in the context of a CAD / CAM method.
  • the blank according to the invention can be machined very easily, in particular because of its open porosity and low strength. It is of particular advantage that the use of liquids during grinding or milling is not required. In contrast, conventional blanks often require so-called wet grinding processes.
  • the machining is carried out regularly so that the precursor obtained represents an enlarged form of the desired dental restoration.
  • the blank according to the invention has the particular advantage that the enlargement factor to be applied to it can be determined very accurately.
  • the magnification factor is the factor by which the precursor has to be enlarged or ground from the pre-sintered blank in order that, after dense sintering, the dental restoration obtained has the desired dimensions.
  • the magnification factor F v , the relative density p r and the remaining linear shrinkage S can be converted into each other as follows:
  • the blank produced by the method according to the invention described above is used as the pre-sintered blank.
  • the resulting precursor is substantially densely sintered to produce the dental restoration of the desired geometry.
  • the precursor is preferably heat-treated at a temperature of 800 to 1000 ° C, in particular 850 to 950 ° C.
  • the heat treatment is usually carried out for a period of 2 to 40 minutes, in particular 2 to 30 minutes and particularly preferably 5 to 15 minutes. During this heat treatment, not only dense sintering, but also the conversion of the lithium metasilicate glass-ceramic takes place regularly
  • Lithium disilicate glass ceramic Lithium disilicate glass ceramic.
  • lithium disilicate glass ceramic preferably forms the main crystal phase.
  • This lithium disilicate glass ceramic has excellent optical and mechanical properties as well as high chemical stability.
  • the dental restorations are preferably selected from crowns, abutments, abutment crowns, inlays, onlays, veneers, shells and bridges, as well as throws for multi-part restorations, which are e.g. may consist of oxide ceramics, metals or dental alloys.
  • the precursor of the dental restoration is supported in order to avoid distortion. It is preferred that the support consists of the same material as the precursor and thus has the same sintering shrinkage.
  • the support may e.g. be in the form of a support structure or support form adapted from its geometry to the precursor.
  • the surface of the dental restoration can still be finished. It is in particular possible to perform a glaze firing at a temperature of 700 to 900 ° C or to polish the dental restoration. Due to the described properties of the pre-sintered blank according to the invention, it is particularly suitable for the production of dental restorations.
  • the invention therefore also relates to the use of the blank for the production of dental restorations and in particular of crowns, abutments, abutment crowns, inlays, onlays, veneers, shells and bridges and throws.
  • the starting glasses were first melted in 100 to 200 g scale from conventional raw materials at 1400 to 1500 ° C, the melting was very well possible without the formation of bubbles or streaks.
  • water glass frits were prepared, which were then melted for homogenization for a second time at 1450 to 1550 ° C for 1 to 3 h.
  • the resulting glass melts were then cooled to 1400 ° C and converted by pouring into water to finely divided granules.
  • the granules were dried and ground into powders having an average particle size of ⁇ 100 ⁇ m, based on the number of particles.
  • These powders were spray-dried with a moistened commercially available binder and then pressed at a pressure of 20 to 200 MPa to powder compacts.
  • the powder compacts were then heat treated for 2 to 120 minutes at a temperature within the range indicated in Table I for each composition as a plateau. After this heat treatment, blanks according to the invention were pre-sintered and based on lithium metasilicate glass ceramic.
  • Example 17 Investigation of the sintering behavior of the composition according to Example 1
  • a glass having the composition of Example 1 was melted and ground to a glass powder having an average particle size of 20 ⁇ m, based on the number of particles.
  • This glass powder was provided with a commercially available binder and pressed uniaxially to cylinders at a pressure of 80 MPa.
  • the sintering behavior of these cylindrical blanks was investigated by heat treating them at different temperatures in a Programat® P700 furnace from Ivoclar Vivadent AG. In each case, a heating rate of 10 ° C / min and a holding time of 15 min at the respective temperature was selected. Thereafter, the blanks were cooled to room temperature, and then the specific gravity of the blanks was determined with respect to the pure density of the corresponding dense-sintered lithium disilicate glass-ceramic. From the relative density, the remaining linear shrinkage and therefrom the magnification factor to be selected were calculated.
  • Example 18 Investigation of the sintering behavior of the composition according to Example 8
  • Example 8 On the composition according to Example 8, the sintering behavior was investigated analogously to Example 17. A glass having the composition of Example 8 was melted and ground to a glass powder having an average particle size of 15 ⁇ m, based on the number of particles. This glass powder was compressed into cylinders as previously described. The sintering behavior of these cylindrical blanks was investigated by heat-treating the test specimens at different temperatures in a Programat® P700 furnace from Ivoclar Vivadent AG. In each case, a heating rate of 10 ° C / min and a holding time of 2 min at the respective temperature was selected.
  • the blanks were cooled to room temperature, and then the relative density of the blanks was respectively determined with respect to the density of the corresponding dense-sintered lithium disilicate glass-ceramic. From the relative density, the remaining linear shrinkage and therefrom the magnification factor to be selected were calculated.
  • the calculated magnification factor is plotted against the Vorsintertemperatur. It can be seen that the magnification factor surprisingly remains substantially constant in the range of 580 to 700 ° C and the curve forms a plateau. Thus, when using a pre-sintering in this area, a blank according to the invention can be generated, for which a very accurate indication of the magnification factor to be selected is possible.

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Abstract

Es werden vorgesinterte Rohlinge auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik beschrieben, die sich insbesondere zu Herstellung von Dentalrestaurationen eignen.

Description

Vorgesinterter Rohling für dentale Zwecke
Die Erfindung betrifft einen vorgesinterten Rohling für dentale Zwecke auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik, der sich insbesondere für die Herstellung von Dentalrestaurationen eignet.
Über die Verwendung von vorgesinterten Rohlinge in der Dentaltechnik ist bereits im Stand der Technik berichtet worden. Die WO 2010/010087 beschreibt poröse silikat-keramische Formkörper, die zu Verblendschalen für Dentaltechnik verarbeitet werden. Die Formkörper sollen dabei eine bestimmte Dichte haben, um Beschädigungen bei der Bearbeitung mit Fräss- oder SchleifSystemen z.B. durch Ausbrüche von Material zu verhindern und für das ausgewählte System geeignet zu sein.
Die US 5,106,303 beschreibt die Herstellung von Zahnkronen und Inlays durch Kopierschleifen von kompaktierten keramischen Körpern, die gegebenenfalls vorgesintert sein können. Zur Erzielung der gewünschten Geometrie werden die Körper auf eine vergrösserte Form geschliffen, um die Schwindung zu berücksichtigen, die bei der anschließenden Sinterung zu der angestrebten hohen Dichte auftritt. Als keramisches Material wird insbesondere Aluminiumoxid benutzt, welches gegebenenfalls verstärkende Zusätze aufweisen kann.
Die US 5,775,912 beschreibt vorgesinterte Pellets aus Dentalporzellan, aus denen mittels CAD/CAM-Systemen eine Zahnstruktur geschliffen wird. Diese Zahnstruktur wird in Einbettmaterial eingebettet, gesintert und von dem Einbettmaterial befreit, um die gewünschte Dentalrestauration zu ergeben. Bei den eingesetzten Dentalporzellanen handelt es sich um Glaskeramiken auf Basis von Leucit.
Die US 6,354,836 offenbart Verfahren zur Herstellung von dentalen Restaurationen unter Verwendung von CAD/CAM-Methoden. Es werden dafür ungesinterte oder vorgesinterte Blöcke aus keramischem Material und insbesondere Aluminiumoxid und Zirkoniumoxid eingesetzt, die nach Schleifen auf eine vergrößerte Form und anschließendes Dichtsintern zu hochfesten Dentalrestaurationen führen. Dabei wird es allerdings als wesentlich erachtet, dass die Temperaturunterschiede im eingesetzten Sinterofen kleiner als 10 °C sind, um für geringe Schwankungen bei den schließlich erzielten Abmessungen der Restaurationen zu sorgen.
Bei den bekannten vorgesinterten Rohlingen ist die beim Dichtsintern auftretende Schwindung und damit der jeweils anzuwendende Vergrösserungsfaktor in hohem Maße von der angewendeten Vorsintertemperatur abhängig. Bereits kleine Abweichungen, wie sie infolge einer inhomogenen
Temperaturverteilung im Sinterofen auftreten können, führen zu unterschiedlichen Schwindungen beim Dichtsintern. Diese Schwankungen erlauben jedoch nicht die angestrebten geringen Toleranzen bei den Abmessungen der erzeugten Dentalrestauration.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Rohlinge zur Verfügung zu stellen, die diese Nachteile vermeiden und daher gegenüber Schwankungen bei der zu ihrer Herstellung angewendeten Sintertemperatur weniger empfindlich sind. Gleichfalls sollen diese Rohlinge einfach mittels üblicher Schleif- und Frässverfahren zu Dentalrestaurationen mit der gewünschten Geometrie verformt werden können, ohne dass bei diesen Verfahren die Zufuhr von Flüssigkeit erforderlich wäre. Weiter sollen diese Rohlinge durch Dichtsintern zu hochfesten und optisch sehr ansprechenden Dentalrestaurationen verarbeitbar sein. Diese Aufgabe wird durch den vorgesinterten Rohling nach den Ansprüchen 1 bis 9 gelöst. Gegenstand der Erfindung ist ebenfalls das Verfahren zur Herstellung des Rohlings nach Anspruch 10 und 11, das Verfahren zur Herstellung von Dentalrestaurationen nach den Ansprüchen 12 bis 15 sowie die Verwendung des Rohlings nach Anspruch 16.
Der erfindungsgemäße vorgesinterte Rohling für dentale Zwecke zeichnet sich dadurch aus, dass er auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik ist und eine relative Dichte von 66 bis 90%, insbesondere 68 bis 88% und bevorzugt 70 bis 86 %, bezogen auf die Reindichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat-Glaskeramik aufweist.
Die relative Dichte ist dabei das Verhältnis von der Dichte des vorgesinterten Rohlings zur Reindichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat-Glaskeramik .
Die Dichte des vorgesinterten Rohlings wird bestimmt, indem dieser gewogen und sein Volumen geometrisch ermittelt wird. Die Dichte wird dann nach der bekannten Formel Dichte = Masse / Volumen berechnet . Die Bestimmung der Reindichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat-Glaskeramik erfolgt, indem der vorgesinterte Rohling für 20 min in einem auf 920°C geheizten Ofen wärmebehandelt wird, die erhaltene entsprechende dichtgesinterte Lithiumdisilikat-Glaskeramik zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengrösse von 10 bis 30 ym, insbesondere von 20 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, gemahlen wird und die Dichte des Pulvers mittels Pyknometer ermittelt wird. Die Bestimmung der Teilchengrösse wurde mit dem CILAS® Particle Size Analyzer 1064 der Firma Quantachrome GmbH & Co. KG mittels Laserbeugung nach ISO 13320 (2009) durchgeführt.
Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass der erfindungsgemäße Rohling nicht nur in einfacher Weise maschinell trocken bearbeitet werden kann, sondern er auch bei sich signifikant unterscheidenden Vorsintertemperaturen hergestellt werden kann, ohne dass dies zu einer wesentlichen Veränderung der Schwindung führen würde, die bei einem anschließenden Dichtsintern auftritt. Damit kann der die auftretende Schwindung berück- sichtigende Vergrößerungsfaktor sehr genau bestimmt werden. Diese vorteilhaften Eigenschaften sind offenbar auf das besondere Verhalten von Lithiummetasilikat-Glaskeramik bei der Vorsinterung auf die oben angegebenen relativen Dichten zurückzuführen und ihre Fähigkeit sich bei hohen Temperaturen, wie sie z.B. beim Dichtsintern üblicherweise angewendet werden, in hochfeste Lithiumdisilikat-Glaskeramik umzuwandeln .
Es ist weiter bevorzugt, dass der Rohling im Wesentlichen aus der Lithiummetasilikat-Glaskeramik besteht. Besonders bevorzugt besteht der Rohling aus der Lithiummetasilikat-Glaskeramik.
Die Glaskeramik weist in einer bevorzugten Ausführungsform Lithiummetasilikat als Hauptkristallphase auf. Dabei bezeichnet der Begriff „Hauptkristallphase" die Kristallphase, die gegenüber anderen Kristallphasen den höchsten Volumenanteil hat. Insbesondere enthält die Glaskeramik mehr als 20 Vol.-%, bevorzugt mehr als 25 Vol.-% und besonders bevorzugt mehr als 30 Vol.-% an Lithiummetasilikat-Kristallen, bezogen auf die gesamte Glaskeramik .
Die Lithiummetasilikat-Glaskeramik enthält S1O2 und L12O vorzugsweise in einem Molverhältnis im Bereich von 1,75 bis 3,0, insbesondere 1,8 bis 2,6 und besonders bevorzugt 2,2 bis 2,5.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält die Lithiummetasilikat-Glaskeramik mindestens eine der folgenden Komponenten :
Komponente Gew .■
Si02 50,0 bis 80, 0
Li20 6, 0 bis 20, 0
Me (I) 20 0 bis 10, 0, insbesondere 0,1 bis 10, 0
Me ( 11 ) 0 0 bis 12, 0, insbesondere 0,1 bis 12, 0
Me (IID2O3 0 bis 8, 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (IV) 02 0 bis 8, 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (V)205 0 bis 8, 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (VI) 03 0 bis 8, 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Keimbildner 0 bis 8, 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0 wobei
Me(I)20 ausgewählt ist aus Na2<0, K20, Rb2<0, CS2O oder Mischungen davon,
Me(II)0 ausgewählt ist aus CaO, BaO, MgO, SrO, ZnO und Mischungen davon,
Me(III) 203 ausgewählt ist aus A1203, La203, Bi203, Y203, Yb203 und Mischungen davon, Me(IV)02 ausgewählt ist aus Zr02, Ti02, Sn02, Ge02 und
Mischungen davon, Me (V) 2O5 ausgewählt ist aus Ta20s, M 2O5, V2O5 und Mischungen davon,
Me(VI)03 ausgewählt ist aus WO3, M0O3 und Mischungen davon, und
Keimbildner ausgewählt ist aus P2O5, Metallen und Mischungen davon . Als Oxide einwertiger Elemente Me(I)20 sind Na2<0 und K2O bevorzugt .
Als Oxide zweiwertiger Elemente Me(II)0 sind CaO, MgO, SrO und ZnO bevorzugt.
Als Oxide dreiwertiger Elemente Me (111)203 sind AI2O3, La2Ü3 und Y2O3 bevorzugt.
Als Oxide vierwertiger Elemente Me(IV)02 sind Zr02, T1O2 und Ge02 bevorzugt.
Als Oxide fünfwertiger Elemente Me (V) 2O5 sind a20s und M 2O5 bevorzugt . Als Oxide sechswertiger Elemente Me(VI)03 sind WO3 und M0O3 bevorzugt .
Als Keimbildner ist P2O5 bevorzugt. Die Lithiummetasilikat-Glaskeramik enthält bevorzugt Färbemittel und/oder Fluoreszenzmitteln.
Beispiele für Färbemittel und Fluoreszenzmittel sind Oxide von d- und f-Elementen, wie z.B. die Oxide von Ti, V, Sc, Mn, Fe, Co, Ta, W, Ce, Pr, Nd, Tb, Er, Dy, Gd, Eu und Yb und keramische Farbpigmente, wie gefärbte Spinelle. Als Färbemittel können auch Metallkolloide, z.B. von Ag, Au und Pd, verwendet werden, die zusätzlich auch als Keimbildner fungieren können. Diese Metallkolloide können z.B. durch Reduktion von entsprechenden Oxiden, Chloriden oder Nitraten während der Schmelz- und Kristallisationsprozesse gebildet werden. Der erfindungsgemäße Rohling weist vorzugsweise mindestens zwei Bereiche, insbesondere Schichten, auf, die sich durch ihre Färbung oder Transluzenz unterscheiden. Bevorzugt hat der Rohling mindestens 3 und bis zu 10, besonders bevorzugt mindestens 3 und bis zu 8, und ganz besonders bevorzugt mindestens 4 und bis zu 6 sich in Färbung oder Transluzenz unterscheidende Bereiche, insbesondere Schichten. Gerade durch das Vorliegen von mehreren unterschiedlich gefärbten Bereichen, insbesondere Schichten, gelingt es sehr gut natürliches Zahnmaterial zu imitieren. Es ist ebenfalls möglich, dass wenigstens einer der Bereiche oder der Schichten einen Farbgradienten aufweist, um einen stufenlosen Farbübergang zu gewährleisten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der erfindungsgemäße Rohling einen Halter für die Befestigung in einer Bearbeitungsvorrichtung auf. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform hat der erfindungsgemäße Rohling eine Schnittstelle zur Verbindung mit einem Dentalimplantat.
Der Halter gestattet die Befestigung des Rohlings in einer Bearbeitungsvorrichtung, wie insbesondere einer Fräs- oder
SchleifVorrichtung . Der Halter hat üblicherweise die Form eines Stifts und besteht vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff.
Die Schnittstelle sorgt für eine Verbindung zwischen einem Implantat und der darauf aufgesetzten Dentalrestauration, wie insbesondere Abutmentkröne, die durch maschinelle Bearbeitung und Dichtsinterung des Rohlings erhalten worden ist. Diese Verbindung ist bevorzugt rotationsfest. Die Schnittstelle liegt insbesondere in Form einer Ausnehmung, wie einer Bohrung, vor. Die konkrete Geometrie der Schnittstelle wird dabei üblicherweise in Abhängigkeit von dem jeweils verwendeten Implantatsystem gewählt. Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Rohlings, bei dem
Lithiumsilikat-Glas m Pulver- oder Granulatform zu einem Glasrohling verpresst wird,
der Glasrohling wärmebehandelt wird, um einen vorgesinterten Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik herzustellen, wobei die Temperatur der Wärmebehandlung
(i) mindestens 500°C, insbesondere mindestens 540°C und bevorzugt mindestens 580°C beträgt, und in einem Bereich liegt, der sich über mindestens 30K, insbesondere mindestens 50K und bevorzugt mindestens 70K erstreckt und in dem die relative Dichte um weniger als 2,5 %, insbesondere weniger als 2,0 % und bevorzugt weniger als 1,5 % variiert.
In Stufe (a) wird Lithiumsilikat-Glas in Pulver- oder Granulatform zu einem Glasrohling verpresst.
Das dabei eingesetzte Lithiumsilikatglas wird üblicherweise hergestellt, indem eine Mischung von geeigneten Ausgangsmaterialien, wie z.B. Carbonaten, Oxiden, Phosphaten und Fluoriden, bei Temperaturen von insbesondere 1300 bis 1600°C für 2 bis 10 h erschmolzen wird. Zur Erzielung einer besonders hohen Homogenität wird die erhaltene Glasschmelze in Wasser gegossen, um ein Glasgranulat zu bilden, und das erhaltene Granulat wird dann erneut aufgeschmolzen.
Das Granulat wird dann auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert und insbesondere zu Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von < 50 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, gemahlen .
Das Granulat oder Pulver wird dann, gegebenenfalls unter Zusatz von Presshilfsmitteln oder Bindemitteln, üblicherweise in eine Pressform gegeben und zu einem Glasrohling verpresst. Der dabei angewendete Druck liegt insbesondere im Bereich von 20 bis 200 MPa. Für das Verpressen werden bevorzugt Uniaxial-Pressen eingesetzt. Das Verpressen kann insbesondere auch als isostatisches Pressen, bevorzugt als kalt-isostatisches Pressen durchgeführt werden.
Durch Verwendung von Glaspulvern oder -granulaten mit unterschiedlicher Färbung oder Transluzenz können Glasrohlinge erzeugt werden, die unterschiedlich gefärbte oder unterschiedlich transluzente Bereiche und insbesondere Schichten aufweisen. Beispielsweise können verschieden gefärbte Pulver oder Granulate in einer Pressform übereinander angeordnet werden, so dass ein mehrfarbiger Glasrohling erzeugt wird. Diese Mehrfarbigkeit gestattet es in hohem Maße, den schließlich hergestellten Dentalrestaurationen das Aussehen von natürlichem Zahnmaterial zu verleihen .
In Stufe (b) wird der erhaltene ein- oder mehrfarbige Glasrohling einer Wärmebehandlung unterzogen, um die Vorsinterung und gesteuerte Kristallisation von Lithiummetasilikat und damit die Bildung von Lithiummetasilikat-Glaskeramik herbeizuführen. Die Wärmebehandlung findet insbesondere bei einer Temperatur von 500 bis 800°C statt, vorzugsweise von 540 bis 800°C und besonders bevorzugt von 580 bis 750°C statt. Die Wärmebehandlung wird insbesondere für eine Dauer von 5 bis 60 min, bevorzugt 10 bis 40 min und besonders bevorzugt 15 bis 30 min durchgeführt.
Der Temperaturbereich (b) (ii) beschreibt einen Bereich, in dem trotz Änderung der Temperatur sich die relative Dichte kaum ändert. Dieser Bereich wird daher im Folgenden auch als „Plateau" bezeichnet. Die in diesem Bereich mögliche Variation der relativen Dichte errechnet sich in % aus dem Maximal- und Minimalwert der relativen Dichte in dem Bereich durch
(Maximalwert-Minimalwert) /Maximalwert x 100
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass Lithiummetasilikat- Glaskeramiken bei der Vorsinterung in bestimmten Temperaturbereichen im Wesentlichen keine Veränderung der relativen Dichte und damit der linearen Schwindung und des Vergrößerungsfaktors beim Dichtsintern zeigen. Diese Bereiche sind bei der graphische Darstellung von relativer Dichte, linearer Schwindung oder Vergrößerungsfaktor gegen die Temperatur als „Plateaus" erkennbar. Demgemäß sind für die Passgenauigkeit der späteren Dentalrestauration wichtige Eigenschaften des Rohlings in diesem Bereich im Wesentlichen unabhängig von der Temperatur. Daraus resultiert der für die Praxis wichtige Vorteil, dass der Rohling z.B. gegenüber Temperaturschwankungen oder Temperaturgradienten im Sinterofen eher unempfindlich ist, solange die Temperatur sich im Bereich des „Plateaus" befindet.
Erfindungsgemäß sind daher besonders solche vorgesinterten Rohlinge bevorzugt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind.
Besonders bevorzugt sind erfindungsgemäße Rohlinge, die eine relative Dichte aufweisen, die sich ergibt, wenn
(a) Pulver eines entsprechenden Ausgangsglases mit einer mittleren Teilchengröße von < 50 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, bei einem Druck von 20 bis 200 MPa, bevorzugt 40 bis 120 MPa und besonders bevorzugt 50 bis 100 MPa uniaxial oder isostatisch verpresst und
(b) der erhaltene Glasspulverpressling für 5 bis 60 min, bevorzugt 10 bis 40 min und besonders bevorzugt 15 bis 30 min bei einer Temperatur wärmebehandelt wird, die
(i) mindestens 500°C, insbesondere mindestens 540°C und bevorzugt mindestens 580°C beträgt, und
(ii) in einem Bereich liegt, der sich über mindestens 30K, insbesondere mindestens 50K und bevorzugt mindestens
70K erstreckt und in dem die relative Dichte um weniger als 2.5 %, insbesondere weniger als 2.0 % und bevorzugt weniger als 1.5 % variiert. Figur 2 veranschaulicht die bei Wärmebehandlung von einem Glaspulverpressling üblicherweise durchlaufenen Phasen, indem für einen Pressling mit einer Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 der Vergrößerungsfaktor gegen die Temperatur aufgetragen ist. In der Phase I bis etwa 400 °C erfolgen das Aufheizen und die Entfernung eventuell vorhandenen Bindemittels. In der Phase II von etwa 400 bis etwa 600°C erfolgt Sintern und Kristallisation, und in Phase III, dem Plateau, von etwa 600 bis etwa 700°C liegt ein erfindungsgemäßer vorgesinterter Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik vor. Anschließend erfolgt in Phase IV beginnend ab etwa 700°C die Dichtsinterung und Kristallisation von Lithiumdisilikat .
Der erfindungsgemäße vorgesinterte Rohling liegt vorzugsweise m Form von Blöcken, Scheiben oder Zylindern vor. In diesen Formen ist eine Weiterverarbeitung zu den gewünschten
Dentalrestaurationen besonders einfach.
Der vorgesinterte Rohling wird insbesondere zu Dentalrestaurationen weiterverarbeitet. Die Erfindung betrifft daher auch ein Verfahren zur Herstellung von Dentalrestaurationen, bei dem (i) der erfindungsgemäße vorgesinterte Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik durch maschinelle Bearbeitung zu einer Vorstufe der Dentalrestauration geformt wird,
(ii) die Vorstufe im Wesentlichen dichtgesintert wird, um die Dentalrestauration zu ergeben, und
(iii) gegebenenfalls die Oberfläche der Dentalrestauration endbehandelt wird. In Stufe (i) erfolgt die maschinelle Bearbeitung üblicherweise durch materialabtragende Verfahren und insbesondere durch Fräsen und/oder Schleifen. Es ist bevorzugt, dass die maschinelle Bearbeitung mit computer-gesteuerten Fräs- und/oder Schleif orrichtungen erfolgt. Besonders bevorzugt erfolgt die maschinelle Bearbeitung im Rahmen eines CAD/CAM-Verfahrens .
Der erfindungsgemäße Rohling kann insbesondere aufgrund seiner Offenporigkeit und geringen Festigkeit sehr einfach maschinell bearbeitet werden. Dabei ist es von besonderem Vorteil, dass der Einsatz von Flüssigkeiten während des Schleifens oder Fräsens nicht erforderlich ist. Bei konventionellen Rohlingen sind hingegen häufig sogenannte Nass-Schleifverfahren nötig.
Die maschinelle Bearbeitung wird regelmäßig so durchgeführt, dass die erhaltene Vorstufe eine vergrößerte Form der gewünschten Dentalrestauration darstellt. Dadurch wird die beim anschließenden Dichtsintern auftretende Schwindung berücksichtigt. Der erfindungsgemäße Rohling weist dabei den besonderen Vorteil auf, dass der bei ihm anzuwendende Vergrößerungsfaktor sehr genau bestimmt werden kann. Der Vergrößerungsfaktor ist der Faktor, um den die Vorstufe vergrößert aus dem vorgesinterten Rohling geschliffen oder gefräst werden muss, damit nach dem Dichtsintern die erhaltene Dentalrestauration die gewünschten Abmessungen hat.
Der Vergrößerungsfaktor Fv, die relative Dichte pr und die verbleibende lineare Schwindung S können wie folgt ineinander umgerechnet werden:
Fv = 1 / (1-S)
In einer bevorzugten Ausführungsform wird als vorgesinterter Rohling der nach dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte Rohling eingesetzt. In der Stufe (ii) wird die erhaltene Vorstufe im Wesentlichen dichtgesintert, um die Dentalrestauration mit der gewünschten Geometrie zu erzeugen. Zum Dichtsintern wird die Vorstufe bevorzugt bei einer Temperatur von 800 bis 1000°C, insbesondere von 850 bis 950°C, wärmebehandelt. Die Wärmebehandlung erfolgt üblicherweise für eine Dauer von 2 bis 40 min, insbesondere 2 bis 30 min und besonders bevorzugt 5 bis 15 min. Während dieser Wärmebehandlung erfolgt nicht nur ein Dichtsintern, sondern regelmäßig auch die Umwandlung der Lithiummetasilikat-Glaskeramik zu
Lithiumdisilikat-Glaskeramik .
Es liegt dann eine Dentalrestauration auf Basis von Lithiumdisilikat-Glaskeramik vor. In dieser Glaskeramik bildet Lithiumdisilikat bevorzugt die Hauptkristallphase. Diese Lithiumdisilikat-Glaskeramik verfügt über ausgezeichnete optische und mechanische Eigenschaften sowie eine hohe chemische Stabilität. Somit können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Dentalrestaurationen hergestellt werden, die den hohen an sie gestellten Anforderungen gerecht werden.
Die Dentalrestaurationen sind bevorzugt ausgewählt aus Kronen, Abutments, Abutmentkronen, Inlays, Onlays, Veneers, Schalen und Brücken sowie Überwürfen für mehrteilige Restaurationsgerüste, die z.B. aus Oxidkeramik, Metallen oder Dentallegierungen bestehen können.
Für das Dichtsintern kann es vorteilhaft sein, dass die Vorstufe der Dentalrestauration abgestützt wird, um einen Verzug zu vermeiden. Es ist bevorzugt, dass die Abstützung aus dem gleichen Material wie die Vorstufe besteht und damit den gleichen Sinterschrumpf aufweist. Die Abstützung kann z.B. in Form einer Stützkonstruktion oder Stützform vorliegen, die von ihrer Geometrie an die Vorstufe angepasst ist.
In der optionalen Stufe (iii) kann die Oberfläche der Dentalrestauration noch endbehandelt werden. Dabei ist es insbesondere möglich noch einen Glanzbrand bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C durchzuführen oder die Dentalrestauration zu polieren . Aufgrund der geschilderten Eigenschaften des erfindungsgemäßen vorgesinterten Rohlings eignet er sich insbesondere zur Erzeugung von Dentalrestaurationen. Die Erfindung betrifft daher auch die Verwendung des Rohlings zur Herstellung von Dentalrestaurationen und insbesondere von Kronen, Abutments, Abutmentkronen, Inlays, Onlays, Veneers, Schalen und Brücken sowie Überwürfen.
Die angegebenen mittleren Teilchengrößen, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, wurden durch Laserbeugung mit dem CILAS® Particle Size Analyzer 1064 der Firma Quantachrome GmbH & Co. KG nach ISO 13320 (2009) bestimmt.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen näher erläutert .
Beispiele
Beispiele 1 bis 16 Es wurden insgesamt 16 Glaskeramiken mit Lithiummetasilikat als Hauptkristallphase mit den in Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen hergestellt, indem entsprechende Ausgangsgläser erschmolzen und anschließend daraus erzeugte verpresste Glaspulverrohlinge durch Wärmebehandlung vorgesintert wurden und gleichzeitig Lithiummetasilikat kristallisiert wurde.
Dazu wurden zunächst die Ausgangsgläser im 100 bis 200 g Maßstab aus üblichen Rohstoffen bei 1400 bis 1500°C erschmolzen, wobei das Erschmelzen sehr gut ohne Bildung von Blasen oder Schlieren möglich war. Durch Eingießen der Ausgangsgläser in Wasser wurden Glasfritten hergestellt, die zur Homogenisierung anschließend ein zweites Mal bei 1450 bis 1550°C für 1 bis 3 h geschmolzen wurden.
Die erhaltenen Glasschmelzen wurden dann auf 1400°C abgekühlt und durch Eingießen in Wasser zu feinteiligen Granulaten umgewandelt. Die Granulate wurden getrocknet und zu Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von < 100 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, gemahlen. Diese Pulver wurden im Sprühtrockner mit einem handelsüblichen Bindemittel befeuchtet und anschliessend bei einem Pressdruck von 20 bis 200 MPa zu Pulverpresslingen verpresst . Die Pulverpresslinge wurden dann für 2 bis 120 min bei einer Temperatur wärmebehandelt, die in dem Bereich liegt, der in der Tabelle I für die jeweilige Zusammensetzung als Plateau angegeben ist. Nach dieser Wärmebehandlung lagen erfindungsgemäße Rohlinge vor, die vorgesintert und auf Basis von Lithiummetasilikat- Glaskeramik waren.
Tabelle I
LS Lithiummetasilikat Tabelle I Fortsetzung
LS Lithiummetasilikat , 0
Beispiel 17 - Untersuchung Sinterverhalten der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1
Es wurde ein Glas mit der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 erschmolzen und zu einem Glaspulver mit einer mittleren Teilchengröße von 20 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, gemahlen. Dieses Glaspulver wurde mit einem handelsüblichen Bindemittel versehen und bei einem Druck von 80 MPa uniaxial zu Zylindern verpresst. Das Sinterverhalten dieser zylindrischen Rohlinge wurde untersucht, indem sie bei verschiedenen Temperaturen in einem Ofen des Typs Programat® P700 von Ivoclar Vivadent AG wärmebehandelt wurden. Dabei wurde jeweils eine Aufheizrate von 10°C/min sowie eine Haltezeit von 15 min bei der jeweiligen Temperatur gewählt. Danach wurden die Rohlinge auf Raumtemperatur abgekühlt, und es wurde dann jeweils die relative Dichte der Rohlinge in Bezug auf die Reindichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat-Glaskeramik bestimmt. Aus der relativen Dichte wurden die verbleibende lineare Schwindung und daraus der zu wählende Vergrößerungsfaktor berechnet.
Die Ergebnisse für Sintertemperaturen im Bereich von 25 bis 870 °C sind in der folgenden Tabelle II dargestellt. Zwischen 600 bis 700 °C lag ein erfindungsgemäßer vorgesinterter Rohling aus Lithiummetasilikat-Glaskeramik mit einer relativen Dichte von 74.7 bis 75.4 % vor.
Tabelle II
In Figur 1 ist die relative Dichte als Funktion der Vorsintertemperatur graphisch dargestellt.
In Figur 2 ist der berechnete Vergrößerungsfaktors gegen die Vorsintertemperatur graphisch dargestellt. Es ist daraus ersichtlich, dass der Vergrößerungsfaktor überraschenderweise im Bereich von 600 bis 700°C im Wesentlichen konstant bleibt und die Kurve ein Plateau bildet. Somit ist bei der Anwendung einer Vorsinterung in diesem Bereich ein erfindungsgemäßer Rohling erzeugbar, für den eine sehr genaue Angabe des zu wählenden Vergrößerungsfaktors möglich ist. ^„
Beispiel 18 - Untersuchung Sinterverhalten der Zusammensetzung gemäß Beispiel 8
An der Zusammensetzung gemäß Beispiel 8 wurde analog Beispiel 17 das Sinterverhalten untersucht. Es wurde ein Glas mit der Zusammensetzung gemäß Beispiel 8 erschmolzen und zu einem Glaspulver mit einer mittleren Teilchengröße von 15 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, gemahlen. Dieses Glaspulver wurde wie zuvor beschrieben zu Zylindern verpresst. Das Sinterverhalten dieser zylindrischen Rohlinge wurde untersucht, indem die Prüfkörper bei verschiedenen Temperaturen in einem Ofen des Typs Programat® P700 von Ivoclar Vivadent AG wärmebehandelt wurden. Dabei wurde jeweils eine Aufheizrate von 10°C/min sowie eine Haltezeit von 2 min bei der jeweiligen Temperatur gewählt. Danach wurden die Rohlinge auf Raumtemperatur abgekühlt, und es wurde dann jeweils die relative Dichte der Rohlinge in Bezug auf die Dichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat- Glaskeramik bestimmt. Aus der relativen Dichte wurden die verbleibende lineare Schwindung und daraus der zu wählende Vergrößerungsfaktor berechnet.
Die Ergebnisse für Sintertemperaturen im Bereich von 25 bis 870 °C sind in der folgenden Tabelle III dargestellt. Zwischen 580°C bis 700 °C lag ein erfindungsgemäßer vorgesinterter Rohling aus Lithiummetasilikat-Glaskeramik mit einer relativen Dichte von 74,4 bis 75,1 % vor.
Tabelle III
In Figur 3 ist die relative Dichte als Funktion der Vorsintertemperatur graphisch dargestellt.
In Figur 4 ist der berechnete Vergrößerungsfaktors gegen die Vorsintertemperatur graphisch dargestellt. Es ist daraus ersichtlich, dass der Vergrößerungsfaktor überraschenderweise im Bereich von 580 bis 700°C im Wesentlichen konstant bleibt und die Kurve ein Plateau bildet. Somit ist bei der Anwendung einer Vorsinterung in diesem Bereich ein erfindungsgemäßer Rohling erzeugbar, für den eine sehr genaue Angabe des zu wählenden Vergrößerungsfaktors möglich ist.
In gleicher Weise wurde bei den anderen in Tabelle I genannten Zusammensetzungen verfahren, um jeweils diesen Bereich („Plateau") zu bestimmen.

Claims

Patentansprüche
Vorgesinterter Rohling für dentale Zwecke auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik, wobei der Rohling eine relative Dichte von 66 bis 90%, insbesondere 68 bis 88% und bevorzugt 70 bis 86 %, bezogen auf die Reindichte der entsprechenden dichtgesinterten Lithiumdisilikat-Glaskeramik aufweist .
Rohling nach Anspruch 1, der im Wesentlichen aus der Lithiumdisilikat-Glaskeramik besteht .
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei die Glaskeramik Lithiummetasilikat als Hauptkristallphase aufweist und insbesondere mehr als 20 Vol.-%, bevorzugt mehr als 25 Vol.-% und besonders bevorzugt mehr als 30 Vol.-% an Lithiumdisilikat-Kristallen enthält.
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Lithiummetassilikat-Glaskeramik mindestens eine der folgenden Komponenten enthält:
Komponente Gew. -%
Si02 50,0 bis 80 0
Li20 6, 0 bis 20 0
Me (I) 20 0 bis 10 0, insbesondere 0,1 bis 10, 0
Me ( 11 ) 0 0 bis 12 0, insbesondere 0,1 bis 12, 0
Me (III)203 0 bis 8 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (IV) 02 0 bis 8 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (V)205 0 bis 8 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Me (VI) 03 0 bis 8 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0
Keimbildner 0 bis 8 0, insbesondere 0,1 bis 8, 0, wobei Me(I)20 ausgewählt ist aus Na2<0, K20, Rb2Ü, CS2O oder Mischungen davon,
Me(II)0 ausgewählt ist aus CaO, BaO, MgO, SrO, ZnO und Mischungen davon,
Me (±11)203 ausgewählt ist aus A1203, La203, Bi203, Y203, Yb203 und Mischungen davon,
Me(IV)02 ausgewählt ist aus Zr02, Ti02, Sn02, Ge02 und Mischungen davon,
Me (V) 2O5 ausgewählt ist aus a20s, und Mischungen davon,
Me(VI)03 ausgewählt ist aus W03, Mo03 und Mischungen davon, und
Keimbildner ausgewählt ist aus P2O5, Metallen und Mischungen davon .
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 4, der mindestens zwei Bereiche, insbesondere Schichten, aufweist, die sich durch ihre Färbung oder Transluzenz unterscheiden.
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 5, der einen Halter für eine Bearbeitungsvorrichtung aufweist.
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 6, der eine Schnittstelle, insbesondere in Form einer Ausnehmung, zur Verbindung mit einem Dentalimplantat aufweist.
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 7, der durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11 erhältlich ist .
Rohling nach einem der Ansprüche 1 bis 8, der eine relative Dichte aufweist, die sich ergibt, wenn (a) Pulver eines entsprechenden Ausgangsglases mit einer mittleren Teilchengröße von < 50 ym, bezogen auf die Anzahl der Teilchen, bei einem Druck von 20 MPa bis 200 MPa, bevorzugt 40 bis 120 MPa und besonders bevorzugt 50 bis 100 MPa uniaxial oder isostatisch verpresst und
(b) der erhaltene Glaspulverpressling für 5 bis 60 min, bevorzugt 10 bis 40 min und besonders bevorzugt 15 bis 30 min bei einer Temperatur wärmebehandelt wird, die
(i) mindestens 500°C, insbesondere mindestens 540°C und bevorzugt mindestens 580°C beträgt, und
(ii) in einem Bereich liegt, der sich über mindestens 30K, insbesondere mindestens 50K und bevorzugt mindestens 70K erstreckt und in dem die relative Dichte um weniger als 2.5 %, insbesondere weniger als 2.0 % und bevorzugt weniger als 1.5 % variiert.
Verfahren zur Herstellung des Rohlings nach einem der Ansprüche 1 bis 7 oder 9, bei dem
(a) Lithiumsilikat-Glas in Pulver- oder Granulatform zu einem Glasrohling verpresst wird,
(b) der Glasrohling wärmebehandelt wird, um einen vorgesinterten Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik herzustellen, wobei die Temperatur der Wärmebehandlung
(i) mindestens 500°C, insbesondere mindestens 540°C und bevorzugt mindestens 580°C beträgt, und
(ii) in einem Bereich liegt, der sich über mindestens 30K, insbesondere mindestens 50K und bevorzugt mindestens 70K erstreckt und in dem die relative Dichte um weniger als 2.5 %, insbesondere weniger als 2.0 % und bevorzugt weniger als 1.5 % variiert.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem in Schritt (a) mindestens zwei Lithiumsilikat-Gläser eingesetzt werden, die sich durch ihre Färbung oder Transluzenz unterscheiden.
12. Verfahren zur Herstellung von Dentalrestaurationen, bei dem
(i) der vorgesinterte Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat-Glaskeramik nach einem der Ansprüche 1 bis 9 durch maschinelle Bearbeitung zu einer Vorstufe der Dentalrestauration geformt wird,
(ii) die Vorstufe im Wesentlichen dichtgesintert wird, um die Dentalrestauration zu ergeben, und
(iii) gegebenenfalls die Oberfläche der Dentalrestauration endbehandelt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die maschinelle Bearbeitung mit computergesteuerten Fräs- und/oder SchleifVorrichtungen erfolgt.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, bei dem das Verfahren gemäß Anspruch 10 oder 11 durchgeführt wird, um den vorgesinterten Rohling auf Basis von Lithiummetasilikat- Glaskeramik zu erhalten.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem die Dentalrestaurationen ausgewählt sind aus Kronen, Abutments, Abutmentkronen, Inlays, Onlays, Veneers, Schalen, Brücken und Überwürfen.
16. Verwendung des Rohlings nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von Dentalrestaurationen und insbesondere von Kronen, Abutments, Abutmentkronen, Inlays, Onlays, Veneers, Schalen, Brücken und Überwürfen.
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