DE714970C - Verfahren zur Herstellung von Ameisensaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Ameisensäure Bei der Verseifung von Formamid zu Anicisensäure mittels Wasser und Sch`i#efelsäure nach der Gleichung entstehen bei Anwendung der Reagentien in stöchiometris-chen Mengen! konzentrierte Ameisensäure und festes Amnzonittinsulfat, von dem sich die Säure durch Abtreiben vollständig nicht olule weiteres trennen läßt, da das Salz beträchtliche Anteile hieran hartnäckig zurücktreibt. Deren Abtreibung ist selbst bei Anwendung von Unterdruck und erhöhter Temperatur nicht möglich, da sich hierbei die Säure zum Teil zersetzt. D urch Zugabe überschüssigen Wassers läßt sich zwar das Salz in Lösung bringen, so daß die vollständige Abtreibung .der- Säure möglich ist, dann aber nur in verdünnter Form. Man-hat daher diese Reaktion als selbständiges Verfahren zur Herstellung von Ameisensäure bisher nicht benutzt, dagegen hat man schon vorg g eschlagen, bereits vorliegende verdünnte Ameisensäure dadurch zu konzentrieren, daß man in ihr weitere Mengen Formamid mit der erforderlichen Schwefelsäure umsetzt, also das Verdünnungswasser unter Bildung neuer Mengen Ameisensäure verbraucht, wobei die ver-71cichswcise geringen Mengen des gebildeten festen Ammoniu msulfats nicht weiter stören.
• Die obengenanuten übelständL% lassen sich vermeiden, wenn mau auf i Mol Schwefelsäure jeweils nur i Mol Formamid und Wasser anwendet, also auf die Bildung von Ammoniumbisulfat hinarbeitet. Da dieses Salz in Wasser erheblich leichter löslich ist .als das normale Salz.. so bedarf es zu dessen Auflösung nur eines geringen Wasserüberschusses, und man erhält beim Abtreiben sofort eine hochkonzen-

  alI CO.NH.,+aH,0+H.SO4

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  eierte Ameisensäure. Dieses Verfahren zeigt jedoch noch den Nachteil, daß bei ihm die Acidität der Schwefelsäure nicht voll ausgenutzt wird.
• Es wurde gefunden, daß es mit -großem Vorteil verbunden ist, wenn man die Verseifung von Form.amid mit den entsprechenden Mengen Wasser und Ammoniumbsülfat durchführt und beim Abtreiben der gebildeten Ameisensäure sich eines Rühr- und Schabewerkes bedient. Hier wird mit der theoretisch erforderlichen Wassermenge oder einem geringen üb:erschuß gearbeitet; auf diese Weise erhält man eine hochkonzentrierte Säure in nahezu quantitativer Ausbeute und gleichzeitig ein säurefreies und damit als Handelsprodukt gut brauchbares Ammoniumsulfat.
• Selbstverständlich wird man hierbei vorzugsweise solches Ammoniunlbisulfat verwenden, das bereits bei der Umsetzung von Formamid mit Wasser und Schwefelsäure entstanden ist. In diesem Fall wird also durch Weiterverve endung des sauren Salzes zur Umsetzung neuer Mengen Formamid die Acidität der Schwefelsäure vollständig ausgenutzt, ohne daß die bei Durchführung der Reaktion gemäß der eingangs erwähnten Gleichung entstehenden Übelstände auftreten. Beisp.i.el 9o Gewichtsteile Formamid werden mit 28o Gewichtsteilen einer bei 5o bis Go' gesättigten Lösung versetzt, welche aqo Ge--,@=ichtsteile Ammoniumbisulfat enthält, und auf 8o' erhitzt. Das Gemisch wird etwa i Stunde lang auf dieser Temperatur gehalten, worauf die .entstandene Ameisensäure im Vakuum unter guter Durchmischung der allmählich trocken werdenden Masse und unter Anwendung eines Schabewerkes abdestilli@ert wird. Als Destillat wird 98%ige Ameisensäure in 96%iger Ausbeute erhalten. Daneben entstehen 270 Gewichtsteile fast neutrales Amrnoniumsulfat.

Claims (1)

1. P=a TEN TAsSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ameisensäure durch Verseifung von Formamid bei Temperaturen nicht über 8o° und Abdestillieren der entstandenen Ameisensäure, dadurch geLennzeichnet, daß man die Verseifung mit Ammoniumbisulfat in Gegenwart der theoretisch erforderlichen Wassermenge oder eines geringen Überschusses an Wasser unter Anwendung von Rühr-oder Sühabewerken durchführt.