DE487848C - Verfahren zur Gewinnung von reiner Phosphorsaeure und reinem Triammoniumphosphat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reiner Phosphorsäure und reinem Triammoniumphosphat Die durch Schwefelsäureaufschluß oder auch auf thermischem Wege aus Mineralphosphaten hergestellte Phosphorsäure enthält immer mehr oder weniger große Mengen an Verunreinigungen, insbesondere Eisen-, Aluminium- und Calciumverbindungen. Man hat schon vorgeschlagen, diese Beimengungen durch Übersättigen der Lösung mit Ammoniak auszufällen und aus dem erhaltenen Filtrat nach Abtreiben des Ammoniaks bei erhöhter Temperatur reine Phosphorsäure zu gewinnen. Dieses Verfahren scheitert bei der praktischen Ausführung, vornehmlich mit Lösungen höherer Konzentration, an der außerordentlich schlechten Filtrierbarkeit der Niederschläge.
• Es wurde nun gefunden, daß es zur Erzielung einer praktisch vollständigen Fällung der Verunreinigungen genügt, die Phosphorsäurelösungen in Verdünnungen, die unterhalb der Sättigungsgrenze für Ammonphosphate liegen, mit Ammoniak in '.Mengen zu versetzen, die etwa der Bildung von Monoammoniumphosphat entsprechen oder wenig (bis etwa 1,5 Mol. Ammoniak auf = Mol. Phosphorsäure) darüberliegen. Die unter derartigen Verhältnissen gefällten Niederschläge besitzen eine ganz wesentlich bessere Filtrierbarkeit als die nach bekannten Vorschriften mit Ammoniak im Überschuß erzeugten Niederschläge.
• Werden etwa Zoo Teile einer 47,6 prozentigen Phosphorsäure, die 1,07 °/o Aluminium, 1,74 °/o Calcium und 3,28 °/a Eisen enthält, unter potentiometrischer Verfolgung des Wasserstoffexponenten mit etwa 5 prozentigem Ammoniakwasser neutralisiert, so erhält man folgende Ergebnisse:

  PH Filtrationszeit Bemerkungen

  3 1 bis 2 Minuten Fällung unvollstän-

  dig.

  4,5-5,5 5 - 8 - Fällung praktisch

  vollständig, Lösung

  enthielt lediglich

  noch Spuren Ca.

  180 - Fällung vollständig.

  Die Fällung ist also in der Tat schon bei geringer Überschreitung der Monophosphatstufe, die bei einem Wasserstoffexponenten von etwa PH = 4 liegt, praktisch quantitativ. Der bei dieser Wasserstoffionenkonzentration erzeugte Niederschlag ist ganz wesentlich besser filtrierbar, als der mit mehr= Ammoniak erzeugte. An Stelle der potentiometrischen Bestimmung des Aziditätsgrades kann natürlich auch eine Bestimmung mittels Farbenindikatoren mit geeigneten Umschlagspunkten erfolgen.
• Sofern man Triammoniumphosphat zu erhalten wünscht, kann man nach dem Abfiltrieren des Niederschlags die weitere Neutralisation und Gewinnung des Salzes in an sich bekannter Weisp- vomeehmen. Durch die Ausfällung der-Verunreinigungen in einem besonderen Arbe_itsgang_ durch-Zugabe von nur beschränkten Ammoniakmengen wird dabei erreicht, daß die Verunreinigungen in gut filtrierbarer Form ausfallen. Würde man demgegenüber gleich von vornherein so viel Ammoniak zur rohen Phosphorsäurelösung setzen,' daß die gesamte Phosphorsäure als Triammonphosphat vorliegt, eine Arbeitsweise, die zunächst als einfacher erscheint, da die Ammoniakzugabe in einem einzigen Arbeitsgang erfolgt, so würden die Verunreinigungen nur in sehr schlecht filtrierbarer Form anfallen.
• Will man reine Phosphorsäure herstellen, so werden zu der rohen Phosphorsäurelösung ebenfalls nur solche Ammoniakmengen zugegeben, die etwa der Bildung von Monoammonphosphat entsprechen oder wenig (bis etwa 1,5 Mo1. Ammoniak auf z Mol. Phosphorsäure) darüberliegen, und die erhaltene Lösung wird nach Abtrennung der ausgefallenen Verunreinigungen durch Erhitzen in bekannter Weise auf reine Phosphorsäure verarbeitet. Bei dieser Arbeitsweise, bei der höchstens noch Spuren von Calciumverbindungen in der Phosphorsäure verbleiben, fallen die Verunreinigungen in einer gut filtrierbaren Form aus, im Gegensatz zu dem bisher üblichen Verfahren, die Verunreinigungen durch Übersättigen der rohen Phosphorsäurelösung mit Ammoniak auszufällen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung reiner, insbesondere von Eisen-, Aluminium- und Calciumverbindungen freier Phosphorsäure oder reinen Triammoniumphosphats durch Fällen dieser Verunreinigungen mittels Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß - bei einer Verdünnung, die unterhalb der Sättigungsgrenze für Ammonphosphate liegt - Ammoniak nur bis etwa zur Monoammoniumphosphatstufe, höchstens aber bis' zur Menge von etwa =,5 Mol. Ammoniak auf z Mol. Phosphorsäure hinzugefügt wird, worauf die Lösung nach Abtrennung der ausgefallenen Verunreinigungen auf freie Phosphorsäure oder Triammoniumphosphat verarbeitet wird.