DE591478C

DE591478C - Verfahren zur Herstellung von reinem Thoriumoxalat

Info

Publication number: DE591478C
Application number: DEC46593D
Authority: DE
Inventors: Dr Richard Mueller; Dr Rudolf Zellmann
Original assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Current assignee: Chemische Fabrik Von Heyden AG
Priority date: 1932-06-23
Filing date: 1932-06-23
Publication date: 1934-01-22

Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Thoriumoxalat Gemäß einem Vorschlag erhält man Thoroxalat aus Monazitsand, indem man die an sich bekannte. Fällung von angereichertem Thorphosphat durch Abstumpfung der schwefelsauren Aufschlußlösung mit gebrannter Magnesia einige Male wiederholt und dann das Thoroxalat ausfällt, wobei vor der jedesmaligen Abtrennung der Phosphate von der Mutterlauge bis zur Erreichung des Lösungsgleichgewichtes gutdurchgearbeitet wird. Das nach diesem Verfahren gewonnene Thoroxa-Iat enthält noch geringe Mengen Phosphorsäure, die für einige Verwendungszwecke des Thoroxalats störend wirken. Die Entfernung der Phosphorsäure aus dem Thoroxalat bereitet sehr große Schwierigkeiten (siehe z. B. C. R. B öhm, Fabrikation der Glühkörper für G.asglühlicht, Halle 1910, S.25).
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß das Thoroxalat durch einfaches Digerieren mit kalter und/oder warmer verdünnter Schwefelsäure völlig frei vonPhosphorsäure erhalten wird. Der dabei mit in Lösung gehende Anteil an Thoroxalat wird in den Herstellungsprozeß vor der Ausfällung des Oxalats zurückgegeben, so daß keinerlei Verluste entstehen. Beispiel i i Teil Phosphorsäure enthaltendes Thoroxalat (5o% Th02) wird mit 4 Teilen zierfach normaler Schwefelsäure 48 Stunden lang heftig gerührt. Daraufwirdabfiltriertundzunächstmit vierfach normaler Schwefelsäure, später mit Wasser gewaschen. Das noch feuchte Thoroxalatwdrd erneut mit der oben angegebenen Menge Schwefelsäure 48 Stunden -lebhaft gerührt. Diese Maßnahme wird noch zweimal wiederholt. Das so behandelte Thoroxalat enthält nur noch eine Spur Phosphorsäure. Um auch diese zu entfernen, muß das Rühren mit immer frischen Mengen Schwefelsäure noch einige Male wiederholt werden. Leichter wird die Entfernung auch der letzten Reste von Phosphorsäure erreicht, wenn man wie im folgenden Beispiel verfährt. Beispiel a i Teil Phosphorsäure enthaltendes Thoroxalat (5o% Th02) wird in 4 Teilen vierfach normaler Schwefelsäure zunächst 24 Stunden in der Kälte, dann etwa. 6 Stunden bei etwa go° C unter lebhaftem Rühren digeriert, das Oxalat abfiltriert und mit verdünnter Schwefelsäure, dann mit Wasser gewaschen.
In dem erhaltenen Thoroxalat läßt sich z. B. nach R. J. M e y :e r und H a u s e r »Die Analyse der seltenen Erden und Erdsäuren«, Stuttgart i g i z, S.268, keine Phosphorsäure mehr nachweisen. Die Ausbeute beträgt etwa 9o%, wird praktisch aber vollständig, da der mit in Lösung gehende Anteil in den Herstellungsgang vor der Ausfällung des Oxalats zurückgegeben wird.

Claims

PATENTANSPRUCH: Reinigen von Phosphorsäure enthaltendem Thoroxalat, wie es aus dem schwefelsauren Aufschluß von Monazitsand nach Abstumpfung der Schwefelsäure durch einbis dreimalige Fällung mit Magnesia unter gutem Durchmischen und Fällen des so angereicherten Thors mit Oxalsäure erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die noch vorhandene Phosphorsäure durch Digerieren des Niederschlages mit verdünnter Schwefelsäure in der Kälte und/oder in der Wärme ausgewaschen wird.