DE2032263B2 - Verfahren zur entfernung von sulfationen aus technischer phosphorsaeure - Google Patents
Verfahren zur entfernung von sulfationen aus technischer phosphorsaeureInfo
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Description
Menge versetzt und mit einem in Wasser und Deshalb sind in Fabriken zur Herstellung von
Phosphorsäure in jedem Verhältnis mischbaren nasser Phosphorsäure sehr große Lagerkapazitäten
aliphatischen Alkohol oder Keton verdünnt wird, erforderlich, um die frisch produzierte Phosphorsäure
der Calciumsulfatniederschlag abfiltriert und das bis zum Erreichen des stabilen Zustand abzulagern.
Lösungsmittel durch Destillation entfernt werden. 15 Die Lagerbehälter sind technisch aufwendig gebaut,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- da sie Krälwerke zum Austragen der ausgefallenen
zeichnet, daß die Menge des aliphatischen Alkohols Verunreinigungen enthalten müssen. Fernerhin ist das
oder Ketons zum P2O6-Gehalt der technischen Ablagern der Säure kostspielig, da große Summen für
Phosphorsäure sich wie 1:1 bis 12:1, Vorzugs- das Fertigprodukt auf längere Zeit blockiert sind,
weise wie 7:1 bis 10:1, verhält. 20 Weiterhin stört in vielen Fällen der Schwefelsäuregehalt in der Phosphorsäure bei der Weiterverarbeitung der Säure auf andere Produkte.
weise wie 7:1 bis 10:1, verhält. 20 Weiterhin stört in vielen Fällen der Schwefelsäuregehalt in der Phosphorsäure bei der Weiterverarbeitung der Säure auf andere Produkte.
Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die nasse
Phosphorsäure durch Fällungsreaktionen von der
as Schwefelsäure zu befreien. Üblicherweise behandelt
man die technische Phosphorsäure mi: Ba-Salzen,
Phosphorsäure wird technisch nach zwei Verfahren wobei die erforderliche Ba-Menge auf die in der Säure
hergestellt. Bei dem ältesten Verfahren wird Phosphat- vorhandene Schwefelsäuremenge berechnet wird. Ar.-gestein
(Apatit) mit einer starken Mineralsäure be- dere Fällungsverfahren bringen nicht uie ausreichende
handelt und dadurch die Phosphorsäure in Freiheit 30 Abreicherung an Sulfationen, da andere an sich
gesetzt. In den meisten Fällen verwendet man Schwefel- schwer lösliche Sulfate in der konzentrierten Phosphorsäure
zum Aufschluß des Phosphatgesteins, da man säure noch eine erhebliche Löslichkeit aufweisen,
durch die Ausfällung des bei der Umsetzung an- In der Praxis bereitet die Ba-Fällung erhebliche fallenden Gipses einen großen Teil des Calciums ab- Schwierigkeiten, denn bekanntlich fällt BaSO4 aus scheiden kann. Aus wirtschaftlichen und Verfahrens- 35 konzentrierten Lösungen in besonders fein verteilter technischen Überlegungen heraus verwendet man zum Form aus. Die hohe Dichte und Viskosität der Phos-Aufschluß stets eine größere Menge an Schwefelsäure, phorsäure erschwert das Absetzen oder eine Filtration als stöchiometrisch nach der Zusammensetzung des des feinen BaSO4-Niederschlages. Eine Verbesserung Ausgangsmaterials erforderlich wäre. der Fällungsbedingungen wird dadurch erreicht, daß
durch die Ausfällung des bei der Umsetzung an- In der Praxis bereitet die Ba-Fällung erhebliche fallenden Gipses einen großen Teil des Calciums ab- Schwierigkeiten, denn bekanntlich fällt BaSO4 aus scheiden kann. Aus wirtschaftlichen und Verfahrens- 35 konzentrierten Lösungen in besonders fein verteilter technischen Überlegungen heraus verwendet man zum Form aus. Die hohe Dichte und Viskosität der Phos-Aufschluß stets eine größere Menge an Schwefelsäure, phorsäure erschwert das Absetzen oder eine Filtration als stöchiometrisch nach der Zusammensetzung des des feinen BaSO4-Niederschlages. Eine Verbesserung Ausgangsmaterials erforderlich wäre. der Fällungsbedingungen wird dadurch erreicht, daß
Die nach diesem Verfahren gewonnene Phosphor- 40 man die Säure verdünnt und erst dann die Ba-Fällung
säure enthält noch nahezu alle Verunreinigungen des durchführt. Die entsulfatierte, niederprozentige Phos-
Phosphatgesteins und dazu noch einen hohen Schwefel- phorsäure muß anschließend wieder eingedampft
säureanteil, der sowohl aus dem sich in Lösung be- werden.
findenden Gips als auch von dem angewendeten Diese Operation ist infolge des hohen Energie-Schwefelsäureüberschuß
herrührt. 45 aufwands kostspielig. Kostspielig ist auch die Ba-Fäl-
Bei einem anderen technischen Verfahren zur Her- lang schlechthin, da Ba-Salze relativ teure Verbin-
stellupg von Phosphorsäure wird das Phosphatgestein düngen sinu.
durch ein elektrothermisches Reduktionsverfahren in Aus all den aufgeführten Gründen heraus wird die
elementarem Phosphor überführt. Der Phosphor wird Entsulfatierung der technischen Phosphorsäure nur
abdestilliert und anschließend zum Phosphorpentoxyd 50 dort angewendet, wo die Weiterverarbeitung der Säure
verbrannt und durch Lösen des Phosphorpentoxydes eine solche Operation erforderlich macht. In den überin
einem Gemisch aus Phosphorsäure und Wasser in wiegenden Fällen läßt man die technische Phosphor-Phosphorsäure
übergeführt. Bei dem elektrother- säure durch Ablagerung in einen relativ stabilen, aber
mischen Verfahren wird eine sehr reine Phosphorsäure sulfathaltigen Zustand übergehen,
gewonnen. Der Nachteil des Verfahrens besteht nur 55 Es ist weiterhin bekannt, daß man technische Phosdarin, daß die so gewonnene Phosphorsäure durch phorsäure durch Behandlung mit aliphatischen Alkoden hohen Aufwand an elektrischer Energie relativ holen oder Ketonen reinigen kann. Diese Methoden teuer ist. sind geeignet, die kationischen Verunreinigungen in
gewonnen. Der Nachteil des Verfahrens besteht nur 55 Es ist weiterhin bekannt, daß man technische Phosdarin, daß die so gewonnene Phosphorsäure durch phorsäure durch Behandlung mit aliphatischen Alkoden hohen Aufwand an elektrischer Energie relativ holen oder Ketonen reinigen kann. Diese Methoden teuer ist. sind geeignet, die kationischen Verunreinigungen in
Wirtschaftliche Überlegungen haben dazu geführt, der technischen Phosphorsäure zu vermindern. Bei
daß der überwiegende Teil der Phosphorsäure nach 60 diesem Verfahren wird ein organisches Lösungsmittel
dem nassen Aufschlußverfahren mit Schwefelsäure in Gegenwart von Alkaliverbindungen zur technischen
hergestellt wird, obwohl diese den Nachteil der hohen Phosphorsäure zugesetzt, anschließend die ausge-
Unreinheit aufweist. schiedenen Anteile abgeschieden und das Lösungs-
Außer dem Nachteil der hohen Unreinheit bereitet mittel entfernt. Zur Entfernung der Schwefelsäure aus
die nach dem Naßverfahren produzierte Phosphor- 65 der technischen Phosphorsäure sind diese Verfahren
säure noch erhebliche Schwierigkeiten bei der Lage- jedoch nicht brauchbar. Bei einem anderen Verfahren
rung. Die frisch hergestellte, filtrierte oder dekantierte zur Reinigung der technischen Phosphorsäure mit
Phosphorsäure scheidet infolge Löslichkeitsverände- Ketonen wird vor der Behandlung mit dem Lösungs-
mittel die Schwefelsäure durch Fällung als BaSO4
entfernt.
Es wurde nun gefunden, daß Sulfationen aus technischer Phosphorsäure entfernt werden können, indem
die technische Phosphorsäure mit Calciumionen in Form von Calciumoxyd, Calciumoxydhydrat, CaI-ciumcarbonat
oder Calciumphosphat in einer mindestens zur Ausfällung von Calciumsulfat stöchiometrisch
erforderlichen Menge versetzt und mit einem in Wasser und Phosphorsäure in jedem Verhältnis
mischbaren aliphatischen Alkohol oder Keton verdünnt wird, der Calciumsulfatniederschlag abfiltriert
und das Lösungsmittel durch Destillation entfernt werden.
Bei dieser Operation fallen die schwer löslichen Ca-Salze als grobflockige, hervorragend filtrierbare
Niederschläge .ns. Die Schwefelsäure wird auf diese
Weise als Calciumsulfat entfernt. Die filtrierte blanke Mischung, bestehend aus der technischen Phosphorsäure
und dem aliphatischen Alkohol oder Keton wird anschließend destilliert und die organische Komponente
abgetrennt. Der Alkohol oder das Keton wird zurückgewonnen und kann erneut verwendet werden.
Als Ca-Verbindungen kommen Ca-Oxyd, Ca-Oxydhydrat,
Ca-Carbonat oder Ca-Phosphate in Frage. Diese Verbindungen können entweder trocken oder
als wäßrige Suspension in die technische Phosphorsäure eingetragen werden. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen,
die Ca-Verbindungen mu Wasser zu einer 30-bis
40%igen Suspension anzuzeigen und diese langsam unter Rühren in die Phosphorsäur»: einzutragen.
Die Konzentration der Phosphorsäure spielt für die Entsulfatierung nur eine untergeordnete Rolle. Neben
der normalen handelsüblichen Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 50 bis 55% können auch
Säuren mit höherer Konzentration nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt werden. Ebenso
ist es möglich, verdünnte Säuren mit etwa 20% P2O5
auf diese Art zu behandeln.
Das Verhältnis der organischen Komponente zum P2O5-GeIIaIt der technischen Phosphorsäure kann
ebenfalls in weiten Grenzen schwanken, und zwar von 1: 1 bis 12 : 1, vorzugsweise liegt es zwischen 7 :1 bis
10:1. Bei hochkonzentrierten Säuren ist das Verhältnis
kleiner als bei mäßig konzentrierten Säuren. Für eine technische Phosphorsäure mit einem P2O8-Gehalt
von 50 bis 55% genügt ein Verhältnis P2O5 zu Lösungsmittel
wie 1: 8 bis 1:10.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren reagieren die Sulfationen bevorzugt mit den eingetragenen Calciumionen.
Es war anzunehmen, daß sowohl Calciumsulfat als auch Calciumphosphat ausgefällt werden.
Es hat sich aber gezeigt, daß eine beinahe stöchiometrische Umsetzung zwischen den Calciumionen
s und den Sulfationen stattfindet.
Bisher war bekannt, daß bei Zusatz vnn Alkohol zu einer wäßrigen Calciumsulfat enthaltenden Lösung
Calciumsulfat als Gel ausgefällt wird. In Kolloid Z. (1920) S. 80, linke Spalte, wird auf die Ausfällung
ίο von Gips in Gelform in Alkohol hingewiesen. In der
Fußnote 13 wird ein Experiment eines Naturforschers auf einer Fachversammlung zur Entkräftung einer bis
dato aufgestellten umstrittenen und naturwissenschaftlich nicht haltbaren These beschrieben, durch das
nachgewiesen wird, daß durch Alkohol aus Meerwasser ein Calciumsulfat-Gel ausgefällt wird. Auch in
Gazzete 42, II (1912), S. 626 bis 632 wird beschrieben, daß bei Zusatz von Alkohol zu einer übersättigten
wässerigen. Calciumsulfat enthaltenden Lösung ein gelatinöses Produkt entsteht.
Diese bekannten Gesetzmäßigkeiten konnten das erfindungsgemäße Verfahren nicht nahelegen, da
jeder Fachmann weiß, mit welchen Schwierigkeiten das Abfiltrieren eines Gels im technischen Maßstab
verbunden ist, so daß bei technischen Verfahren die Bildung von Gelen auf jeden Fall vermieden werden
muß. Es bedurfte daher einer erfinderischen Leistung, die an sich seit 60 Jahren bekannte Löslichkeitsverminderung
von Calciumsulfat in wässeriger Lösung durch Zugabe von Alkohol, wobei das Calciumsulfat
in Gelform ausfällt, auf ein Verfahren zur Entfernung von Sulfationen aus technischer Phosphorsäure zu
übertragen.
Die nachfolgenden Versuche erläutern das erfindungsgemäße Verfahren, und ..ii· Werte in Tabelle I
zeigen deutlich den Einfluß der Calciumionen auf die Entfernung der Sulfationen aus technischer Phosphorsäure.
Technisch hergestellte Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 54,5 bis 55,0%, einem Ca-Gehalt von 0,2 bis 0,3 °/o und einem stark schwankenden Gehalt an Schwefelsäure wurden mit auf den Sulfatgehalt berechneten unterschiedlichen Mengen an Ca-Ionen versetzt. Die Phosphorsäure wurde im Gewichtsverhältnis 1 : 4 mit Isopropanol versetzt, der Niederschlag abfiltriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel durch Destillation entfernt. Die Phosphorsäure wurde auf einen P2Os-GehaIt von 55% eingestellt und der Restsulfatgehalt bestimmt. Dabei wurden gefunden:
Technisch hergestellte Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 54,5 bis 55,0%, einem Ca-Gehalt von 0,2 bis 0,3 °/o und einem stark schwankenden Gehalt an Schwefelsäure wurden mit auf den Sulfatgehalt berechneten unterschiedlichen Mengen an Ca-Ionen versetzt. Die Phosphorsäure wurde im Gewichtsverhältnis 1 : 4 mit Isopropanol versetzt, der Niederschlag abfiltriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel durch Destillation entfernt. Die Phosphorsäure wurde auf einen P2Os-GehaIt von 55% eingestellt und der Restsulfatgehalt bestimmt. Dabei wurden gefunden:
Technische Phosphorsäure mit 54,5 bis
55 7,P1O1 und 0,2 bis
0,3% Ca und HjSO1
55 7,P1O1 und 0,2 bis
0,3% Ca und HjSO1
1,5%
2,0%
2,5%
3,5%
2,0%
2,5%
3,5%
ohne
Ca-Ionen-Zusatz
Ca-Ionen-Zusatz
HjSOi-Gehalt nach der Behandlung
mit mit 100°/o Überschuß
stöchiomertischem
Ca-Ionen-Zusatz
Ca-Ionen-Zusatz
1,25%
1,73%
2,20%
3,02%
1,73%
2,20%
3,02%
0,08%
0,08%
0,08%
0,08%
0,08%
0,08%
0,08%
an Ca-Ionen, bezogen auf
die stöchiometrische Menge
die stöchiometrische Menge
0,05%
0,05%
0,05%
0,05%
0,05%
0,05%
0,05%
Alle Angaben sind Gewichtsprozente.
Gegenüber den bisher gebräuchlichen Entsulfatierungsverfahren mit Ba-Ionen hat das erfindungsgemäße
Verfahren folgende Vorteile:
1. Die Entsulfatierung wird mit den preiswerten Ca-Salzen vorgenommen.
2. Der anfallende Niederschlag ist grobflockig und daher besonders gut filtrierbar.
2. Es wird vermieden, daß noch eine andere als bereits in der Säure vorhandene Ionenart in die
Phosphorsäure gelangt. Insbesondere gilt dies für die stark giftigen Ba-Salze.
4. Durch die Verwendung von aliphatischen Alkoholen oder Ketonen wird die Rückkonzentration
der Phosphorsäure in preiswerter Form möglich, da der Energieaufwand für die Verdampfung von
Alkoholen oder Ketonen bedeutend geringer ist als für die Verdampfung von Wasser.
100 Gewichtsteile einer technischen Phosphorsäure mit den Analysendaten 55,5% P2O8,1,5% H4SO4 und
1,6% kationischen Verunreinigungen werden mit 1,2 Gewichtsteilen eines technischen Calciumoxydhydrates
versetzt und kräftig verrührt. Der Ansatz wild mit 520 Volumteilen eines technischen Isopropanols
versetzt. Unter Rühren scheidet sich ein weißer, flockiger Niederschlag ab. Nach der Filtration
wird der Alkohol abdestilliert. Die in der Blase verbleibende Phosphorsäure hat einen P2Os-uehalt von
55% und einen H2SO4-GehaIt von 0.08%.
100 Gewichtsteile einer technischen Phosphorsäure mit den Anallysendaten 53,4% P2O5, 0,9% H2SO4 und
1,8% anderen kationischen Verunreinigungen werden mit 1,4% Gewichtsteilen eines technischen Calciumoxydhydrates
unter Rühren versetzt. Danach werden 500 Volumteile eines technischen Isopropanols zugefügt
und verrührt. Es scheidet sich ein weißer, flockiger Niederschlag ab. Dieser wird abfiltriert. Aus
dem Filtrat wird der Alkohol durch Destillation entfernt. Die zurückbleibende Phosphorsäure hat einen
PjOe-Gehalt von 55% und einen HsSO4-GeOaIt
von 0,03%.
Beispiel 3
Beispiel 3
100 Gewichtsteile einer technischen Phosphorsäure mit den Analysendaten 54,3% P8O8, 1,25% H8SO4
und 1,6% kationischen Verunreinigungen werden
ίο mit 2,55 Gewichtsteilen eines technisch getrockneten
Apatits unter kräftigem Rühren versetzt.
Danach wird der Ansatz mit 670 Volumteilen Äthanol versetzt. Unter Rühren scheidet sich ein
weißer, flockiger Niederschlag ab. Der Niederschlag
wird von der flüssigen Phase getrennt. Nach der Destillation des Alkohols verbleibt eine Phosphorsäure
mit einem P2O5-Gehalt von 55% und einem
H2SO4-GeImIt von 0,05%.
100 Gewichtsteile einer technischen Phosphorsäure mit den Analysendaten 55,5% P2O6, 3,5% H2SO4 und 1,7% anderen kationischen Verunreinigungen werden mit 7,8 Gewichtsteilen eines technischen Calciumcarbonates unter Rühren versetzt. Nach Beendigung der Gasentwicklung werden dem Reaktionsgemisch 520 Volumteile Aceton unter Rühren zugesetzt. Es scheidet sich ein weißer, bockiger Niederschlag ab. Nach der Filtration wird in der flüssigen Phase das Aceton durch Destillation abgetrennt. Die in der Blase verbleibende Phosphorsäure hat einen P2O6-Gehalt von 55% und einen H2SO4-Gehalt von 0,06%.
100 Gewichtsteile einer technischen Phosphorsäure mit den Analysendaten 55,5% P2O6, 3,5% H2SO4 und 1,7% anderen kationischen Verunreinigungen werden mit 7,8 Gewichtsteilen eines technischen Calciumcarbonates unter Rühren versetzt. Nach Beendigung der Gasentwicklung werden dem Reaktionsgemisch 520 Volumteile Aceton unter Rühren zugesetzt. Es scheidet sich ein weißer, bockiger Niederschlag ab. Nach der Filtration wird in der flüssigen Phase das Aceton durch Destillation abgetrennt. Die in der Blase verbleibende Phosphorsäure hat einen P2O6-Gehalt von 55% und einen H2SO4-Gehalt von 0,06%.
Claims (1)
1. Verfahren zur Entfernung von Sulfationen ist und eine blank filtrierte Phosphorsäure auch bei
aus technischer Phosphorsäure, dadurch ge- 5 der Lagerung und Verwendung frei von Trübstoffen
kennzeichnet, daß die technische Phosphor- bleibt.
säure mit Calciumionen in Form von Calciumoxyd, Es hat sich gezeigt, daß das unangenehme Irüb-
Calciumoxydhydrat, Calciumcarbonat oder CaI- werden von Phosphorsäure im wesentlichen auf der
ciumphosphat in einer mindestens zur Ausfällung langsamen Bildung von Gips und schwer löslichen
von Calciumsulfat stöchiometrisch erforderlichen io Silicofluoriden beruht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702032263 DE2032263B2 (de) | 1970-06-30 | 1970-06-30 | Verfahren zur entfernung von sulfationen aus technischer phosphorsaeure |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702032263 DE2032263B2 (de) | 1970-06-30 | 1970-06-30 | Verfahren zur entfernung von sulfationen aus technischer phosphorsaeure |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2032263A1 DE2032263A1 (en) | 1972-01-05 |
DE2032263B2 true DE2032263B2 (de) | 1973-01-11 |
Family
ID=5775349
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702032263 Pending DE2032263B2 (de) | 1970-06-30 | 1970-06-30 | Verfahren zur entfernung von sulfationen aus technischer phosphorsaeure |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2032263B2 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2704545A1 (de) * | 1976-02-13 | 1977-08-18 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Verfahren zur herstellung von reiner phosphorsaeure |
DE2719701A1 (de) * | 1976-05-06 | 1977-11-10 | Grace W R & Co | Nassverfahren zur herstellung von nicht zu ausfaellungen neigender konzentrierter phosphorsaeure |
EP0029132A1 (de) * | 1979-11-14 | 1981-05-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Reinigung von Nassverfahrensphosphorsäure |
-
1970
- 1970-06-30 DE DE19702032263 patent/DE2032263B2/de active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2704545A1 (de) * | 1976-02-13 | 1977-08-18 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Verfahren zur herstellung von reiner phosphorsaeure |
DE2719701A1 (de) * | 1976-05-06 | 1977-11-10 | Grace W R & Co | Nassverfahren zur herstellung von nicht zu ausfaellungen neigender konzentrierter phosphorsaeure |
EP0029132A1 (de) * | 1979-11-14 | 1981-05-27 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Reinigung von Nassverfahrensphosphorsäure |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2032263A1 (en) | 1972-01-05 |
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