DE590488C

DE590488C - Verfahren zur Herstellung eines kieselsaeurehaltigen Phosphorsaeureduengemittels

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Publication number: DE590488C
Application number: DEK124229D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1932-02-06
Filing date: 1932-02-06
Publication date: 1934-04-09

Description

Verfahren zur Herstellung eines kieselsäurehaltigen Phosphorsäuredüngemittels Die Fortsetzung der Untersuchungen des Erfinders über die Herstellung eines kieselsäurehaltigen Phosphorsäuredüngers aus physikalisch ungünstig beschaffenen Superphosphaten und aus Hochofenschlacken führte zu dem Ergebnis, daß sich zur Anwendung des Verfahrens nach dem Patent 569 734 außer Salzsäuresuperphosphat auch das Superphosphat eignet, das durch Aufschließen von Rohphosphaten mit Salpetersäure gewönnen wird. Infolge der hygroskopischen Beschaffenheit des Calciumnitrats in diesem Superphtsphat ist es ebensowenig praktisch unmittelbar anwendbar, wie das Calciumchlorid enthaltende Salzsäuresuperphosphat. Mischt man aber Salpetersäuresuperphosphat mit gemahlener Hochofenschlacke und läßt man beide Stoffe sich in Gegenwart von ,Wasser miteinander umsetzen, so erhält man nach Abtrennung der calciumnitratenthaltenden Lösung ein Produkt, das dieselben Eigenschaften und die gleiche Zusammensetzung aufweist wie das mit Hilfe von Salzsäuresuperphosphat hergestellte. Natürlich braucht man zur Durchführung des Verfahrens nicht erst das durch Salpetersäureaufschluß von Rohphosphat erzeugte Superphosphat in trockener, streubarer Form herzustellen, man kann vielmehr gleich das wasserhaltige Aufschlußprodukt, das man aus Salpetersäure und Rohphosphat erhält, benutzen. An Stelle von Hochofenschlacke können naturgemäß auch andere, ähnlich zusammengesetzte Schlacken zu der Umsetzung verwendet werden. Ausführungsbeispiel i 25o g Rohphosphat, das 3i,20/0 Phosphorsäure enthält, werden mit 6oo ccm Salpetersäure, die 228 g HN03 enthält, unter kühren. vermischt. Die Aufschlußmasse bleibt unter wiederholtem Umrühren einige Stunden stehen und wird nach Verdünnung mit Wasser auf ein Volumen von iooo ccm unter Umrühren allmählich mit i8o g gemahlener Hochofenschlacke versetzt. Nach einstündigem Rühren wird das Reaktionsprodukt ab-. genutscht, ausgewaschen und bei 5o° C getrocknet. Die Ausbeute an trockenem Material beträgt 375 g. Der Phosphorsäuregehalt ist der folgende:

Gesamt-P, Os . . . . .. . . . 20 , 72 "/ o

CitronensäurelöslicheP20, ... 20,38010

Citratlösliche P205 .. ... . ... . i9960/0.

Die Ausbeute, bezogen auf die in der Forin von Rohphosphat eingebrachte Menge an Phosphorsäure, beträgt 99,6 Ausführungsbeispie1.2 In derselben Weise wie bei Beispiel i wird Rohphosphat mit Salpetersäure aufgeschlossen, die Menge der zugesetzten Hochofenschlacke wird aber geringer gewählt, nur ioo g Hochofenschlacke werden unter Rühren allmählich in die Rohphosphataufschlußlösung eingetragen. Nach einstündigem Rühren w=ird das Reaktionsprodukt abgerutscht, ausgewaschen und bei 50° C getrocknet. Die Menge an trockenem Reaktionsprodukt beträgt 22,4 g. Der Gehalt an Phosphorsäure ist der folgende:

Gesamt-P205 . . . . . . 2%,42 °/o

Citronensäurelösliche P2 05 .. . 25,03

Citratlösliche P205 . . .. . . . . . . 25,04°1u.

Von der als Rohphosphat eingebrachten Phosphorsäure sind im Reaktionsprodukt nur 78,6 °/o enthalten, der Rest ist in der abfiltrierten Lösung verblieben. Das Reaktionsprodukt ist aber infolge der Fällung aus stark sauer gebliebener Lösung wesentlich gehaltreicher an Phosphorsäure als das Produkt nach dem ersten Beispiel, bei dem die Ausfällung der Phosphorsäure durch die zugesetzte Hochofenschlacke fast vollständig war.
Die bei der Abtrennung des wasserunlöslichen Phosphats anfallende Lösung von Calciumnitrat kann man in verschiedener Weise verarbeiten. Durch Verdampfen des Wassers kann man das Calciumnitrat daraus als solches gewinnen, oder man kann es auch mit Kaliumchlorid oder Kaliumsulfat zu Kaliumnitrat umsetzen. Man kann auch durch Behandlung mit Ammoniak und Kohlensäure Ammoniumnitrat und Caleiumcarbonat daraus herstellen. Die so erhaltenen Mischdünger können zweckmäßig mit dem Schlackenphosphat zu einem Mischdünger verarbeitet werden.
Die neuen technischen Wirkungen des Verfahrens sind folgende: i. Das Verfahren bietet die Möglichkeit, aus Rohphosphataufschlüssen mit Salpetersäure, aus denen sich wegen der Gegenwart des hygroskopischen Calciumnitrats kein brauchbares Superphosphat herstellen läßt, ein gut streubares und lagerfestes Düngemittel herzustellen.
2. Das Verfahren ermöglicht es, einen Phosphorsäuredünger mit günstigen Löslichkeitsverhältnissen der Phosphorsäure herzustellen, der durch einen Gehalt an leicht löslicher Kieselsäure ernährungsphysiologische Vorzüge vor anderen Phosphorsäuredüngern besitzt und durch seinen Gehalt an kolloiden Stoffen - Kieselsäure und Tonerde - bodenverbessernde Wirkungen besitzt.
3. Das Verfahren ermöglicht ferner eine zweifache Ausnutzung der verwendeten Säure. Einmal wird sie zum Aufschließen des Rohphosphats benutzt und liefert dabei einen wertvollen Phosphorsäuredünger, und zweitens ergibt sich in dem dabei entstehenden Calciumnitrat ein wertvoller Stickstoffdünger, der als solcher benutzt oder durch Behandlung mit Ammoniak und Kohlendioxyd in ein Gemisch von Ammoniumnitrat und Calciumcarbonat übergeführt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z, Verfahren zur Herstellung eines kieselsäurereichen Phosphordüngemittels aus Hochofenschlacke und Superphosphat, weitere Ausbildung des nach Patent 569 734 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle des Salzsäuresuperphosphats durch Aufschluß von Rohphosphaten mit Salpetersäure hergestelltes Superphosphat verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die von dem Reaktionsprodukt abgetrennte Calciumnitratlösung auf Calciumnitrat als solches oder nach Behandlung mit Ammoniak und Kohlensäure oder diese Stoffe enthaltenden Gasgemischen auf Mischdünger aus Ammonnitrat und Calciumcarbonat für sich oder in Mischung mit dem nach Anspruch i erhaltenen Reaktionsprodukt verarbeitet wird.