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Verfahren zur Herstellung von .Ammonsulfatsalpeter I?s ist bekannt,
Ammonsulfatsalpeter durch gleichzeitiges direktes Einleiten von Schwefelsäure, Salpetersäure
und Ammoniakgas in einem Sättigen herzustellen. Dazu muß die Schwefelsäure eine
Konzentration von wenigstens 77 bis 75 % H, S04, die Salpetersäure eine solche von
wenigstens So °/o H\ O. haben, um das mit diesen Säuren eingebrachte Wasser durch
die entstehende Reaktionswürme zu verdampfen. Das Mengenverhältnis der benötigten
Säuren ist dadurch festgelegt, daß ein Salz mit einem Gehalt von 261/o Stickstoff,
bestehend aus 6o '/o Ammonsulfat (\ H4). S04 und maimal -.o °/o Ammonnitrat (NH4-NO.)
hergestellt werden muß. Die bisherige Arbeitsweise verursacht erhebliche verfahrenstechnische
Schwierigkeiten, da das geforderte Verhältnis zwischen .@imnorlialc-Sticlestoff
und Nitrat-Stickstoff nur durch genauestes Einhalter der oben angegebenen Säurekonzentration
möglich ist. :1us dem gleichen (runde ist die Herstellung eines gleichmäßigen lagen-
und streufähigen Düngesalzes bei dieser Arbeitsweise nicht gewährleistet.
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Es wurde nun gefunden, daß die oben beschriebenen Schwierigkeiten
und -Nachteile vollkommen beseitigt werden können, wenn die Xeutralisation der Salpetersäure
mit Ammoniak nicht im Sättigen, sondern getrennt in einer Vorstufe unter Vakuum
durchgeführt wird oder unter gewöhnlichem oder Überdruck neutralisiert und die entstehende
Ammonnitratlösung anschließend unter Vakuum gebracht wird. Gegebenenfalls ist es
sogar möglich, bei Verwendung besonders stark verdünnter Salpetersäure durch zusätzliche
Wärmezufuhr eine noch weitergehende Eindickung vorzunehmen. Dadurch verdampft eine
erheblich größere -Menge des in der Säure mitgeführten Wassers, als dies in dem
normalerweise unter Atmosphärendruck arbeitenden Sättigen der Fall ist.
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Den Sättigen unter Vakuum zu halten, um den :;deichen Verdampfungeffekt
zu erreichen, ist neben
technischen Schwierigkeiten deshalb -nicht
zweckmäßig, weil infolge der schlechten Ab"sorptionsfähligkeit der teilweise Ammonsulfat
in fester Form enthaltenden dickflüssigen Salzschmelze mit den abziehenden Brüden
große Mengen Ammoniakgas entweichen würden, deren Rückgewinnung nur unter Verlusten
--bei erheblichem technischem Aufwand möglich ist. Im Gegensatz dazu können bei
dem Verfahren der Erfindung die aus dem Sättiger entweichenden heißen, ammoniakhaltigen
Brüden direkt in der vorgeschalteten Salpetersäure-Neutralisation, welche eine dünnflüssige
Salzlösung von hoher Absorptionsfähigkeit erzeugt, verlustlos verarbeitet werden,
wobei durch die erhöhte Brüdentemperatur der Wasserverdampfungseffekt noch gesteigert
wird.
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Ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung besteht darin, däß
durch das Einbringen der so hergestellten Ammonnitratlösung gleichzeitig mit Schwefelsäure
und Ammoniak in dem Sättiger die Konzentration der verwendeten Säuren erheblich
variabler gestaltet werden kann, ohne den Herstellungsprozeß und die Salzqualität
nachteilig zu beeinflussen. Überraschenderweise wurde dabei als weiterer .wesentlicher
Fortschritt festgestellt, daß bei dem Verfahren der Erfindung der Durchsatz durch
den S;ättiger auf das Doppelte gesteigert werden kann. Beispiel Altes Verfahren
Es werden in den Sättiger eingesetzt 59,o t HN03 (5oo/oig) 59,5 t H2 S04 (78o/oig)
24,6 t NH3-Gas ergeben ioo t Ammonsulfatsalpeter. Bei dem Prozeß werden 41
000 000 WE frei. Bei 9o°/oiger Ausnutzung verbleiben 37 000 000 nutzbare
WE. Zur Aufheizung und Verdampfung-von 45 000 kg Wasser werden 3o ooo ooo
WE verbraucht.
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Mit den restlichen 7 000 000 WE kann die Salzschmelze uni i5o°
-aufgeheizt werden, was -zur Erreichung einer einwandfreien Schmelze gerade ausreicht.
Neues Verfahren In die Vorstufe werden eingesetzt 59,0 t HNO3 (50o/oig) 8,5 t NH3
Gas ergeben 53,o t Ammonnitratlauge (71,5 o/oig). Dabei werden 15 000 kg
Wasser verdampft.
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In den Sättiger werden eingesetzt 59,5 t H2 S04 (78%ig) 16,1 t NH3
Gas 53,0 t Ammonnitratlauge (71,5 °/oig) ergeben ioo t Ammonsulfatsalpeter. Bei
dem Prozeß werden 31 000 000 WE frei. Bei 9oo/oiger Ausnutzung verbleiben
28 ooo ooo nutzbare WE. Zur Aufheizung und Verdampfung von 28 ooo kg Wasser werden
18 ooo ooo WE benötigt.
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Mit -den restlichen io ooo ooo WE kann die Salzschmelze um 215° aufgeheizt
werden.
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Aus dem Beispiel geht hervor: a) Die im Sättiger zu verdampfende Wassermenge
ermäßigt sich von 4.5 ooo kg auf 28 ooo kg; b) durch die Erhöhung der Aufheizung
der Salzschmelze von i5o auf 2I5° können weniger konzentrierte Säuren eingesetzt
werden. -Es ist bekannt, Ammonnitrat oder dieses enthaltende Mischsalze so herzustellen,
daß man Lösungen von Ainmonnitrat in flüssigem Ammoniak mit Säuren, wie H2SO4, neutralisiert,
und zwar derart, daß die Produkte nach der Abkühlung unmittelbar in streufähiger
Form anfallen, die noch gegebenenfalls ,getrocknet werden müssen.
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Die Nachteile dieses Verfahrens liegen in der Verwendung von flüssigem
Ammoniak und in der starken Wärmeentwicklung, die bei der Zugabe der arninoniakalischen
Lösung von Ammonnitrat zu den sauren Komponenten auftritt. Letztere verursacht Verstopfungen
der Zuleitungsrohre durch Auskristallisieren des Ainmonnitrats. Dieser Nachteil
kann nur durch Verwendung einer besonderen Apparatur und besonderen Kühlvorrichtungen
und Kühlmitteln verhindert werden (Patentschriften 638992 und 638 578).
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1in Gegensatz hierzu wird in dein Verfahren gemäß der Erfindung i.
das zur Verwendung komniende Ammonnitrat erst durch Umsetzung von l\TH3 und HNO3
unter Ausnutzung der Reaktionsivärnie in Form einer hochkonzentrierten Lösung gewonnen,
es.braucht also nicht erst isoliert werden, und 2. die erforderliche Menge Ammoniak
in gasförmiger Form und nicht in Form einer Lösung von Arnmonnitrat in flüssigem
NH3 zugeführt.
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Hierdurch wird eine unerwünschte starke Wärmeentwicklung vermieden,
und es braucht keine Wärme abgeführt werden. Die hier entstehende Wärme wird vielmehr
restlos zur Verdampfung des Wassers und Trocknung des Salzes ausgenutzt. Endlich
bedarf es auch keiner Verflüssigung des NH3.