DE650105C

DE650105C - Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat enthaltenden Mischduengern

Info

Publication number: DE650105C
Application number: DEK133341D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Grasshoff; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1934-02-28
Filing date: 1934-02-28
Publication date: 1937-09-10

Description

Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat enthaltenden -Mischdüngern Das Patent 647 624 hat ein Verfahren zur Lberführung von Monocalciumphosphat in Dicalciumphosphat mittels Ammonphosphatlösung,en zum Gegenstand, deren N : P2 05-Verhältnis 3 bis 4: i beträgt. Nach einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird diese [Jmsetzung mit Lösungen des Ammoniumpho-sphats durchgeführt, welche im Kreise geführt und durch Zugabe von Ammoniak immer wieder regeneriert werden.
Es hat sich nun gemäß der vorliegenden weiteren Ausbildung des genannten Verfahrens gezeigt, . daß diese Arbeitsweise nicht nur auf das reine bzw. technische Monocalciumphosphat angewendet werden kann, sondern ganz allgemein ,auf alle Aufschlußprodukte, die beim schwefelsauren Aufschluß von Rohphosphaten entstehen und Monocalciumphoisphat als einen ihrer Bestandteile enthalten, übertragbar ist. Dabei ist es belanglos, welche anderen Komponenten, mit Ausnahme löslicher Kalksalze, den Rest des zu verarbeitenden Gemisches ausmachen. Es ist auch belanglos, in welchem Mengenverhältnis diese anderen Komponenten zum Mono-calciumphos.phat stehen und ob sie in dem. Auf -schlußgut schon vorlagen oder diesem etwa erst zugemischt werden. So kann z. B. auf bekannte Weise dargestelltes Superphosphat, das ein Gemisch von Monocalciumph.osphat und Gips darstellt und dem gegebenenfalls noch andere Düngesalze zugemischt sein können, der Umsetzung mit Ammonphos.phatlqsungen der genannten _bestimmten Zusammensetzung unterworfen werden. Ebenso kann erfindungsgemäß auch das durch Aufschluß von Rohphosphat mit Phosphorsäure gewonnene sog. Doppelsuperph3sphat dieser Behandlung unterworfen werden.
Alle diese Gemische, welche Monocalciumphosphat, aber kein anderes leicht lösliches Kalksalz enthalten, reagieren mit Ammonphosphatlösung dergestalt, daß unter gleichzeitiger Bildung von Ammonphosphat das Mon.ocalciumphosphat in Dicalciumph-osphat übergeht. Die umlaufende Pho.sphatlösung, die durch die Umsetzung mit dem Monocalciumpho)sphat an Ammoniak verarmt ist, wird nach ihrer Trennung von dem behandelten Gut durch Ammoniak wieder auf die gleiche Sättigungsstufe gebracht, bevor sie zu weiterer Umsetzung Verwendung findet.
Da die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Verarbeitung kommenden Materialien großtechnische Erzeugnisse nicht völlig ,gleichbleibender Zusammensetzung sind, kommt praktisch nur die gemeinsame Abtrennung des entstandenen Dicalciumphosphats mit dem Ammoniumphosphat gemäß dem Verfahren des Anspruches 2 des Hauptpaten; 647 624 in Frage. .; ä Es ist zwar schon vorgeschlagen wondm Monocalciumphosphat und solche s enthaltend-Düngemittel mittels Amm@onphosphatlbsungen in Dicalciumphosphat überzuführen. Jedoch wurde dabei versucht, stets eine Mutterlauge konstanter Zusammensetzung zu erhalten, indem dauernd gasförmiges Ammoniak @entsprechend dem Fortschreiten der Reaktion eingeleitet wurde, was sich als schwierig erwiesen hat (vgl. das Patent 639 656 der Erfinderin). Bei dem voAiegenden Verfahren wird dagegen das Ammoniak in Form deiner Ammonphosphatlösung zur Reaktion gebracht, wobei intermediär ammoniakärmere Lösungenentstehen. Diese Arbeitsweise gewährleistet mit Sicherheit den gewünschten Reaktionsverlauf und ist technisch wesentlich einfacher auszuführen und zu überwachen.

Ein besonderer Vorzug des vorliegenden Verfahrens ist aber der, daß durch den Umlauf der Ammomiumphosphatlösungen an sich unbeständige Salzgemische, welche schlechte Lagerfähigkeit und Streufähigkeit oder eine ungleichmäßige Beschaffenheit aufweisen, bei der Behandlung mixt der Lösung derart gemisdit und umgesietzt werden, daß die sonst auf dem Lager durch die Luftfeuchtigkeit hervorgerufenen Umsetzungen schon wähnend des Rührrens mit der Lösung zu Ende geführt werden, so daß vollständig gleichmäßige und lagerbeständige Produkte erhalten werden. Das Verfahren hat außerdem noch den besonderen Vorzug, daß es gegenüber der Behandlung des Super- oder Doppelsuperphos-

phats mit gasfbrmigem Ammoniak, wie es

vielfach vorgeschlagen wurde, das Arbeiten

offenen Gefäßen ohne Luftabschluß er-

.glicht. Auch sind Super- und D.oppelsup@er-

' ;phate wesentlich billigere und leichter zu

phaffende Ausgangsstoffe als das nach dem

Verfahrnen ,des Hauptpatents verwendete Mono-

calciumphosphat.

Ausführungsbeispiel In 4000 g .einer Lösung mit 6,0o% NH3, 242% H3P04, i,9% H2S04 und o,5% Ca werden 7809 eines handelsüblichen Superphosphats mit i 8, 5 a/o wasserlöslichem P905 eingetragen, und nach beendigter Umsetzung wird das. ausgefallene Gemisch durch Filtration abgetrennt. Nach der Trocknung werden 815 g eines Produktes erhalten mit einem Gehalt von 1,7 % N und 17,70/0 citratlöslichem P205. Wasserlöslich sind 8,8% P205. Das Produkt besteht im wesentlichen aus. Dicalciumpho,sphat, Ammoniumphosphat und Gips. Die bei der Filtration :erhaltene Lauge wird durch Einleiten von 17 g Ammoniak wieder auf die oben angegebene Zusammensetzung gebracht und dann zum nächsten Umsatz verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Herstellung von Dicalciumphosphat enthaltenden Mischdüngern aus Monocalciumpho,sphat, weitere Ausbildung des nach Patent 647 624 geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Führung der Laugen im Kreislauf an Stelle von Monocalciumphosphat Superphosphat ,oder Doppelsuperphasphat, dem auch noch andere Salze beigemischt sein können, anwendet.