AT86591B - Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere für Gerbzwecke geeigneten Eisensalzes. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere für Gerbzwecke geeigneten
Eisensalzes. 



   Für verschiedene technische Zwecke, wie z. B. zur Eisengerbung, ist Eisenchlorid gut verwendbar. Dieses Produkt hat jedoch zwei unangenehme Eigenschaften, die seine Verwendung im Grossbetrieb erschweren. 



   Eine wässerige Lösung von Eisenchlorid kann nur in Glasballons versendet werden, weil sie sehr leicht Salzsäure abgibt und deshalb alle anderen Gefässe zerstört. Im Grossbetrieb ist ein Versand in Glasballons untunlich, zumal dabei noch der Übelstand auftritt, dass das Salz im Winter auskristallisiert und vor der Verwendung aufgetaut werden müsste. 



   Will man das Eisenchlorid in Kristallform verschicken, so kann die wässerige Lösung nur in Gefässen aus Ton, Glas, Quarz oder Edelmetall eingedampft werden, und die mit den Wasserdämpfen weggehenden Salzsäuredämpfe muss man wieder kondensieren. 



   Diese technischen Schwierigkeiten waren der Anlass, nach einem Ersatz für Eisenchlorid zu suchen, der dessen nachteilige Eigenschaften nicht besitzt, und es gelang die Herstellung eines festen nicht hygroskopischen und insbesondere für Gerbzwecke vorteilhaft geeigneten Eisensalzes. 



   Nach der Erfindung lässt man Chlor auf Eisenvitriol in gelöstem, kristallwasserhaltigem oder wasserfreiem Zustande einwirken. Es entsteht dabei ein neues Eisensalz, dessen Zusammensetzung der Formel   Fe S04 Cl   bzw.   Fe S04 Cl. 6 H20   entspricht. Leitet man Chlor auf Eisenvitriolkristalle, die bekanntlich sieben Moleküle Wasser enthalten, so schmelzen dieselben und es entsteht direkt eine   60%igue   Lösung von Fe S04 Cl im Wasser. Dampft man die Lösung im Wasserbad ein, so erhält man einen Sirup, der sich nach Abkühlen und einigem Stehen in einen gelben Kristallkuchen verwandelt. 



   Es wurde weiter beobachtet, dass dann, wenn dieses Eindampfen unter gewöhnlichem Luftdruck stattfindet, Störungen durch hydrolytische Spaltung des Ferrisulfatchlorids auftreten können, die man aber vermeidet, wenn das Eindampfen der Lösung bei niedrigerer Temperatur, d. h. unter vermindertem Luftdruck geschieht. Dampft man die Lösung ein, bis sie noch zirka   g/y,   Wasser (entsprechend 6 Mol.   H20   auf   Fe S04 Cl :)   enthält, dann erstarrt die erkaltete und erforderlichenfalls geimpfte Masse in kurzer Zeit zu festen Kristallen von der Zusammensetzung Fe   S04 Cl + 6 HO.   



   Dass eine chemische Verbindung und keine Mischung vorliegt, ergibt sich daraus, dass sich das neue Salz in Alkohol löst, während das Ferrisulfat unlöslich ist. Auch ist das vorliegende Salz an feuchter Luft beständig, während ein Gemenge von Ferrichlorid und Ferrisulfat an der Luft zerfliesst. 



   Bei der Herstellung des neuen Eisensalzes kommen die sonst beim Abdampfen salz-   saurer-Flüssigkeiten   erforderlichen besonderen Massnahmen in Fortfall. Da das feste Produkt nicht hygroskopisch ist, stellt es sich hinsichtlich Verpackung und Verfrachtung ausserordentlich günstig. Unter diesen Umständen ist es sehr wohl möglich, dass das neue Salz ausser für Gerbereizwecke auch noch für andere Verwendungszwecke einen Markt finden wird. 



   Beispiele. 
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   gossen und 1050 kg Schwefelsäure von 96% einlaufen gelassen. Nachdem die Flüssigkeit neutral geworden ist, wird die Lösung von Ferrosulfat filtriert und mit Chlor behandelt,   

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   Das Produkt schmilzt bei 50 bis 550, löst sich sehr in Wasser, etwas schwerer in   Alkohol. In den meisten organischen Lösungsmitteln ist es unlöslich. Die Analyse des aus dem Schmelzfluss erstarrten Rohproduktes ergab folgende Zahlen :   
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<tb> 
<tb> Gefunden <SEP> :

   <SEP> Berechnet <SEP> für <SEP> Fe <SEP> SO4 <SEP> Cl <SEP> + <SEP> 6H2O <SEP> :
<tb> Fe <SEP> =18#91% <SEP> Fe <SEP> = <SEP> 18#92%
<tb> SO4 <SEP> = <SEP> 31#69% <SEP> SO4 <SEP> = <SEP> 32#43%
<tb> Cl <SEP> =n-86''/, <SEP> Cl <SEP> =11-95%
<tb> H2 <SEP> = <SEP> 37#54% <SEP> H2O <SEP> = <SEP> 36#7%
<tb> 
 Dasselbe Salz kristallisiert auch aus auf anderem Wege erhaltenen Lösungen aus, wenn diese Eisen, Chlor und Schwefelsäure in dem der Zusammensetzung   Fie 504   +   6 H2 0   entsprechenden Gewichtsverhältnis enthalten und im luftverdünntem Raum bis zu einem Wassergehalt von 37% eingedampft werden. 



   Schliesslich kann man noch das Eindampfen ganz ersparen, wenn man sämtliche Bestandteile des Ferrisulfatchlorids einschliesslich des Wassers in demselben Verhältnis zusammenbringt, in welchem sie im fertigen Produkt enthalten sind. 



   Man wird dann also entweder i Mol. Ferrichlorid (Fe   C   mit i Mol. Ferrisulfat Fe   (sol,   und 18 Mol. Wasser zusammenbringen oder i Mol. Ferrichlorid (Fe   Cils)   mit i Mol. Schwefel- 
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 entfernt werden. 



   Die Bildung des Ferrisulfatchlorids FeSO4 Cl. 6H2O erfolgt entsprechend den Gleichungen : 
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2. 270 Teile Eisenchlorid   (Fe Cl- +66 Hs < )   werden zerrieben und in 98 Teile 100%iger Schwefelsäure eingetragen. Nach Beendigung der Salzsäureentwicklung, die durch verminderten Druck beschleunigt werden kann, erstarrt das Reaktionsprodukt zu derselben festen gelben Masse wie oben. 



   3.   270'5   Teile kriysallisiertes Eisenchlorid   (FeCls+ 6HzO) werden   mit 562 Teilen kristallisiertem Ferrisulfat   (Fe2 (C) 3+920)   innig gemischt und die Mischung feuchter Luft ausgesetzt, wobei sie sich teilweise verflüssigt. Nach einiger Zeit erstarrt das Produkt zu einer gelben kristallinischen harten Masse bestehend aus dem Ferrisulfatchlorid. 



   Man kennt bereits ein Verfahren, Eisenchlorid dadurch in feste   uud   haltbare Form überzuführen, dass eine Lösung desselben mit Glaubersalzlösung während des kristallinischen Erstarrens der letzteren in. Mischung gebracht wird. Dabei kann das Glaubersalz auch ganz oder teilweise durch Aluminiumsulfat ersetzt werden. 



   Bei diesem bekannten Verfahren wird der angestrebte Zweck dadurch erreicht, dass man dem Eisenchlorid Natriumsulfat oder Aluminiumsulfat beimengt, die imstande sind, Wasser und Feuchtigkeit zu binden. Diese beigemischten Sulfate sind aber als solche in dem fertigen Produkt enthalten und bilden einen   überflüssigen   und oft unerwünschten Ballast. 
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 nicht beschriebenen Eisensalzes, einer einheitlichen Verbindung, der im bemerkenswerten
Gegensatz zu Eisenchlorid die hygroskopischen Eigenschaften des letzteren fehlen. Dabei ist der Eisengehalt infolge der einheitlichen Zusammensetzung des neuen Salzes stets derselbe und erheblich grösser als der der vorerwähnten Produkte.

   Die letzteren enthalten höchstens
15% Eisenoxyd gegenüber 19% bei dem   Ferrisulfatchloridf  
PATENT-ANSPRÜCHE :   1.   Verfahren zur Herstellung eines nicht hygroskopischen, insbesondere für Gerbzwecke geeigneten Eisensalzes, dadurch gekennzeichnet, dass man Chlor auf Eisenvitriol in gelöstem, kristallwasserhaltigem oder wasserfreiem Zustand einwirken lässt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass man wässerige Lösungen, die Eisen. CMor und Schwefelsäure in dem der Formel FeS'O. t Cl entsprechenden Gewichtsverhältnis EMI2.6 entsprechenden Gewichtsverhältnis zusammenbringt, beispielsweise 1 Mol, Ferrichlorid ent- weder mit 1 Mol. Ferrisulfat und 18 Mol. Wasser, oder mit 1 Mol. Schwefelsäure und 6 Mol. Wasser und im letzteren Falle die entstehende Salzsäure entfernt.