DE527549C

DE527549C - Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniumphosphat und anderen Duengemitteln

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Publication number: DE527549C
Application number: DEV25696D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-08-28
Filing date: 1929-08-28
Publication date: 1931-06-18

Description

Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniumphosphat und anderen Düngemitteln Bekanntlich erhält man bei gewissen Verfahren zur Behandlung von Natriumsalzen Ammonium-Natriumphosphat (@TH,NaHP0,), auch Phosphorsalz genannt.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, dieses Salz in andere Düngesalze zu verwandeln. Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß man das Phosphorsalz in Salpetersäure von geeigneter Konzentration im Verhältnis von i Molekül Phosphorsalz auf i Molekül Salpetersäure auflöst; es entsteht in der Flüssigkeit eine reichliche Kristallisation von nahezu reinem Monoammoniumphosphat, während die Lösung in der Hauptsache N atriumnitrat nebst einer gewissen Menge von gelöst gebliebenem Monoammoniumphosphat enthält. Man gewinnt also einerseits Monoammoniumphosphat, andererseits eine Lösung, aus welcher man entweder nahezu reines Natriumnitrat oder ein im wesentlichen aus Natriumnitrat bestehendes Düngemittel erhalten kann, indem man die Lösung kristallisieren läßt oder ihr eine Verbindung zusetzt, die das Ausfallen oder das Auskristallisieren des Natriumnitrates begünstigt, z. B. eine solche, die bereits N 03 oder Na-Ionen enthält.
Man kann insbesondere auf nachstehend erläuterte Weise im Kreislauf arbeiten: i. Den Mutterlaugen aus der von einem vorhergehenden Arbeitsgang herrührenden Abscheidung von Natriumnitrat wird festes, trockenes oder feuchtes Phosphorsalz zugesetzt, wie z. B. das Phosphorsalz, das man durch Einwirkung von Phosphorsäure und Ammoniak auf Chlornatriumlösung hergestellt hat, worauf man leicht erwärmt, um die Auflösung des Salzes sicher zu bewirken. Man läßt dann die Lösung beispielsweise bis auf Zimmertemperatur, d. h. in der Praxis meistens bis auf ungefähr i5°, erkalten und erhält einen reichlichen Kristallniederschlag. Die Kristalle werden dann möglichst sorgfältig ausgewaschen, um die ihnen etwa anhaftende Mutterlauge zu verdrängen. Diese Kristalle bestehen fast ausschließlich aus Monoammoniumphosphat, welches man leicht durch an sich bekannte Nachbehandlung mit Ammoniak zu Diammoniumphosphat umsetzen kann.
2. Die Mutterlaugen aus der Abscheidung dieses Monoammoniumphosphates werden dann soweit eingeengt, daß eine Wassermenge verdampft, die der vorher als Kriställisations-und gegebenenfalls als Anfeuchtungswasser im Phosphorsalz enthalten gewesenen zuzüglich der nachher als Salpetersäure eingeführten Wassermenge entspricht. Man läßt die so eingeengte Mutterlauge erkalten, worauf man ihr Salpetersäure im Verhältnis von je i Grammolekül Säure auf je i Grammmolekül des in den oben angegebenen Prozeß Nr. i eingeführten Salzes zusetzt.
Durch Kühlung der Flüssigkeit bis auf eine möglichst tiefe Temperatur, beispielsweise o°, werden dann Kristalle ausgeschieden, die -aus nahezu reinem Natriumnitrat bestehen und- deren Menge um so größer ist, je tiefer die Kühltemperatur war.
Die Mutterlaugen aus der Abscheidung des Natriumnitrates werden dann dem Kreisprozeß wieder zugeführt und wieder den beiden oben beschriebenen Verfahrensstufen unterworfen.
Bei der obenerwähnten Arbeitsweise wird vorgesehen, daß die Konzentrationsstufe, die zum Verdampfen des in Form von Salpetersäure und Phosphorsalz eingeführten Wassers dient, nach Abscheidung des Monoammoniumphosphates und vor Zuführung der Salpetersäure stattfindet. Diese Stufe kann jedoch auch an einer anderen Stelle des Kreislaufes der Arbeitsgänge stattfinden, insbesondere erst nach der Abscheidung des Natriumnitrates. Sie kann auch in mehrere Teilvorgänge zerlegt werden.
Nachstehend wird beispielsweise die Bilanz eines Kreislaufes von Arbeitsprozessen angegeben. Erster Prozeß Mutterlauge . . . . . . . . . . . . igoo Liter, zugesetztes feuchtes Phosphorsalz . . . . . . . . . . . . . 2ooo kg. Nach Kühlung auf 25° C wird ausgeschieden: Monoammoniumphosphat 1500 kg enthaltend 0 P20 ......... 59,0 Ammoniak-Stickstoff ... 1i,8 °;," Salpetersäure-StickStoff ... 0,5)i1). Zweiter Prozeß Mutterlauge aus dem vorigen Prozeß . . . . . . . . . . . 26oo Liter, RaummengenachEinengung 17oo Liter, zugesetzte Salpetersäure von q.0° B6 . . . . . . . . . . . 75o Liter. Nach Kühlung bis auf 15 ° C wird ausgeschieden: Natriumnitrat . . . . . . . . . . 830 kg enthaltend l'205 . . . . . . . . . 1,6 °/" Salpetersäure-StickstOff ... 14,8 '10- Durch einfaches Kristallisieren aus Wasser kann man auf Wunsch reines Natriumnitrat erhalten.
Die obige Arbeitsweise ist nur als Beispiel angegeben, und die in den Prozeß eingeführten Mengen, ebenso wie die Kühltemperaturen der Lösungen, können auch andere sein.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, ein zwei- oder dreibasisches Alkalimetallphosphat, wie z. B. Di- und Trinatriumphosphat mit Salpetersäure zu behandeln und dann durch Einengen und Abkühlung nacheinander Natriumnitrat und Mononatriumphosphat abzuscheiden. Auch ist vorgeschlagen worden, zwei- und dreibasische Alkalimetallphosphate, z. B. Dinatriumphosphat, mit einer Mineralsäure, wie Salpetersäure, zu behandeln, nach dem Einengen und Abkühlen das gebildete Natriumnitrat abzuscheiden und die verbleibende Phosphorsäurelösung mit einer berechneten Menge "eines zwei- oder dreibasischen Alkali,metallphosphates zu behandeln, so daß man ein Monoalkaliphosphat erhält. Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von den bekannten, hier erwähnten Verfahren dadurch, daß man von Phosphorsalz und nicht von einem einfachen zwei- oder dreibasischen Alkalimetallphosphat ausgeht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Amrnoniumphosphat und anderen Düngemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man Phosphorsalz, gegebenenfalls unter Erwärmung, in Salpetersäure im Verhältnis von i Molekül Phosphorsalz auf i Molekül Salpetersäure auflöst und die Lösung abkühlt oder erkalten läßt, um Monoammoniumphosphat auskristallisieren zu lassen und andererseits eine Flüssigkeit zu erhalten, die hauptsächlich Natriumnitrat in Lösung enthält, und aus welcher man durch Kristallisation oder Ausfällen entweder Natriumnitrat oder Natriumnitrat und Monoammoniumphosphat enthaltende Düngemittel erhält.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Mutterlaugen aus der Abscheidung des Monoammoniumphosphates eine Verbindung, insbesondere Salpetersäure oder ein Natriumsalz, zusetzt, die das Ausfällen oder Auskristallisieren des in Lösung befindlichen Natriumnitrates begünstigt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man durch aufeinanderfolgende Zusätze von Phosphorsalz und Salpetersäure zu den im Kreise umlaufenden Mutterlaugen abwechselnd Monoammoniumphosphat und Natriumnitrat auskristallisieren läßt, wobei das in Form von Salz und Säure zugesetzte Wasser durch eine oder mehrere Einengungsoperationen entfernt wird, die in den Kreislauf der Vorgänge eingeschaltet werden. q.. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, da13 man die Einengung unmittelbar nach der Abscheidung des Monoammöniumphosphates vornimmt.