DE378907C - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumchlorid aus den Ammoniaksodamutterlaugen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumchlorid aus den Ammoniaksodamutterlaugen. Es hat sich gezeigt, daß man Ammoniumchlorid aus den Ammoniaksodamutterlaugen in vorteilhafter Weise gewinnen und gleichzeitig diesen Prozeß zusammen mit dem Ammoniaksodaprozeß zu einem vollständigen Kreislaufverfahren, bei dem sämtliche Waschwässer und Abfallaugen wieder verwendet werden, ausgestalten kann, wenn man folgendermaßen verfährt: Man unterwirft zunächst die beim Ammoniaksodaprozeß anfallende, ammoniumbicarbonathaltige Mutterlauge einem Eindampfprozeß, zweckmäßig im Vakuum. Die beim Eindampfen auftretende starke Ätzwirkung, die die Eindampfgefäße in kurzer Zeit zu zerstören pflegt, wird dadurch vermieden oder herabgemindert, daß man einerseits das Eindampfen in der Nähe des Sättigungspunktes der Lauge mit Kochsalz bzw. an diesem Punkt selbst unterbricht und anderseits die Lauge während des ganzen Verdampfungsprozesses schwach ammoniakalisch hält. Dies wird in .einfacher Weise .dadurch erreicht, daß man zunächst nur einen Teil, z. B. zwei Drittel der Lauge, in den Verdampfer einführt und den Rest während des Verdampfungsprozesses nach und nach zufließen läßt, oder indem man in die Lauge einige Prozente kohlensauren Kalk (Kalkschlamm) einträgt bzw. - ein Erdalkalimetallchlorid, am zweckmäßigsten Calciumchlorid, in geringer Menge einführt und so direkt in der ammoniumbicarbonathaltigen Lauge einen feinen Erdalkalicarbonatschlamm erzeugt, der entsprechend der während der Eindampfung fortschreitenden Hydrolyse der Lauge in Lösung geht und .dadurch den Angriff der Lauge auf die Verdampfungsgefäße herabsetzt.
• Aus der auf diese Weise gewonnenen konzentrierten Lauge, deren Volumen um etwa zwei Fünftel ihres ursprünglichen Volumens vermindert und deren Ammoniumchloridgehalt bis auf etwa 35 Prozent gestiegen ist, scheidet sich beim Abkühlen bereits bei etwa 8o bis 6o' C verhältnismäßig sehr reines Ammoniumchlorid ab. Beim Abkühlen auf Zimmertemperatur erhält man etwa die Hälfte des Gesamtsalmiaks der Urlauge in praktisch reinem Zustande bzw. mit wenig Calciumcarbonat vermischt, während in der Restlauge alles Kochsalz zurückbleibt.
• In diese Restlauge wird nun Ammoniumcarbonat bzw. Ammoniak und Kohlendioxyd bis nahe an den Sättigungspunkt eingetragen, wobei die Temperatur der Lauge auf etwa 2o bis 25° C gehalten wird. Es scheidet sich abermals verhältnismäßig reines Ammoniumchlorid in solcher Menge ab, daß die Endlauge nur noch 1o bis 6Proz. Ammoniumchlorid enthält. Durch Eintragen von festem Kochsalz kann diese Menge noch weiter herabgemindert werden.
• Die Gesamtausbeute an Ammoniumchlori#j wird in, keiner Weise verändert, wenn die nach dem Konzentratiönsprozeß und nach dem darauffolgenden Abkühlen anfallende Restlauge nicht unmittelbar auf Zimmertemperatur gekühlt wird, sondern schon bei verhältnismäßig schnell im technischen Verfahren erreichbaren Kühltemperaturen (etwa bei 30 bis 353 C) von dein ausgefallenen Ainmoniumchlorid abgetrennt und dem Ammoniumcarbonataussalzprozeß zugeführt wird. Es werden durch diese Arbeitsweise lediglich die Mengenverhältnisse der einzelnen Ammoniumchloridfraktionen untereinander verschoben.
• Die bei dieser Arbeitsweise - Konzentration und Aussalzen mit Ammoniumcarbonat -gewonnene Endlauge, deren @-olumen gegenüber dem \-olumen der aus den: Konzentrationsprozeß gewonnenen Restlauge nur wenig vergrößert ist, kann nun als Ausgangslauge für den Ammoniaksodaprozeß verwendet werden. Zu diesem Zweck wird sie mit dem Waschwasser des Natriumbicarbonats des vorherhelien,jeii Arbeitsganges und mit dem ammoniumcarl.onathaltigen Kondenswasser aus dem Konzentrationsprozeß um etwas mehr als (las Doppelte verdünnt. In diese verdünnte Lauge wird die für den Karbonisationsprozeß notwendige Kochsalzmenge eingetragen. Man bringt sodann auf den normalen, für die Fäl- lung des Natriumbicarbonats notwendigen Ammoniakgehalt,wobei sich die Lauge durch die Lösungswärme des Ammoniaks auf etwa 30° C erwärmt, worauf unmittelbar dür Karbonisationsprozeß angeschlossen wird.
• Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Ammoniaksodamutterlaugen in der Weise aufzuarbeiten, daß man zunächst durch Zusatz von Kochsalz bei 2o° Ammoniumchlorid zur Abscheidung bringt, darauf bei .15° Ammoniumcarbonat und Kochsalz zur Lauge gibt und sodann durch Tiefkühlung auf -j--2° C eine abermalige Abscheidung von Chlorammonium bewirkt. Diese Arbeitsweise ist indessen wegen der sehr kostspieligen Tiefkühlung unwirtschaftlich. Bei einem Verzicht auf die Tiefkühlung würde ein erheblicher Gehalt von Ammoniumchlorid in der Endlauge gelöst bleiben, was bei der Verwendung der Endlauge für einen neuen Arbeitsgang zur Folge hätte, daß zusammen mit dem Natriumbicarbonat festes Ammoniumchlorid abgeschieden, das Bicarbonat also in unreinem Zustande erhalten würde, oder daß man auf die Gewinnung einer geringen Menge davon hinarbeiten müßte, was auf eine Verringerung der Leistungsfähigkeit des Verfahrens hinausläuft. Zudem müßten hierbei die Waschwässer gesondert eingedampft werden. Das neue Verfahren, bei welchem der Zusatz von Kochsalz, von Ammoniumcarbonat und außerdem eine Eindampfung in einer besonders zweckmäßigen Weise angeordnet werden, bietet ;lemgegenüber wertvolle Vorteile, indem sowohl das Bicarbonat als auch das Amm')nIumchlorid in reinem Zustande gewonnen und das letztere hier schon bei gewöhnlicher Temperatur so weitgehend ausgeschieden wird, daß es bei Wiederv erwenclung der Lauge praktisch nicht mehr störend wirkt. Durch die Einfügung der Eindampfungsstufe in das Verfahren selbst machen sich also die zuvor für die Eindampfung der Waschwässer nutzlos aufgewendeten Kosten im vorliegenden Falle bezahlt. Die hierbei anfallende Endlauge besitzt ein derartig verringertes Volumen, daß man sie ohne weiteres mit den bei dein Prozeß erhaltenen Waschwässern vereinigen und für einen neuen Arbeitsgang verwenden kann, wodurch sich das Verfahren zu einem Kreisprozeß gestaltet.

Claims (3)

1. PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Aminoniumchlorid aus den Aminoniaksodainutterlaugen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Mutterlaugen durch Eindampfen bi, nahe zum Sättigungspunkt der Lauge an Kochsalz konzentriert, die konzentrierte Lauge auf Zimmertemperatur abkühlt, vom abgeschiedenen Ammoniumchlorid trennt, sodann die Restlauge mit Ammoniumcarbonat bzw. Ammoniak und Kohlensäure sättigt oder nahezu sättigt und bei Zimmertemperatur abermals vom abgeschiedenen Ammoniumchlorid trennt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Eindampfens die Mutterlauge ammoniakalisch hält.
3. 3. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Eindampfen und nach dem Abscheiden des Ammoniumchlorids verbleibende Restlauge vor, während oder nach dem Eintragen von Aminoniumcarbonat mit Kochsalz abgesättigt wird. q.. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Eindampfen gewonnene Lauge nicht unmittelbar auf Zimmertemperatur abgekühlt, sondern schon bei höheren Temperaturen in der in den Ansprüchen i bzw. 2 oder 3 angegebenen Weise weiter verarbeitet wird.