DE665850C - Herstellung von Alkalihyposulfit - Google Patents

Herstellung von Alkalihyposulfit

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DE665850C
DE665850C DEI57411D DEI0057411D DE665850C DE 665850 C DE665850 C DE 665850C DE I57411 D DEI57411 D DE I57411D DE I0057411 D DEI0057411 D DE I0057411D DE 665850 C DE665850 C DE 665850C
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Germany
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hyposulfite
zinc
alkali
amalgam
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Expired
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DEI57411D
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Inventor
Dr Heinrich Dehnert
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/64Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
    • C01B17/66Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Description

  • Herstellung von Alkalihyposulfit Es ist bekannt, Natriumhyposizlfit durch Umsetzen von Zinkhyposulfit mit Natronlauge oder Sodalösung herzustellen. Es wurde nun gefunden, daß man Alkalihyposulfite vorteilhaft durch Umsetzung wäßriger Lösungen von Schwermetallhyposulfiten mit Alkaliamalgam herstellen kann. Überraschenderweise findet dabei praktisch keine Wasserstoffentwicklung statt, vielmehr scheidet sich Schwermetall neben einem gut filtrierbaren Niederschlag ab. Das Schwermetall ist zu einem Teil in der wäßrigen Lösung verteilt, zum anderen im Quecksilber gelöst, und zwar hängt das b-Iengenverhältnis von der Art des Schwermetalles und von den Arbeitsbedingungen ab. So enthält beispielsweise bei Einwirkung eines o,o6°/oigen Natriumamalgams auf Zinkhyposulfitlösung der in der wäßrigen Lösung verteilte hellgraue Niederschlag praktisch kein metallisches Zink, während bei Verwendung eines Amalgams mit mehr als o,2 % Natrium auch im Niederschlag Zinkmetall vorhanden ist.
  • Ein anderer Teil des Schwermetalles bleibt in der wäßrigen Lauge gelöst; er wird zweckmäßig daraus durch ein Alkalihydrosyd, -carbonat, -sulfit oder andere geeignete Mittel gefällt. Die beiden Niederschläge können nacheinander oder zusammen entfernt werden. Das wäßrige, schwermetallfreie Filtrat enthält das alkalihyposulfit in einer Ausbeute von über go°/o der theoretisch möglichen, bezogen auf das eingeführte Schwermetallhyposulfit, und kann nach einer der bekannten Methoden auf festes Salz verarbeitet werden.
  • Als Schwermetallhyposulfite kommen beispielsweise Zink-, Cadmium- und Eisenhyposulfit in Betracht, alsAlkaliamalgame die desNatriums oder Kaliums. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung des bei der Elektrolyse von Kochsalz mit Quecksilber als Kathode entstehenden Natriumamalgams.
  • Im allgemeinen ist es zweckmäßig etwjs mehr als die stöchiometrisch erforderli Menge Alkalimetall anzuwenden. Der Ü' schuß richtet sich nach Art und Stärke der, verwendeten Hyposulfitlösung und beträgt etwa 5 bis 15 °/o.
  • Das Verfahren kann sowohl in einzelnen Ansätzen als auch kontinuierlich durchgeführt werden. Im ersten Falle läßt man beispielsweise zu einer Zinkhyposulfitlösung Natriumamalgam unter Rühren fließen, fällt nach Abtrennung des Quecksilbers, welches je nach Umständen mehr oder weniger Zink gelöst enthält, das in der Lösung verbleibende Zink aus und saugt den Niederschlag ab. Beim kontinuierlichen Arbeiten führt man der z. B. in einem Rohr oder einer Rinne strömenden Hyposulfitlösung ein Amalgam entgegen. Die wäßrige Lösung mit dem entstandenen, von ihr mitgeführten Niederschlag fließt stetig durch einen Überlauf, das Quecksilber,; `welches außer dem Schwermetall noch unverbrauchtes Alkalimetall enthalten kann, durch einen Siphon ab.
  • Gegenüber dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Natriumhyposulfit durch Umsetzung von Zinkhyposulfitlösung mit Natronlauge hat das neue Verfahren den Vorzug, daß man das bei der Alkalichloridelektrolyse anfallende Amalgam unmittelbar verwenden kann und nicht erst aus ihm Natronlauge herstellen muß. Außerdem sind der durch das Amalgam erzeugte und der bei der Ausfällung des noch in der wäßrigen Lösung befindlichen Schwermetallrestes entstehende Niederschlag besser filtrierbar, als wenn aus dem Hyposulfit das gesamte Schwermetall mit Sodalösung oder Natronlauge gefällt wird. Dadurch wird eine Verkürzung der Waschdauer erreicht. Weiterhin ist es möglich, Natriumhyposulfatlösungen herzustellen, die wesentlich stärker als die bisher unmittelbar erhaltenen Lösungen sind, z. B. mehr als Zoo g im Liter enthalten, da durch das Amalgam keine Verdünnung der wäßrigen Lösung eintritt, während die Fällung des Zinks mit Natronlauge oder Sodalösung stets zu einer bedeutenden Verdünnung führt.
  • Das bei der Umsetzung des Hyposulfits mit Amalgam in Freiheit gesetzte Schwermetall man, insbesondere soweit es als Amalgam rhegt, von neuem zur Darstellung von Hypo-.Afit verwenden, beispielsweise in an sich bekannter 'Weise durch Umsetzung mit Natriumbisulfit. Bei der Darstellung von Natriumliyposulfit durch Umsetzen von Zinkhyposulfit mit Natronlauge oder Sodalösung ist eine sofortige Wiederbenutzung der erhaltenen Zinkverbindung dagegen nicht möglich.
  • Beispiel Zu je 1 1 einer Lösung, welche 3Z5 g Zinkhyposulfit im Liter enthält, läßt man in einer Stickstoffatmosphäre unter Rühren 3q. kg eines Amalgams mit 74,5g Natrium rasch zufließen. Durch Kühlung wird die Temperatur bei ungefähr 35' gehalten. Nach Zugabe des Amalgams rührt man noch Z bis 2 Minuten und trennt dann das Quecksilber, das nur noch 5,5 g Natrium enthält, ab. In die wäßrige, einen schwarzen Niederschlag enthaltene Flüssigkeit rührt man 25o ccm 12°/,ige Sodalösung ein, filtriert den schwarzen Niederschlag ab und wäscht ihn mit 25o ccm Wasser aus. Das wasserhelle Filtrat ist zinkfrei und enthält 258g Natriumhyposulfit, d. h. g10/, d. Th., bezogen auf das angewandte Zinkhyposulfit, 98,90/0, berechnet auf das umgesetzte Natrium. Die wäßrige Lösung kann nach einer der bekannten Methoden auf festes Natriumhyposulfit verarbeitet werden.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: Z. Verfahren zur Darstellung von Alkali. hyposulfiten, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwermetallhyposulfite mit Alkaliamalgam umsetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Umsetzung von Zinkhyposulfit erhaltenes Zinkamalgam auf Zinkhyposuifit verarbeitet und das Quecksilber zur Herstellung des benötigten Amalgams verwendet.
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