DE2009966B2 - Verfahren zur gewinnung des chromgehalts aus einem abfallschlamm - Google Patents
Verfahren zur gewinnung des chromgehalts aus einem abfallschlammInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus einem Abfallschlamm.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Gewinnung im wesentlichen des
gesamten Chromtrioxydgehalts eines Abfallschlamms, der durch Abtrennung der ausgefällten Feststoffe aus
den Abwässern eines Metallbehandlungsverfahrens gebildet wird, wobei das Verfahren ohne Anwendung
von Wärme und/oder Verwendung von Eindampfungstechniken ausgeführt wird.
Wegen der ständig steigenden und allgemein bekannten Verunreinigung von Wasser, die durch die
ausgedehnten Industrien der modernen Wirtschaft verursacht werden, ist man gezwungen, die Verunreinigung
der Abwässer zu verringern und/oder ganz zu beseitigen, was insbesondere für die Giftstoffe in den
Abwässern gilt. Industrien, die solche Verunreinigungen erzeugen, müssen wirtschaftlich durchführbare Verfahren
zur Entfernung von solchen Verunreinigungen an die Hand gegeben werden, damit, sie diese Verunreinigungen
in wirtschaftlicher Weise beiseitigen können. So muß man die kommerziellen Metallverarbeitungsbetriebe
mit Verfahren ausrüsten, mit denen sie aus den Abwässern, die bei ihren Verfahren anfallen, die
Verunreinigungen beseitigen können, wobei das Verfsihren
gleichzeitig auf einer wirtschaftlichen Basis möglich sein muß.
Beispielsweise können Chromate in den Spülflüsr.igkeiten
gewisser Metallverarbeitungsindustrien anwesend sein. Wenn solche Chromate vorliegen, dann
werden sie gewöhnlich vor dem Mischen mit nickelhaltigen Spülwassern zu CrJ+ reduziert, und das Chrom, das
Eisen und das Kupfer werden allgemein als Hydroxyde bei einem hohen pH durch Behandlung mit einem Alkali
ausgefällt. Diese ausgefallenen Hydroxyde werden dann in der einen oder der anderen Form aus den Abwässern
abgetrennt, so daß die Abwasser in die öffentlichen Abwasseranlagen abgelassen und/oder für eine weitere
Verwendung bei den Metallverarbeitungsverfahren zurückgeführt werden können.
Es ist klar, daß die erhaltenen, von den Abwässern abgetrennten Schlämme, gewisse Metallgehalte besitzen,
welche wertvoll sind, und wenn diese vom Schlamm abgetrennt werden können, dann ist es möglich, sie
wieder bei bestimmten Metallverarbeitungsverfahren zu verwenden, wie z. B. bei der Elektroplattierung. Im
letzteren Fall und insbesondere bei der Chromplattierung kann der Chromgehalt solcher Schlämme für eine
Rückführung in das Plattierungsverfahren brauchbar sein, und wenn er in günstiger Weise und in
ausreichender Reinheit abgetrennt werden kann, dann kann er wieder bei den Elektroplattierungsverfahren
verwendet werden.
Wenn jedoch die Kosten bei der Rückgewinnung des Metallgehalts aus einem solchen Schlamm zu hoch sind
oder wenn Schwierigkeiten bei der Bereitstellung der für ein solches Rückgewinnungsverfahren nötigen
Vorrichtungen auftreten, dann ist es klar, daß in einem Betrieb heber neue Chemikalien eingesetzt werden als
daß man sich zu einer Rückgewinnung herbeiläßt. Es ist jedoch auch klar, daß, wenn der Metallgehalt aus dem
Abfall in einer wirtschaftlichen Weise zurückgewonnen werden kann, dann sich Vorteile nicht nur im Hinblick
auf die Wiederverwendung ergeben, sondern auch im Hinblick auf die Tatsache, daß diese Stoffe am Orte des
Verfahrens zur Verfugung stehen und daß die giftigen Metallgehalte aus den Abwässern beseitigt sind.
Es ist allgemein bekannt, daß die meisten der Plattierungsiösungen mit einem CrCV^SOvGewichtsverhältnis
von ungefähr 100:1 arbeiten. Aus diesem Grunde ist es bei der chemischen Rückgewinnung von
für die Plattierung geeigneter Chromsäure nötig, ein Material herzustellen, das praktisch frei von Schwefel-
säure ist. In der Vergangenheit wurden Versuche gemacht, eine für die Plattierung geeignete Chromsäurelösung
direkt aus verbrauchten Elektroplattierungsbädern herzustellen. Hierbei ist jedoch ausreichend
Chromsäure anwesend, daß ein CrOj/HjSO-Gewichtsverhältnis
von mindestens 100 : 1 erhalten wird, auch wenn eine vollständige Abtrennung des Sulfats nicht
erreicht worden ist. Bei Verwendung von Calciumcarbonat und/oder Bariucarbonat zur Beseitigung überschüssiger
Schwefelsäure in einem solchen Verfahren entstehen durch die großen anwesenden Mengen
Chromsäure beträchtliche Verluste an Bariumchromat, wenn das Bariumsulfat ausgefällt wird.
Weiterhin wurden bereits Versuche unternommen, reine feste Chromsäure zu isolieren, wobei bei diesen
Verfahren nicht direkt der wertvolle Chromgehalt aus den Abfallstoffen gewonnen wird. Bei diesen Verfahren
werden jedoch konzentrierte Schwefelsäurelösungen zum Auskristallisieren des festen Chromsäureprodukts
verwendet. Es ist jedoch klar, daß Verfahren wie das obige, große Volumina hochkorrosiver Chemikalien
erfordern, weshalb auch teure korrosionsbeständige Anlagen für die Isolation und Reinigung der festen
Chromsäure erforderlich sind.
Im Gegensatz hierzu wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Chromwertstoffe, die in den
Schlammfeststoffen vorliegen, die aus Metallverarbeitungsverfahren mit den Abwässern anfallen, in einer
Weise zurückgewonnen werden können, daß das Chrom leicht zu den Metallverarbeitungsverfahren zurückgeführt
werden kann. Diese Rückgewinnung ist wirtschaftlich vorteilhaft, da keine hohen Temperaturen erforderlich
sind, eine verhältnismäßig billige Verdampfungsvorrichtung verwendet werden kann, und nicht bei
Bedingungen gearbeitet wird, daß säurekorrosionsbeständige Vorrichtungen erforderlich sind. Diese obigen
Vorteile werden einfach dadurch erreicht, weil bei dem Verfahren verhältnismäßig verdünnte Lösungen verwendet
werden (beispielsweise 50 g/l CrOj und 80 g/l H2SO4).
Bei diesem Verfahren wird zunächst ein wässriger Schlamm hergestellt, hierauf wird Schwefelsäure zugesetzt,
dann wird das resultierende Gemisch eine bestimmte Zeit gerührt, und schließlich werden die
unlöslichen Stoffe von der Lösung abgetrennt. Hierauf wird zum Fittrat der obigen Abtrennung eine bestimmte
Menge Carbonat zugegeben, um einen beträchtlichen Teil der Schwefelsäure aus der Lösung auszufällen. Zum
Filtrat dieser zweiten Abtrennung wird eine zusätzliche Menge eines zweiten Carbonats zugegeben, um das
verbliebene Sulfat auszufällen, wodurch eine Filtratlösung verbleibt, die den gesamten CrCh-Gehalt der
ersten Extraktionsstufe enthält. Wie obenerwähnt, muß bei keiner Stufe eine Temperatur angewendet werden,
und außerdem sind, wenn überhaupt, nur verhältnismäßig billige Eindampfungbmaßnahmen erforderlich. Weiterhin
sind die verschiedenen Lösungen, die bei dem Verfahren eine Rolle spielen, ausreichend verdünnt, so
daß keine spezielle korrosionsbeständige Vorrichtung erforderlich ist. Zusätzlich ermöglicht es das Verfahren,
was besonders wichtig ist, daß die Metallverarbeitungsbetriebe, die gezwungen sind, die giftigen Metallgehalte
aus den Abwässern zu entfernen, die dabei erhaltenen Schlämme in nützlicher Weise verwenden können.
Beispielsweise sind gewisse vorteilhafte Verfahren bekannt, wie z. B. das in der US-PS 33 71 034, mit denen
die unerwünschten Metallgehalte aus Abwässern entfernt werden können. Jedoch muß der bei diesem
Verfahren erhaltene Schlamm verworfen werden. Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann jedoch der
Schlamm einer Verwendung zugeführt werden.
Ziel der Erfindung ist die Rückgewinnung von s Chromplattierungswertstoffen aus festes Bariumchromat
enthaltenden Feststoffen im Abfallschlamm, der aus den Abwässern der Metallplattierung abgetrennt wird.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, die Rückgewinnung ohne teuere Eindampfung und ohne Arbeiten bei
ίο erhöhten Temperaturen zu ermöglichen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Rückgewinnung des Chromgehalts aus dem Abfallschlamm unter
Verwendung von verhältnismäßig verdünnten Lösungen, so daß keine säurekorrosionsbeständige Vorrich-
i, tung verwendet werden muß, und es ist ein zusätzliches
Ziel der Erfindung, diese Chromwertstoffe in Lösungen zu erzeugen, die weitgehend frei von Schwefelsäure
sind, so daß sie zu den Metallverarbeitungsprozessen zurückgeführt werden können, wobei dieses Verfahren
zufriedenstellend und für die großtechnische Durchführung wirtschaftlich sein soll.
Bevor die Erfindung genauer beschrieben wird, sollte darauf hingewiesen werden, daß die verschiedenster.
Carbonate bei der ersten Carbonatextraktionsstufe
as verwendet werden können, wie z. B. Calciumcarbonat,
Strontiumcarbonat, Bariumcarbonat und Bleicarbonat. Beispielsweise werden zufriedenstellende Resultate
unter zufriedenstellenden und wirtschaftlichen Bedingungen bei großtechnischem Arbeiten erhalten, wenn
man zuerst einen wässrigen Brei aus dem Schlamm herstellt und eine stöchiometrische Menge Schwefelsäure
zusetzt. Die resultierende Mischung, die festes Bariumcarbonat enthält, wird eine ausreichende Zeit bei
Raumtemperatur gerührt, um die gewünschten Chrom-
js wertstoffe aus dem Schlamm herauszulösen. Die
unlöslichen Stoffe, die bei dieser Extraktion anfallen, werden abfiltriert, und es wird eine stöchiometrische
Menge eines der obenerwähnten Carbonate dem Filtrat der ersten Reaktion zugesetzt, um einen beträchtlichen
Teil der sulfationen aus der Lösung auszufällen. Die unlöslichen Stoffe dieser zweiten Extraktionsstufe
werden abfiltriert, wobei ein Filtrat erhalten wird, das die gesamten CrCh-Wertstoffe der ersten Extraktion
und etwas Schwefelsäure enthalten. Zum Filtrat dieser zweiten Filtration und Abtrennung wird dann ein
zweites Carbonat zugesetzt, um die verbleibenden Sulfationen auszufällen, worauf sich eine dritte Filtration
anschließt, bei der eine Filtratlösung erhalten wird, die die gesamten CrOi-Wertstoffe der ersten Extraktion
in einer verdünnten Lösung enthalten, die weitgehend frei von Schwefelsäure ist. Diese Lösung ist ein
geeignetes Rohmaterial für die Rückführung in die Metallverarbeitungsverfahren, wie z. B. die Chromelektroplattierung.
Wenn man die Bedingungen für die Erzielung der günstigsten Resultate be. rächtet, welche Bedingungen
genauer weiter unten angegeben sind, dann ergibt sich, daß eine zufriedenstellende Abtrennung des gesamten
CrOß-Gehalts aus dem ursprünglichen Schlamm erreicht
wird, wenn man stöchiometrische Mengen Schwefelsäure und Carbonat in den ersten beiden
Reaktionen des Verfahrens verwendet und wenn man einen Überschuß des zweiten Carbonats bei der dritten
Reaktionsstufe verwendet.
Ein bevorzugter Arbeitszyklus zur Gewinnung des Chromgehalts aus Abfallschlämmen, die festes Bariumchromat
enthalten, besteht darin, daß man eine wässrige Aufschlämmung des Schlamms herstellt und
eine stöchiometrische Menge Schwefelsäure zugibt und
das resultierende Gemisch eine ausreichende Zeit bei Raumtemperatur rührt. Die resultierende Bariumsulfatausfällung wird abfiltriert, wobei eine Filtratlösung
zurückbleibt, die den ursprünglirhen Chromgehalt und s überschüssige Schwefelsäure enthält. Zu dieser Lösung
wird eine stöchiometrische Menge eines Carbonais zugegeben, das aus Calcium-, Strontium-, Barium- und
Bleicarbonat und insbesondere Calciumcnrbonat ausgewählt ist, um einen beträchtlichen Anteil der Sulfaüonen
aus der Lösung auszufällen. Die resultierende Ausfällung wird abfiltriert, wobei eine Filtratlösung verbleibt,
die eine kleine Menge der restlichen Schwefelsäure plus dem Chromgehalt der ersten Extraktion enthält. Zu
diesem zweiten Filtral wird Strontiumcarbonat zugegeben, vorzugsweise in einem Überschuß von 50% oder
mehr zu der Menge, die stöchiometrisch zur Abtrennung der verbliebenen Schwefelsäure im Filtrat der
obigen zweiten Filtration nötip ist. Die unlöslichen Stoffe aus dieser dritten Extraktionsstufe werden
abfiltriert, wobei eine Lösung zurückbleibt, die den gesamten CrO3-Gehalt der ersten Reaktionsstufe
enthält.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert. 2S
In diesem Beispiel wurde ein repräsentativer Schlamm aus einer 55 kg Probe einer Mischung aus
BaCrO4 (40%) und BaCO3 (60%) hergestellt. Diese _10
Mischung wurde mit ausreichend Wasser aufgeschlämmt, so daß ein leicht rührbares Gemisch erhalten
wurde. Zu dieser Aufschlämmung wurden 25,1 kg H2SO4
(13,9 I) zugesetzt und das gemischte Volumen wurde auf
ungefähr 85 I eingestellt. Das Gemisch wurde dann ohne äußere Erhitzung 2'/2 Stunden gerührt. Die unlöslichen
Stoffe wurden dann abfiltriert, und der Kuchen wurde mit mehreren Portionen Wasser gewaschen, bis die
Lösung 5,5 g/100 ml CrOj und 7,8 g/100 ml H2SO4
enthielt. Die Lösung wurd dann mit 8,0 kg CaCOj versetzt und bei Raumtemperatur ungefähr 10 min
gerührt. Die unlöslichen Stoffe wurden abfiltriert, und der Kuchen wurde wie oben beschrieben gev/aschen,
wobei ein Lösungsvolumen von ungefähr 115 1 erhalten
wurde. Die Lösung tnthielt noch 2,0 kg H2SO4. Diese
Lösung wurde wiederum mit 4,5 kg SrCO3 versetzt und bei Raumtemperatur ungeführ 15 min gerührt. Die
unlöslichen Stoffe wurden abfiltriert, und der Kuchen wurde wie oben beschrieben gewaschen, so daß ein
Endvolumen von 130 I erhalten wurde. Die resultierende
Lösung enthielt kein H2SO4 und praktisch das gesamte
CrO3, das bei der ersten Extraktion erhalten wurde.
Aus diesem Beispiel ist ersichtlich, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der gesamte Chromgehalt
aus einem Schlammgemisch, welches Bariumchromatfeststoff enthält, gewonnen werden kann, wobei die
erhaltene Lösung praktisch keine Schwefelsäure enthält, weshalb die aus dem oben beschriebenen
Verfahren erhaltene Lösung sich besonders als Rohmaterial für die Rückführung in ein Chromeleklroplattierungsverfahren
eignet.
Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich ist, schafft also die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung
von Chromplattierungschemikalien aus den festes Bariumchromat enthaltenden Feststoffen im Abfallschlamm,
der von Abwasser von Metallplattierungsverfahren abgetrennt worden ist, wobei diese Rückgewinnung
ohne hohe Temperaturen und unter einem verringerten Aufwand für eine teure Verdampfungseinrichtung
erzielt wird, und wobei in Anwesenheit von verhältnismäßig dünnen Lösungen für die verschiedenen
Extraktionsstufen gearbeitet wird, so daß keine teuren korrosionsbeständigen Anlagen erforderlich
sind. Weiterhin ergibt das obige Verfahren Lösungen, die Chromwertstoffe enthalten, welche ausreichend frei
von Schwefelsäure sind, so daß sie zurück in das Metaliverarbeitungsverfahren geführt werden können,
von dem der Abfallschlamm erhalten wurde.
Claims (8)
1. Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus Abfallschlämmen, welche Bariumchromatfeststoffe
enthalten, wobei keine Wärme und keine Verdampfung angewendet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man aus dem Schlamm zunächst eine wässrige Aufschlämmung herstellt,
Schwefelsäure der Aufschlämmung zusetzt, um eine Reaktion zu bewirken, die Mischung eine ausreichende
Zeit rührt, um Bariumsulfat auszufällen, die gebildete Ausfällung von der Rührstufe abtrennt,
wobei eine erste Lösung erhalten wird, die erste Lösung mit einem Carbonat, wie Calciumcarbonat,
Strontiumcarbonat, Bariumcarbonat, Bleicarbonat und Gemischen daraus vereinigt, um die Schwefelsäure
der ersten Lösung in einer zweiten Misch- und Reaktionsstufe abzutrennen, die unlöslichen Stoffe
von der zweiten Reaktionsstul'e abtrennt, um eine zweite Lösung herzustellen, die einen kleinen Anteil
Schwefelsäure enthält, die zweite Lösung mit einer Menge Strontiumcarbonat in einer dritten Misch-
und Reaktionsslufe vereinigt, um den kleinen verbleibenden Anteil Schwefelsäure abzutrennen,
und die unlöslichen Stoffe von der dritten Reaktionsstufe abtrennt, um eine dritte Lösung herzustellen,
die im wesentlichen das gesamte Chrom, das in der wässrigen Aufschlämmung enthalten war, und im
wesentlichen keine Schwefelsäure aus der ersten Reaktionsstufe enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß alle Reaktionsstufen ohne Anwendung
von Wärme ausgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Misch- und Reaktionsstufe
mit einer stöchiometrischen Menge Schwefelsäure ausgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Misch- und Reaktionsstufe
mit einer stöchiometrischen Menge Carbonat ausgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Carbonat Calciumcarbonat verwendet
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dritte Misch- und Reaktionsstufe in
Gegenwart von überschüssigem Strontiumcarbonat ausgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Misch- und Reaktionsstufe
mit einer stöchiometrischen Menge Schwefelsäure ausgeführt wird, daß die zweite Misch- und
Reaktionsstufe mit einer stöchiometrischen Menge Carbonat ausgeführt wird und daß die dritte Misch-
und Reaktionsstufe mit einem Überschuß von 50% oder mehr Strontiumcarbonat ausgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der ersten, zweiten
und dritten Lösung durch Filtration erfolgt.
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