DE2009966A1 - Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus einem Abfallschlamm - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus einem AbfallschlammInfo
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Description
Mappe 22203 - Dr,K/st
Caae 756
Caae 756
MiT CHEMICALS INC0 New York, N3Y., V,St.A.
"Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus einem
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung des Chromgehaita aus einem Abfallschlamm, Die Erfindung bezieht
sich insbesondere auf ein Verfahren zur Gewinnung im wesentlichen des gesamten Chroratrioxydgehalts eines Abfallschlamme,
der durch Abtrennung der ausgefällten Feststoffe auB den Abströmen eines Metallbehandlungsverfahrens gebildet
wird, wobei das Verfahren ohne Anwendung von Wärme und/oder
Verwendung von Eindattpfungstechnlken ausgeführt wirdο
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Wegen der ständig steigenden und allgemein bekannten Verunreinigung
von Wasser, die durch die ausgedehnten Industrien der modernen
Wirtschaft verursacht werden, 1st man gezwungen, die Verunreinigung der Abwasser tu verringern und/oder ganz zu beseitigen,
was Insbesondere für die Giftstoffe in den Abwässern
gilt. Industrien, die soohe Verunreinigungen erzeugen,müssen
wirtschaftlich durchfahrbare Verfahren zur Entfernung von solchen Verunreinigungen in die Hand gegeben werden, damit sie
diese Verunreinigungen In wirtschaftlicher Welse beseitigen
können. So muA man die koramersieIlen Metallverarbeitnngsbetriebe
mit Verfahren ausrüsten, mit denen sie aus den Abwässern, die bei
ihren Verfahren anfallen, die Verunreinigungen beseitigen können, wobei das Verfahren gleichseitig auf einer wirtschaftlichen
Basis möglich sein muß.
Beispielsweise können Chromate in den SpOlflüssigkeiten gewisser
Metal !verarbeitung Industrien anwesend sein. Wenn solche
Chromate vorliegen, dann werden sie gewöhnlich vor dem Mischen mit nickelhaltigen Spülwässern tu Cr^ reduziert,
und das Chrom, das Elsen und das Kupfer werden allgemein als Hydroxyde bei einen hohen pH durch Behandlung mit einem Alkall
ausgefallt. Diese ausgefallenen Hydroxyde werden dann in der
einen oder der anderen Form aus den Abwässern abgetrennt, so daß die Abwässer In die Öffentlichen Abwasseranlagen abgelassen
und/oder für eine weitere Verwendung bei den Netallver arbeitungsverfahren zurückgeführt werden können.
Es ist klar, dal die erhaltenen von den Abwässern abgetrennten
Schlämme gewisse Metallgehalte besitzen, welche wertvoll sind, und wenn diese von Schlamm abgetrennt werden können, dann 1st
es möglich, sie wieder bei bestimmten Metallverarbeiteverfahren su verwenden, wie z.B. bei der Elektroplattierung. Im
letzteren Fall und insbesondere bei der Chromplattlerung kann
der Chromgehalt solcher Schlämme für eine Rückführung in das
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Plattierungeverfahren brauchbar sein, und wenn er in günstiger Weise und in ausreichender Reinheit abgetrennt werden kann,
dann kann er wieder bei den EIektroplattierungsverfahren verwendet
werden.
Wenn jedoch die Kosten bei der Rückgewinnung des Metallgehalts
aus einem solchen Schlamm tu hoch sind oder wenn Schwierigkeiten bei der Bereitstellung der für ein solches Rückgewinnungsverfahren
nötigen Vorrichtungen auftreten, dann ist es klar, daft in «inen Betrieb lieber neue Chemikalien eingesetzt
werden als daß man sich tu einer Rückgewinnung herbeiläßt. Es ist Jedoch auch klar, daß, wenn der Metallgehalt aus
dem Abfall in einer wirtschaftlichen Weise zurückgewonnen werden kann, dann sich Vorteile nicht nur in Hinblick auf die
Wiederverwendung ergeben, sondern auch im Hinblick auf die Tatsache, daß diese Stoffe am Orte des Verfahrene zur Verfügung
stehen und daß in die giftigen Metallgehalte aus den Abwässern beseitigt sind. * - »
Es ist allgemein bekannt, daß die meisten der PlattierungelOsungen
mit einem CrO./H-SOjj-Gewichtsverhfiltnis von ungefähr
100 t 1 arbeiten. Aus diesem Grunde ist es bei der chemischen Rückgewinnung von für die Plattierung geeigneter Chromsäure
nötig, ein Material herzustellen, das praktisch frei von Schwefelsäure ist. In der Vergangenheit wurden Versuche gemacht,
eine für die Plattierung geeignete ChromsäurelOsung direkt aus verbrauchten Elektroplattlerungsbädern herzustellen.
Hierbei 1st Jedohh ausreichend Chromsäure anwesend, daß ein
CrO,/H2SO-Gewichtsverhältnie von mindestens 100 ; 1 erhalten
wird, auch wenn eine vollständige Abtrennung des Sulfats nicht erreicht worden ist. Bei Verwendung von Calciumcarbonat und/
oder Barlumcarbonat zur Beseitigung überschüssiger Schwefelsäure in einem solchen Verfahren entstehen durch die großen
anwesenden Mengen Chromsäure beträchtliche Verluste an Bariumchromat,
wenn das Bariumsulfat ausgefällt wird,
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Weiterhin wurden bereite Versuche unternommen, reine feste Chromsflure zu isolieren,wobei bei diesen Verfahren nicht direkt
der wertvolle Chromgehalt aus den Abfallstoffen gewonnen wird. Bei diesen Verfahren werden jedoch konzentrierte SchwefelsäurelOsungen
zum Auskristallisieren des festen Chromsäureprodukts verwendet. Es 1st Jedoch klar, daß Verfahren wie das
obige, große Volumina hochkorrosiver Chemikalien erfordern, weshalb auch teure korrosionsbeständige Anlagen für die Isolation
und Reinigung der festen Chromsäure erforderlich sind.
Im Gegensatz hierzu wurde nun überraschenderweise gefunden, daß
die Chromwertstoffe, die in den Sohlamnfeststoffen vorliegen,
die aus Metallverarbeitungsverfahren mit den Abwässern ausströmen, in einer Weise zurückgewonnen werden können, daß das
Chrom leicht zu den Metallverarbeitungeverfahren zurückgeführt
werden kann. Diese Rückgewinnung 1st wirtschaftlich vorteilhaft, da keine hohen Temperaturen erforderlich sind, eine
verhältnismäßig billig» Verdampfungevorrichtung verwendet werden kann, und nicht bei Bedingungen gearbeitet wird, daß
säurekorrosionsbeständige Vorrichtungen erforderlich sind. Diese obiger,Vorteile werden einfach dadurch erreicht, well bei
dem Verfahren verhältnismäßig verdünnte Lösungen verwendet werden (beispielsweise 50 g/l CrO, und 80 g/l HgSOjj).
Bei diesem Verfahren wird zunächst ein wässriger Schlamm hergestellt,
hierauf wird Schwefelsäure zugesetzt, dann wird das resultierende Gemisch eine bestimmte Zelt gerührt, und schließlich
werden die unlöslichen Stoffe von der Lösung abgetrennt.
Hierauf wird zum Piltrat der obigen Abtrennung eine bestimmte Menge Carbonat zugegeben, um einen beträchtlichen Teil der
Schwefelsäure aus der Lösung auszufällen. Zum Piltrat dieser
zweiten Abtrennung wird eine zusätzliche Menge eines zweiten Carbonate zugegeben, um dae verbliebene Sulfat auszufällen,
wodurch eine Piltratlösung verbleibt, die den gesamten CrO,-Gehalt der ersten Extraktionsstufe enthält. Wie oben erwähnt
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muß bei keiner Stufe eine Temperatur angewendet werden, und
außerdem sind, wenn überhaupt, nur verhältnismäßig billige
Eindampfungsmaßnahmen erforderlich. Weiterhin sind die verschiedenen Lösungen, die bei dem Verfahren eine Rolle spielen,
ausreichend verdünnt, so daß keine spezielle korrosionsbeständige
Vorrichtung erforderlich ist. Zusätzlich ermöglicht es das Verfahren, was besonders wichtig ist, daß die Metallverarbeitungsbetriebe,
die gezwungen sind, die giftigen Metallgehalte aus den Abwässern zu entfernen, die dabei erhaltenen
Schlämme in nützlicher Weise verwenden können. Beispielsweise sind gewisse vorteilhafte Verfahren bekannt, wie z.B. das in
der US-Pate.ntschrift 3 371 03*4, mit denen die unerwünschten
Metallgehalte aus Abwässern entfernt werden können. Jedoch
muß der bei diesem Verfahren erhaltene Schlamm weggeworfen werden„ Beim erfindungegemfißen Verfahren kann Jedoch der
Schlamm einer Verwendung zugeführt werden.
Ziel der Erfindung 1st die Rückgewinnung von Chromplattierungswertstoffen
aus festes Bariurnehromat enthaltenden Feststoffen
im Abfallschlamm, der aus den Abwässern der Metallplattierung abgetrennt wird- Ein weiteres Ziel der !Erfindung ist es, die
Rückgewinnung ohne teuer Eindampfung und ohne Arbeiten bei erhöhten Temperaturen zu ermöglichen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Rückgewinnung des Chromgehalts
aus dem Abfallschlamm unter Verwendung von verhältnismäßig verdünnten Lösungen, so daß keine säurekorrosionsbeständige
Vorrichtung verwendet werden muß, und es ist ein zusätzliches Ziel der Erfindung, diese Chromwertstoffe in Losungen
zu erzeugen, die weitgehend frei von Schwefelsäure sind, so daß sie zu den Metallverarbeitungsprozessen zurückgeführt
werden können, wobei dieses Verfahren zufriedenstellend und für die großtechnische Durchführung wirtschaftlich Kein soil«
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Bevor die Erfindung genauer beschrieben wird, sollte darauf hingewiesen
werden, daß die verschiedensten Carbonate bei der ersten Carbonatextraktionss-tufe verwendet werden können, wie z.B.
Calclumcarbonat, Strontiumcarbonat, Bariumcarbonat und Bleicarbonat.
Beispielsweise werden zufriedenstellende Resultate unter zufriedenstellenden und wirtschaftlichen Bedingungen bei
großtechnischem Arbeiten erhalten, wenn man zuerst einen wässrigen
Brei aus dem Schlamm herstellt und eine stöchiometrische
Menge Schwefelsäure zusetzt. Die resultierende Mischung, die festes Bariumcarbonat enthält, wird eine ausreichende ?eit bei
Raumtemperatur gerührt, um die gewünschten Chromwertstoffe aus dem Schlamm herauszulösen. Die unlöslichen Stoffe, die bei dieser
Extraktion anfallen, werden abfiltriert, und es wird eine stOchiometrische
Menge eines der oben erwähnten Carbonate dem Piltrat der ersten Reaktion zugesetzt, um einen beträchtlichen Teil
der Sulfationen aus der Lösung auszufällen. Die unlöslichen
Stoffe dieser zweiten Extraktionsstufe werden abfiltriert, wobei
ein Piltrat erhalten wird, das die gesamten CrO,-Wertstoffe der ersten Extraktion und etwas Schwefelsäure enthalten.
Zum Filtrat dieser zweiten Filtration und Abtrennung wird dann ein zweites Carbonat zugesetzt, um die verbleibenden
Sulfationen auszufällen, worauf sich eine dritte Filtration anschließt, bei der eine Filtratlösung erhalten wird, die
die gesamten CrO,-Wertetoffe der ersten Extraktion in einer
verdünnten Lösung enthalten, die weltgehend frei von Schwefelsäure
1st. Diese Lösung ist ein geeignetes Rohmaterial für die Rückführung in die Metallverarbeitungsverfahren, wie z.B.
die Chromelektroplattierung.
Wenn man die Bedingungen für die Erzielung der günstigsten Resultate betrachtet, welche Bedingungen genauer weiter unten
angegeben sind, dann ergibt eich, daß eine zufriedenstellende Abtrennung des gesamten CrO^-Gehalts aus dem ursprünglichen
Schlamm erreicht wird, wenn man stOchiometrische Mengen Schwefelsäure
und Carbonat in den ersten beiden Reaktionen des
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Verfahrene verwendet und wenn man einen Überschuß des zweiten
Carbonato bei der dritten Reaktioneetufe verwendet.
Ein bevorzugter Arbeitszyklus zur Gewinnung dee Chromgehaltβ aus
Abfallscnlammen,die festes Bariumchromat enthalten, besteht darin,
daß man eine wässrige Aufschlämmung des Schlamms herstellt
und eine ßtöchiometriache Menge Schwefelsäure zugibt und das
resultierende Gemisch eine ausreichende Zeit bei Raumtemperatur rührt. Die resultierende Bariumsulfatausfällung wird abfiltriert,
wobei eine Fiitratlösung zurückbleibt, die den ursprünglichen Chromgehalt und überschüssige Schwefelsäure enthält.
Zu dieser Lösung wird eine stöchiometrische Menge eines
Carbonate zugegeben, das aus Calcium-, Strontium-, Barium- und Blelcarbonat und insbesondere Calciuotcarbonat ausgewählt ist,
um einen beträchtlichen Anteil der Sulfationen aus der Lösung
auszufällen. Die resultierende Ausfällung wird abfiltriert, wobei eine Filtratlösung verbleibt, die eine kleine Menge der
restlichen Schwefelsäure plus den Chrongehalt der ersten Extraktion enthält. Zu diesem zweiten Flltrat wird Strontiuacarbonat
zugegeben, vorzugsweise in einem Oberschuß von 50? oder
mehr zu der Menge, die etöchiometriech zur Abtrennung der verbliebenen
Schwefelsäure im Flltrat der obigen zweiten Filtration nötig 1st. Die unlöslichen Stoffe aus dieser dritten ExtraktIons·
stufe werden abfiltriert, wobei eine Lösung zurückbleibt, die den gesamten CrO,-Gehalt der ersten Reaktionsstufe enthält.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert .
In diesen Beispiel wurde ein repräsentativer Schlamn aus einer
55 kg Probe einer Mischung aus BaCrOj1 (UO f) und BaCO- (60 f)
hergestellt. Diese Mischung wurde mit ausreichend Wasser aufgeschlämnt,
so daß ein leicht rührbares Gemisch erhalten wurde„
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Zu dieser Aufschlämmung wurden 25,1 kg HgSU^ (13,9 1) zugeeetzt
und dae gemischte Volumen wurde auf ungeföJir 85 1 eingestellt
* Das Oerdooh -Kurde dann ohne Süßere Erhitzung 2 1/2
Stunden gerührt. Die uruöBlichen Stuff* wurden dann abfiitrlert,,
und der Kuchen wurde π it mehreren Portionen Wasser gewaschen,
bla die Lösung 5/" g/'ico rO OrO-, und ?>,8 g/100 ml H2SO^ eni~
hielt. Die LiJ β υ ng wurüf dünn mit 8,0 kg CoCO, versetzt und
bei Raumtemperatur uvf.eYiUr JO min geröhrt« Die unlöslichen
Stoffe wurden afc f. 'i χ tri ^Vt end uer Kuct;*»r »mrde wie oben b-eachrieben
ge^aaeber, webt;! elr Lflaungevoliuner. vcn ungefähr
ll^ 1 erhalten m-rde. D ie οι4 Li
Pit?Be Lösung; wui1·:^.- ^iiuS^iu1. m:
bei Rauffitemp^rat1:.; <..?>·■ ;-.e''ihr 1:
Stoffe wurden abf i J trier·? υ pd
schrieben gftwa^c^s?^ so :.·?:■.(? *:·'
wurde. Die r^aul·-.».^>*■}■■■*■*·- )--.-..;;
tisch daa geeamte C;\0^, i'pr Ij.
wurde.
ent3:lelt noch 2,,O kg HpöON.
' kp: £.rCCT vern-etet und
i:£.r(r:-.;f , £ie unlöslichen
!vichrT: wurde feSe üben be~
-h'elt Ri1 In Η,.ί:ίΟ^ imd ρ rs K-
• <·">■'%tin Extraktiun erhalten
Schlaimngerulsch, ^elch*?«i IT./
gewonnen werden k«r-nf vob·?!
keine SchwefelaSure entbSl**
-ichrlebenen VerfaJiren *»ΐ7;Α
■ material für die RC el: T(U
·.·■ r -h'ren eignet,
.!•■■»in ^ rf i
r 3ff er.thMlt,
Y-{v5>j/jg r-rs.ktisch
v-S dem eben bs-
^ hseomiers el*
WI5·, .·. - obiger
die /'. ■ fir
chesji1-' ■ ' ■; ^u? der r
8toffe;. In Abfall ech I
hohe Teaperatarer -.^-■f
eine teure Ver-Iarr, Tu.".
.Ut s;<!>;;rft
·- ^ ^-X wv>z ;-:-r,-.t. wir
u\d wumi in
C; H /, ■/ / 11 0 H
BAD
Anwesenheit von verhältnismäßig dünnen Lösungen für die verschiedenen
Extraktionsstufen gearbeitet wird, so da£ keine teuren korrosionsbeständigen Anlagen erforderlich sind«, Weiterhin
ergibt das obige Verfahren Lesungen, die Chroinwertstoffe
enthalten, welche ausreichend frei von Schwefelsäure sind, bo daß sie zurück in das Metallverarbeitungsverfahren
geführt werden können, von dem der Abfallsehlamm erhalten wurde»
PATENfANSPRÜCHE
0 0 <J 8 4 2/1 1 0Ü
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE1. Verfahren zur Gewinnung des Chromgehalts aus Abfallschlämmen, welche Barlumchromatfeststoffe enthalten, wobei keine Wfirme und keine Verdampfung angewendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Schlamm zunächst eine wässrige Aufschlämmung herstellt, Schwefelsäure der Aufschlämmung zusetzt, um eine Reaktion zu bewirken, die Mischung eine ausreichende Zelt zu röhren, um Barlumsulfat auszufällen, die gebildete Ausfällung von der Rührstufe abtrennt, wobei eine erste Lösung erhalten wird, die erste Lösung mit einem Carbonat aus der Gruppe Caleiumcarbonat, Strontiumcarbonat, Dariumcarbonafcj Bieicarbonat und Gemischen daraus vereinigt, um die Schwefelsaure der ersten Lösung in einer zweiten Misch- und Reaktionestufe abzutrennen,die unlöslichen Stoffe von der zweiten Reaktionsstufe abtrennt, um eine zweite Lösung herzustellen, die einen kleinen Anteil Schwefelsflure enthält, die zweite Lösung mit einer Menge Strontiumcarbonat in einer dritten Misch- und ReaktIonsstufe vereinigt, um den kleinen verbleibenden Anteil Schwefelsflure abzutrennen,und die unlöslichen Stoffe von der dritten Reaktionsstufe abtrennt, um eine dritte Lösung herzustellen, die Im wesentlichen das gesamte Chrom! daß in der wässrigen Aufschlämmung enthalten war, und im wesentlichen keine Schwefelsäure aus der ersten Reaktionsstufe enthflJt,2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Reakttonnstufen ohne Anwendung von Wärme auegeführt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daÄ die erste Misch- und Keakfclonsstufe mit einer stöchiometrischen M«nge Schwefelsaure ausgeführt wird»009NW/ 1 108k, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da£ die zweite Misch- und Reaktionsstufe mit einer stÖchiometriechen Menge Carbonat ausgeführt wird« ; ,5. Verfahren nach Anspruch *t, dadurch gekennzeichnet β daft als Carbonat Calclumcarbonat verwendet wird,6. Verfahren nach Anspruch I9 dadurch gek©nss&©ieta©t die dritte Misch- und ReaktionsetUfa in Gegenwart von schüssigem Strontiumcarbonate ausgeführt7. Verfahren nachdie erste Misch- und Beakti©ss@s^«if© salis ©isi©2? Menge Suhtrsfelaflur® auisgef®^^ IiM9 äaB ^i® sw@£1ä© Beaktioneetufe mi% ^isseg* QfeSe^ieaGfe^aSQ^eia lesagi geführt wird und dsaß <-äis iSapä-3%Q E3£ßf5i;iis= bbM Überschuß von 50% ©der κdie Abtrennung der es=et©n8 sweiiioa Filtration erfolgt.S842/11ÖiBAD ORIGINAL
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