DE3919187A1 - Verfahren zur reinigung von uebergangsmetalle enthaltenden hydroxiden von niob und tantal - Google Patents
Verfahren zur reinigung von uebergangsmetalle enthaltenden hydroxiden von niob und tantalInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der
Hydroxide von Niob oder Tantal, welche Übergangsmetalle
als Verunreinigungen enthalten, durch Behandlung der Lö
sung des rohen Hydroxids mit einem speziell ausgewählten
Reagens.
In neuerer Zeit wurde Niob und Tantal und deren Carbide
bei der Herstellung von optischen Einrichtungen und elek
tronischen Einrichtungen eingesetzt, und üblicherweise
werden Oxide von Niob und Tantal als Ausgangsmaterialien
für die Metalle und Carbide benutzt. Daher besteht eine
zunehmende Nachfrage nach Nioboxid und Tantaloxid mit
sehr hoher Reinheit.
Üblicherweise werden Oxide von Niob und Tantal aus den
Hydroxiden von Niob bzw. Tantal hergestellt. Dies bedeu
tet, daß Niob- oder Tantaloxid durch die Stufen der Zer
setzung eines Erzes oder Gesteins, welches das Metall
enthält, nach einer bekannten Verfahrensweise unter An
wendung geeigneter Säure wie Schwefelsäure und Fluorwas
serstoffsäure sowie die Durchführung einer Lösungsmittel
extraktion zur Gewinnung einer Lösung eines Niob- oder
Tantalfluoridkomplexes, die Zugabe einer geeigneten Al
kaliverbindung wie Ammoniak zu der Lösung zur Ausfällung
des Hydroxids des Metalls und das Trocknen und Brennen
des ausgefällten Hydroxids hergestellt wird.
Jedoch enthält das nach der zuvor beschriebenen Verfahrens
weise hergestellte Hydroxid von Niob oder Tantal beträcht
liche Mengen an Verunreinigungen einschließlich verschie
dener Übergangsmetalle, und die meisten Verunreinigungs
metalle verbleiben in dem aus dem Hydroxid erhaltenen
Metalloxid. Als Ausgangsmaterial für optische oder elek
tronische Einrichtungen muß das Metalloxid jedoch sehr
geringe Gehalte an Übergangsmetallen aufweisen. Um diese
Forderungen zu erfüllen, ist es erforderlich, spezielle
Maßnahmen zur Erhöhung der Reinheit des nach der zuvor
beschriebenen Verfahrensweise hergestellten Hydroxids
anzuwenden. Beispielsweise ist es erforderlich, Metall
verunreinigungen aus der Metallfluoridkomplexlösung vor
dem Ausfällen des Metallhydroxids unter Durchführung einer
Lösungsmittelextraktion oder einer Ionenaustauschbehand
lung durchzuführen, siehe z.B. JP 38-13 607, JP 38-18 061
und JP-A 56-1 14 831. Die Mitanwendung eines solchen Reini
gungsvorganges macht jedoch das Verfahren zur Hydroxid
herstellung kompliziert und erhöht die Herstellungskosten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
eines Verfahrens zur einfachen und wirtschaftlichen Reini
gung der Hydroxide von Niob und Tantal, welche Übergangs
metalle enthalten.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient das erfindungsgemäße Ver
fahren zur Reinigung von Übergangsmetalle enthaltendem
Niobhydroxid oder Tantalhydroxid, wobei das Verfahren
folgende Stufen umfaßt:
- (a) Auflösen des Metallhydroxids in einer wäßrigen Lö sung von entweder Fluorwasserstoffsäure oder Oxal säure,
- (b) Einstellen des pH-Wertes der erhaltenen Lösung auf 1 bis 4 und Halten der Temperatur der Lösung auf nicht höher als 60°C, dann
- (c) Zugabe von Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat (im fol genden abgekürzt mit APDC) zu der Lösung derart, daß das APDC wenigstens 0,05 Gew.-% des Nb2O5 oder Ta2O5, das aus dem in der Lösung enthaltenden Nb oder Ta gebildet werden kann, ausmacht, um auf diese Weise einen die Übergangsmetalle enthaltenden Niederschlag zu bilden,
- d) Entfernung des Niederschlages und dann
- (e) Anheben des pH-Wertes der Lösung auf einen Wert von nicht weniger als 6 zur Herbeiführung der Ausfällung des gereinigten Hydroxids von Niob oder Tantal.
Ein Hauptmerkmal der Erfindung ist die Verwendung von
APDC als einzigem Reagens zur Behandlung der Lösung von
Niob- oder Tantalhydroxid zur Entfernung der Übergangs
metalle als Verunreinigungen. Es ist bekannt, daß einige
Verbindungen sich selektiv mit einigen Übergangsmetallen
kombinieren, Beispiele hierfür sind Dimethylglyoxim,
Kupferron und Dithizon, welche selektiv mit Cu, Fe bzw.
Ni koordinieren. Wenn jedoch dieser Wissensstand zur Rei
nigung von Niob- oder Tantalhydroxid, das zahlreiche Arten
von Übergangsmetallen enthält, angewandt wird, ist die
gemeinsame Verwendung von zahlreichen Arten von Reagenzien
erforderlich. Im Gegensatz dazu kombiniert APDC mit zahl
reichen Arten von Übergangsmetallen unter Bildung von
Koordinationsverbindungen der jeweiligen Metalle, und
die Koordinationsverbindungen besitzen sehr hohe Stabili
tätskonstanten. Daher können üblicherweise in Niobhydroxid
und Tantalhydroxid enthaltene Übergangsmetalle wie Fe,
Co, Ni, Cr, Pb, Ti, Cu und Mn gleichzeitig als Nieder
schläge entfernt werden.
APDC ist als industrielles Material mit einem relativ
niedrigen Preis erhältlich, und das erfindungsgemäße Ver
fahren ist einfach und besteht aus einfachen Arbeitsvor
gängen. Nach dem Verfahren ist es möglich, entweder Niob
hydroxid und Tantalhydroxid, welche nach üblichen Verfah
rensweisen hergestellt wurden, zu reinigen, und es kann
leicht entweder Niobhydroxid oder Tantalhydroxid erhalten
werden, in welchem der Gehalt irgendwelcher Übergangsmetalle
weit niedriger als 10 ppm (Teile pro Million) liegt. Da
her sind aus den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
gereinigten Hydroxiden erhaltene Oxide von Niob und Tan
tal als Ausgangsmaterialien für optische und elektronische
Einrichtungen äußerst brauchbar.
Die Erfindung schließt auch ein, daß die Ausfällung der
Übergangsmetalle als Koordinationsverbindungen auch unter
Verwendung eines Diethyldithiocarbamates wie des Natrium
salzes oder des Kaliumsalzes anstelle von APDC bei dem
zuvor beschriebenen Verfahren unter der Bedingung erreicht
werden kann, daß der pH-Wert der Hydroxidlösung auf nicht
niedriger als 3 eingestellt wird. Wenn jedoch ein solches
Diethyldithiocarbamat eingesetzt wird, besteht die starke
Möglichkeit des Einschleusens von Na oder K in das gerei
nigte Hydroxid von Niob oder Tantal. Diese wahlweise Ver
fahrensweise kann daher nur dann angewandt werden, wenn
die Anwesenheit einer kleinen Menge von Na oder K in dem
gereinigten Produkt zulässig ist.
Die Erfindung wird anhand bevorzugter Ausführungsformen
näher erläutert:
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird rohes Niobhydroxid
oder Tantalhydroxid, das nach einer bekannten Verfahrens
weise hergestellt wurde, in Wasser unter Verwendung ent
weder von Fluorwasserstoffsäure bzw. Flußsäure oder Oxal
säure aufgelöst, und dann wird der pH-Wert der wäßrigen
Lösung auf einen Wert in dem Bereich von 1 bis 4 unter
Verwendung einer geeigneten Alkaliverbindung wie wäßrigem
Ammoniak eingestellt. Falls APDC zu der Lösung zugesetzt
wird, während der pH-Wert unterhalb 1 liegt, bleibt
die Ausfällung der Koordinationsverbindungen der verun
reinigenden Übergangsmetalle unvollständig, so daß das
Ausmaß der Reinigung des Metallhydroxids relativ niedrig
wird. Wenn der pH-Wert der Lösung oberhalb 4 liegt, ist
die Ausfällung der Übergangsmetalle von einer Ausfällung
eines Teiles des Niob- oder Tantalhydroxids begleitet,
so daß die Ausbeute an gereinigtem Hydroxid niedriger
wird.
Die Zugabemenge des APDC zu der wäßrigen Lösung hängt
von den Gehalten der Übergangsmetalle in dem rohen Metall
hydroxid ab. Für eine praktisch vollständige Entfernung
der Übergangsmetalle sollte das Molverhältnis von APDC
zu der Gesamtmenge an Übergangsmetallen wenigstens 10:1 be
tragen. Es gibt keinen definierten oberen Grenzwert hin
sichtlich des Anteiles an APDC, jedoch ist es unter wirt
schaftlichen Gesichtspunkten nicht vorteilhaft, das zuvor
genannte Molverhältnis auf einen Wert von mehr als 100:1 zu
erhöhen. In der Praxis ist die Bestimmung der Gehalte
an Übergangsmetallen in dem rohen Metallhydroxid mühselig,
und unter Betrachtung der Reinheit von industriell nach
üblichen Verfahrensweisen hergestelltem Niobhydroxid und
Tantalhydroxid reicht es aus, die Minimalmenge der Zugabe
des APDC auf Grundlage des aus dem in der wäßrigen Lösung
enthaltenen Nb oder Ta zu bildenden Nb2O5 oder Ta2O5 zu
spezifizieren. Hierbei ist es erforderlich, daß das zu
der Lösung zugesetzte APDC wenigstens 0,05 Gew.-% des
Nb2O5 oder Ta2O5 ausmacht, das aus dem in der Lösung ent
haltenen Nb oder Ta gebildet werden soll.
Bei der Zugabe des APDC zu der Lösung des Metallhydroxides
ist es wahlweise möglich, entweder direkt ein Pulver des
APDC oder eine wäßrige Lösung des APDC zu der Lösung
zuzusetzen. Zum Zeitpunkt der Zugabe des APDC muß die
Lösung auf einer Temperatur von nicht höher als 60°C und
vorzugsweise nicht höher als 40°C gehalten werden. Falls
die Temperatur der Lösung oberhalb 60°C liegt, tritt eine
Zersetzung eines Teiles des zu der Lösung zugesetzten
APDC auf, wodurch der Effekt der APDC-Zugabe unzureichend
wird.
Nach der Zugabe einer geeigneten APDC-Menge ist es wün
schenswert, das Rühren der Lösung für einige Zeit zum
Abschluß der Niederschlagsbildung der Übergangsmetallver
bindungen und auch für ein Altern der Niederschläge fort
zuführen. Danach wird der pH-Wert der Lösung auf einen
Wert von nicht weniger als 6 unter Verwendung einer ge
eigneten Alkaliverbindung wie von wäßrigem Ammoniak an
zuheben, um auf diese Weise Niobhydroxid und Tantalhydroxid
aus der Lösung auszufällen. Falls der pH-Wert der Lösung
den Wert von 6 nicht erreicht, bleibt die Ausfällung des
Metallhydroxids unvollständig, so daß die Ausbeute an
gereinigtem Metallhydroxid niedrig wird.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher
erläutert.
In einem Becher aus Tetrafluorethylen wurden 125 g rohes
Niobhydroxid (der Gehalt an Nb war derart, daß das durch
Brennen des rohen Hydroxids gebildete Nb2O5 42 Gew.-%
des rohen Hydroxids ausmachte) in 100 g gereinig
tem Wasser dispergiert. Dann wurden 50 g 55%ige Flußsäure
zu der wäßrigen Dispersion zur Auflösung des Niobhydroxids
zugesetzt, und es wurde wäßriges Ammoniak zu der erhalte
nen Lösung zur Einstellung des pH-Wertes der Lösung auf
3 hinzugesetzt. Danach wurde die Lösung auf 30°C gehalten,
und es wurde APDC zu der Lösung so zugesetzt, daß es 0,5
Gew.-% des theoretisch aus dem in der Lösung enthaltenen
Niob zu bildenden Nb2O5 ausmachte. Danach wurde die Lö
sung 30 min zum Altern der durch die Behandlung mit APDC
gebildeten Niederschläge gerührt, und die Niederschläge
wurden abfiltriert. Der pH-Wert des Filtrates wurde auf 8
durch Zugabe von wäßrigem Ammoniak eingestellt, um auf
diese Weise die Ausfällung von Niobhydroxid herbeizuführen.
Der Niederschlag wurde durch Filtration gewonnen und ge
trocknet.
Die Analyse des rohen Niobhydroxids und des gereinigten
Niobhydroxids ergab die in der Tabelle 1 gezeigten Ergeb
nisse, in welcher der Gehalt jedes verunreinigenden Metall
elementes in jeder Probe sich auf das Verhältnis des Metall
elementes zu dem theoretisch aus dem in der Probe enthalte
nen Nb zu bildenden Nb2O5 bezieht.
Die gesamte Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der
Ausnahme wiederholt, daß die Temperatur der Niobhydroxid
lösung während der Behandlung mit APDC auf 70°C gehalten
wurde. Die Ergebnisse der Analyse der gereinigten Probe
sind ebenfalls in Tabelle 1 wiedergegeben.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei
dieselben Materialien mit der Ausnahme eingesetzt wurden,
daß 84 g Oxalsäuredihydrat anstelle von Flußsäure zur
Auflösung des nichtgereinigten Niobhydroxids verwendet
wurden. Die Ergebnisse der Analyse der gereinigten Probe
sind in Tabelle 1 gezeigt.
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß die Temperatur der Niobhydroxidlösung
auf 70°C während der Behandlung mit APDC gehalten wurde.
Die Ergebnisse der Analyse der gereinigten Probe sind
in Tabelle 1 gezeigt.
In den beiden Beispielen 3 und 4 wurden 105 g rohes Tan
talhydroxid mit APDC in einer Menge von 0,5 Gew.-% behan
delt, bezogen auf das Ta2O5, das aus dem in der der Be
handlung unterworfenem rohen Tantalhydroxid enthaltenem
Ta gebildet werden könnte. In dem rohen Hydroxid war der
Gehalt von Ta derart, daß das durch Brennen des rohen
Hydroxids zu bildende Ta2O5 50 Gew.-% des rohen Hydroxids
ausmachte. Dies bedeutet, daß die Menge an Ta2O5, gebil
det aus 105 g des rohen Hydroxids, äquivalent der Menge
an Nb2O5 war, welche aus dem in Beispiel 1 behandelten,
rohen Niobhydroxid gebildet werden kann.
Mit Ausnahme der Änderung der zu reinigenden Verbindung
wurde die Arbeitsweise von Beispiel 1 unter Verwendung
von Flußsäure im vorliegenden Beispiel 3 und die Arbeits
weise von Beispiel 2 unter Verwendung von Oxalsäuredihydrat
im vorliegenden Beispiel 4 wiederholt. Die Analyse des
rohen Tantalhydroxids und der Produkte der Beispiele 3
und 4 ergab die in der Tabelle 2 wiedergegebenen Ergeb
nisse, in welcher der Gehalt jedes verunreinigenden Metall
elementes in jeder Probe sich auf das Verhältnis des Metall
elementes zu Ta2O5, das aus dem in der Probe enthaltenen
Ta gebildet werden könnte, bezieht.
Die Arbeitsweisen der Beispiele 3 und 4 wurden in den
Vergleichsversuchen C bzw. D mit der Ausnahme wiederholt,
daß die Zugabemenge an APDC auf 0,01 Gew.-% des Ta2O5,
das aus dem in der rohen Probe enthaltenen Ta gebildet
werden könnte, erniedrigt wurde. Die Analysenergebnisse
sind in der Tabelle 2 angegeben.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 unter Verwendung von Fluß
säure und von Beispiel 2 unter Verwendung von Oxalsäure
wurden in den Beispielen 5 bzw. 6 mit der Ausnahme wie
derholt, daß in jedem Fall der pH-Wert der Niobhydroxid
lösung auf 1 bei der Vorbereitung für die Zugabe von APDC
eingestellt wurde. Die Analysenergebnisse sind in Tabelle 3
gezeigt.
Die Arbeitsweisen von Beispiel 1 und Beispiel 2 wurden
in den Vergleichsversuchen E bzw. F mit der Ausnahme wieder
holt, daß der pH-Wert der Niobhydroxidlösung in jedem
Fall auf 5 bei der Vorbereitung für die Zugabe von APDC
eingestellt wurde. Die Analysenergebnisse sind in Tabelle 3
zusammengestellt.
In jedem der Beispiele 5 und 6 sowie der Vergleichsver
suche E und F wurde die Menge der Wiedergewinnung von
Niob durch Brennen des gereinigten Produktes bei 800°C
während 1 h und Vergleich des Gewichtes des erhaltenen
Oxids mit dem Gewicht des Oxids, das durch Brennen von
125 g des rohen Niobhydroxids unter denselben Bedingungen
erhalten wurde, ermittelt. Die Menge der Wiedergewinnung,
P (%), ergibt sich daher aus der Gleichung:
P = W₂/W₁ × 100 ,
worin W 1 das Gewicht des Oxids ist, das aus 125 g des
rohen Niobhydroxids erhalten wurde, und W 2 das Gewicht
des gereinigten Produktes ist.
Claims (4)
1. Verfahren zur Reinigung von Hydroxiden eines Metalls
der Gruppe V des Periodensystems, ausgewählt aus der
aus Niob und Tantal bestehenden Gruppe, wobei das Me
tallhydroxid Übergangsmetalle als Verunreinigungen
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren
folgende Stufen umfaßt:
- (a) Auflösen des Metallhydroxids in einer wäßrigen Lösung einer Säure, ausgewählt aus der aus Fluor wasserstoffsäure und Oxalsäure bestehenden Gruppe;
- (b) Einstellen des pH-Wertes der wäßrigen Lösung des Metallhydroxids auf einen Wert im Bereich von 1 bis 4;
- (c) nach Durchführung der Stufe (b) Halten der Tempera tur der wäßrigen Lösung des Metallhydroxids auf nicht weniger als 60°C und Zugabe von Ammonium pyrrolidindithiocarbamat zu der Lösung, so daß das Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat wenigstens 0,05 Gew.-% des M2O5, wobei M dieses Metall darstellt, das aus dem in der Lösung enthaltenem Metall M gebil det werden kann, ausmacht, um auf diese Weise einen Übergangsmetalle enthaltenden Nieder schlag zu bilden;
- (d) Entfernung dieses Niederschlages aus der Lösung des Metallhydroxids; und
- (e) nach Durchführung der Stufe (d) Anheben des pH- Wertes der Lösung des Metallhydroxids auf einen Wert von nicht niedriger als 6 zur Herbeiführung der Ausfällung des gereinigten Metallhydroxids.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Lösung in Stufe (c) nicht höher
als 40°C gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß wäßriges Ammoniak zu der wäßrigen Lösung des
Metallhydroxids in den beiden Stufen (b) und (e) zur
Einstellung des pH-Wertes der Lösung zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Molverhältnis von zu der Lösung des Metall
hydroxids in Stufe (c) zugesetzten Ammoniumpyrolidin
dithiocarbamats zu der Gesamtmenge der in dem Metall
hydroxid enthaltenen Übergangsmetalle nicht niedriger
als 10:1 ist.
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