DE2625631A1 - Verfahren zur herstellung von alkaligoldsulfit - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkaligoldsulfitInfo
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Description
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PFENNING - MAAS - SEfLEW
MEINIG - LEWKE - SPOTr
ÖOÜO MQNCHSisi 40
SCHLEISSHEIiVicRoTR. 299
ACR-11-g
American Chemical and Refining Company, Incorporated,
Waterbury, Connecticut, V.St.A.
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem und praktisch von Chlorionen freiem Alkaligoldsulfit beschrieben,
das darin besteht, daß man eine Goldchloridlösung mit Magnesiumoxid bei einem alkalischen pH-Wert unter Bildung
von Magnesiumaurat vermischt, das sich in Form eines Belags auf dem Magnesiumoxidniederschlag gewinnen läßt. Das
Magnesiumaurat wird anschließend mit einer Lösung eines Alkalisulfits bei einem alkalischen pH-Wert vermischt,
wodurch man eine Alkaligoldsulfitlösung sowie einen Magnesiumoxidniederschlag erhält.
Handelt es sich bei dem herzustellenden Alkaligoldsulfit um ein Kaliumgoldsulfit, dann besteht das Verfahren darin,
daß man das Kaliumgoldsulfit zur Stabilisierung mit einer Sulfaminsäureverbindung vermischt. Der Niederschlag an Magnesiumaurat
wird zur Entfernung verunreinigender Chlorionen zweckmäßigerweise gespült.
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Für die Elektroplattierung von Gold sind bereits verschiedene Zubereitungen entwickelt worden, bei denen keine Cyanidelektrolyten
verwendet werden. Die Kompoundierung solcher Formulierungen bereitet Probleme, da die Goldcyanidkomplexe
die am leichtesten verfügbaren löslichen Goldverbindungen sind. Es wurden auch bereits Alkaligoldsulfite zur Herstellung
nichtcyanidhaltiger Goldplattierungslösungen verwendet,
doch sind solche Sulfite häufig durch Chloridionen verunreinigt. Die zur Herstellung von Alkaligoldsulfiten bisher verwendeten
Techniken sind darüber hinaus auch schwierig, gefährlich und kostspielig.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen und wirksamen Verfahrens zur Herstellung von Alkaligoldsulfit,
das im wesentlichen frei ist von Verunreinigungen durch Chloridionen. Ferner soll erfindungsgemäß ein wirtschaftliches
Verfahren zur Herstellung von Alkaligoldsulfit geschaffen werden, das verhältnismäßig rasch abläuft und ohne
komplizierte und kostspielige Vorrichtungen auskommt. Das hiernach erhaltene Alkaligoldsulfit soll sich in einer verhältnismäßig
konzentrierten Lösung gewinnen lassen, die ohne weiteres zur Formulierung von Plattierungslösungen verwendet
werden kann.
Die oben angeführte Aufgabe läßt sich erfindungsgemäß nun durch
ein Verfahren lösen, das darin besteht, daß man eine wässrige Lösung von Goldchlorid mit überschüssigem Magnesiumoxid vermischt,
wodurch ein Niederschlag aus Magnesiumoxidteilchen entsteht, auf dem sich Magnesiumaurat befindet. Das Mol—
verhältnis von Goldchlorid zu Magnesiumoxid liegt bei diesem Verfahren im Bereich von 1:2 bis 6, und die Lösung hat einen
pH-Wert von wenigstens 7,0. Das hierbei entstandene Magnesiumaurat vermischt man anschließend mit einer wässrigen Lösung
eines Alkalisulfits, wodurch eine Alkaligoldsulfitlösung und ein Magnesiumoxidniederschlag entstehen. Die Lösung
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hat bei dieser Verfahrensstufe einen pH-Wert von wenigstens 10, wobei das Molverhältnis von Magnesiumaurat zu Alkalisulfit
im Bereich von 1:5 bis 14 liegt. Das Alkaligoldsulfit wird in Form der Lösung der vorangehenden Reaktionsstufe
gewonnen und kann als solches verwendet werden. Goldchlorid und Magnesiumoxid werden normalerweise bei Temperaturen
von 49 bis 100 0C über Zeitspannen von 10 bis 90 Minuten
miteinander vermischt, und das Vermischen von Magnesiumaurat und Alkalisulfit erfolgt normalerweise bei der gleichen Temperatur
über Zeitspannen von etwa 5 bis 60 Minuten.
Bei der bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden Goldchlorid und Magnesiumoxid bei einer Temperatur von 81 bis 100 °C sowie einem pH-Wert von 8 bis
10 miteinander vermischt. Magnesiumaurat und Alkalisulfit werden bei Temperaturen von 62 bis 100 0C sowie einem pH-Wert
von 12 bis 13,5 miteinander vermischt. Das Molverhältnis
von Goldchlorid zu Magnesiumoxid beträgt 1:3 bis 5, und das Molverhältnis von Magnesiumaurat zu Alkalisulfit macht
1:9 bis 12 aus.
Wird als Alkalisulfit Kaliumsulfit verwendet, wodurch Kaliumgoldsulfit
entsteht, dann vermischt man die Lösung von Kaliumgoldsulfit zur Stabilisierung dieses Kaliumgoldsulfits
mit Sulfaminsäure und/oder Alkalisulfamaten. Das Molverhältnis
von Kaliumgoldsulfit zu einer solchen Sulfaminsäureverbindung
beträgt 1:2 bis 5.
Zur Erreichung einer optimalen Erniedrigung der Verunreinigung durch Chloridionen wäscht man den Niederschlag
aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat zweckmäßigerweise derart mit Wasser, daß hierdurch praktisch die gesamten
als Verunreinigung vorhandenen Chloridionen entfernt werden.
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Der bei der Umsetzung von Alkalisulfit mit Magnesiumaurat
erhaltene Niederschlag an Magnesiumoxid kann anschließend gewaschen werden, um auf diese Weise irgend welches aus
der Lösung durch die Ausfällung mitgeschleppte Alkaligoldsulfit zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht/ wie bereits gesagt, in einer Umsetzung von Goldchlorid mit überschüssigem Magnesiumoxid
unter Bildung eines Niederschlags, der Magnesiumaurat an der Oberfläche der ausfallenden Magnesiumoxidteilchen
enthält. Das in dieser Aufschlämmung enthaltene Magnesiumaurat wird anschließend mit Alkalisulfit umgesetzt, wodurch
man eine verhältnismäßig konzentrierte Lösung von Alkaligoldsulfit erhält. Um sicher zu sein, daß der in der ersten Stufe
erhaltene Niederschlag frei von Chloriionen ist, wird dieser Niederschlag zweckmäßigerweise so gewaschen, daß praktisch
alle als Verunreinigung vorhandenen Chloridionen entfernt v/erden, bevor man das Magensiumaurat mit dem Alkalisulfit
umsetzt.
Das Goldchlorid kann hergestellt werden, indem man Gold in Königswasser löst, wodurch man eine Lösung von Chlorgoldsäure
(HAuCl.) erhält. Diese Lösung, die Salpetersäure enthält, wird zweckmäßigerweise anschließend zur Entfernung der
Salpetersäure gekocht, wodurch sie gegebenenfalls auch etwas konzentriert wird. Im Anschluß daran wird die hierbei erhaltene
Lösung filtriert und dann auf die für die Umsetzung mit Magnesiumoxid gewünschte Konzentration verdünnt. Die Konzentration
an Goldchlorid soll im allgemeinen 120 bis 250 g pro Liter, vorzugsweise etwa 140 bis 170 g pro Liter, betragen.
Das für die erfindungsgemäße Umsetzung mit der Goldchloridlösung
verwendete Magnesiumoxidpulver liegt vorzugsweise in feinverteilter und hochreiner Form vor, so daß keine störenden
Ionen eingeschleppt werden. Die hiervon verwendete Menge
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liegt ausreichend unterhalb der Löslichkeitsgrenze des Magnesiumoxids
in der wässrigen Lösung, so daß nach Zugabe zur Goldchloridlösung ein Niederschlag entsteht. Das Molverhältnis
von Magnesiumoxid zu Goldchlorid liegt bei dieser Verfahrensstufe im Bereich von 1:2 bis 6, vorzugsweise 1:3 bis
Bei der Stufe des Vermischens des Magnesiumoxids mit der Goldchloridlösung muß der pH-Wert alkalisch sein, d.h. wenigstens
7 betragen, und er kann bis zu einem pH-Wert von 14 reichen.
Vorzugsweise liegt der pH-Wert hierbei in der Größenordnung von 8 bis 10. Das Verfahren wird zweckmäßigerweise bei erhöhter
Temperatur durchgeführt. Hierzu wird bei Temperaturen
von 49 bis 100 0C, vorzugsweise 82 bis 100 0C, gearbeitet. Zur
Sicherung einer ausreichenden Reaktion sollten die beiden Reaktionspartner über eine Zeitspanne von 10 bis 90 Minuten
miteinander vermischt werden, es kann jedoch auch bei längeren Reaktionszeiten gearbeitet werden. Die Reaktionszeit beträgt
vorzugsweise 15 bis 60 Minuten, worauf man den entstandenen Niederschlag absetzen läßt. Das Magnesiumaurat entsteht, wie
bereits erwähnt, auf der Oberfläche des Magnesiumoxidniederschlags, da es eine sehr niedrige Löslichkeit besitzt.
Die wässrige Lösung wird vom Niederschlag dekantiert oder sonstwie angetrennt und dann zur Gewinnung irgendwelcher darin
enthaltenen restlichen Goldmengen zweckmäßigerweise entsprechend behandelt. Der Niederschlag wird wiederholt mit geringen Volumina
destilliertem oder deionisiertem Wasser gewaschen, um auf diese Weise die mit dem Niederschlag als Verunreinigung
mitgeschleppten Chloridionen zu entfernen.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Alkaligoldsulfiten verwendeten Alkalisulfite sind vorzugsweise
Natrium- oder Kaliumsulfite, es kann jedoch auch Lithiumsulfit verwendet werden. Die Sulfitlösung enthält
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— ο —
normalerweise 50 bis 300 g Alkalisulfit pro Liter und hat
einen alkalischen pH-Wert von zumindest 10. Sie wird während des Zusatzes der Aufschlämmung aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat
auf einer Temperatur von 49 bis 100 C gehalten, und mit dieser Aufschlämmung über eine Zeitspanne von etwa 5 bis
60 Minuten vermischt, damit man mit Sicherheit eine hohe Umwandlung des Magnesiumaurats in Alkaligoldsulfit erhält.
Die Sulfitlösung hat vorzugsweise einen pH-Wert von 12 bis 13,5, und die Temperatur liegt vorzugsweise in der Größenordnung
von 62 bis 100 °C. Zeitspannen von 10 bis 30 Minuten sind normalerweise für eine hohe Umwandlung unter Ausfällung
von Magnesiumoxid ausreichend. Das Molverhältnis von Magnesiumaurat zu Alkalisulfit beträgt 1:5 bis 14, vorzugsweise
1:9 bis 12.
Nach Vermischen der Goldsulfitlösung und des Magnesiumaurats über eine ausreichende Zeitdauer läßt man den Magnesiumoxidniederschlag
absetzen, worauf man die Alkaligoldsulfitlösung davon abtrennt, was zweckmäßigerweise durch Filtrieren
oder Dekantieren erfolgt. Der Magnesiumoxidniederschlag kann anschließend zur Entfernung irgendwelcher geringer Mengen an
Alkaligoldsulfit, die während der Ausfällung mitgeschleppt worden sind, mit geringen Volumina deionisiertem oder destilliertem
Wasser gewaschen v/erden. Die hierbei erhaltene verdünnte Lösung kann man dann mit dem größeren Volumen der als
Produkt erhaltenen konzentrierten LÖ3ung vermischen. Gegebenenfalls kann man die einzelnen Lösungen auch weiter konzentrieren.
Verwendet man beim erfindungsgemäßen Verfahren als Alkalisulfit Kaliumsulfit, um auf diese Weise Kaliumgoldsulfit
herzustellen, dann läßt sich bei der Kaliumgoldsulfitlösung eine gewisse Instabilität und Neigung zur Zersetzung beobachten.
Dieses Verhalten kann unterbunden werden, indem man die
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Kaliumgoldsulfitlösung mit einer Sulfaminsäureverbindung versetzt/
und zwar im allgemeinen mit 2 bis 5 Mol einer Sulfaminsäureverbindung auf 1 Mol Kaliumgoldsulfit, wobei man vorzugsweise
mit 3 bis 4 Mol Sulfaminsäureverbindung pro Mol Kaliumgoldsulfit arbeitet. Als Sulfaminsäureverbindung wird am
besten Sulfaminsäure selbst verwendet/ es lassen sich jedoch auch Alkalisulfamate (vorwiegend Kaliumsulfamat) einsetzen.
besten Sulfaminsäure selbst verwendet/ es lassen sich jedoch auch Alkalisulfamate (vorwiegend Kaliumsulfamat) einsetzen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert
.
Gold wird in Königswasser gelöst, und die erhaltene Lösung
dampft man dann durch Kochen zu einem dunkelroten Sirup ein, um auf diese Weise die Salpetersäure hiervon zu entfernen.
Der Goldsirup wird anschließend mit Wasser verdünnt und dann filtriert.
dampft man dann durch Kochen zu einem dunkelroten Sirup ein, um auf diese Weise die Salpetersäure hiervon zu entfernen.
Der Goldsirup wird anschließend mit Wasser verdünnt und dann filtriert.
Die auf diese Weise hergestellte Goldchloridlösung mit einem Gehalt von 155 g Gold pro Liter wird dann in ein Reaktionsgefäß übertragen und mit 127,5 g pro Liter an feinverteiltem
Magnesiumoxid versetzt. Das Magnesiumoxid wird in der Lösung bei einer Temperatur gerührt, die sich mit fortlaufender Reaktion
nach etwa 5 Minuten auf etwa 65 0C erhöht. Der pH-Wert
des Reaktionsgemisches beträgt 8,3. Anschließend hebt
man die Temperatur auf 100 0C an und hält die Lösung unter
Rühren über eine Zeitspanne von 15 Minuten auf dieser Temperatur. Sodann läßt man die Aufschlämmung über eine Zeitspanne von etwa 5 bis 10 Minuten abkühlen, wodurch Magnesiumoxid
ausfällt, das an seiner Oberfläche Magnesiumaurat trägt. Das Reaktionsgemisch wird anschließend filtriert, worauf man
den Niederschlag bei Umgebungstemperatur solange mit deionisiertem Wasser wäscht, bis das Filtrat neutral und praktisch frei von Chloridionen ist.
man die Temperatur auf 100 0C an und hält die Lösung unter
Rühren über eine Zeitspanne von 15 Minuten auf dieser Temperatur. Sodann läßt man die Aufschlämmung über eine Zeitspanne von etwa 5 bis 10 Minuten abkühlen, wodurch Magnesiumoxid
ausfällt, das an seiner Oberfläche Magnesiumaurat trägt. Das Reaktionsgemisch wird anschließend filtriert, worauf man
den Niederschlag bei Umgebungstemperatur solange mit deionisiertem Wasser wäscht, bis das Filtrat neutral und praktisch frei von Chloridionen ist.
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Die gewaschene Aufschlämmung aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat
überträgt man dann in ein anderes Reaktionsgefäß, das
297 g Natriumsulfit pro Liter enthält. Die Reaktionspartner werden über eine Zeitspanne von 5 bis 10 Minuten unter gründlichem
Durchmischen auf einer Temperatur von 74 0C gehalten, und während dieser Zeit reagiert das auf der Oberfläche
des Magnesiumoxids befindliche Magnesiumaurat mit dem in der Lösung befindlichen Natriumsulfit unter Bildung von Natriumgoldsulfit.
Die Reaktion ist beendet, sobald sich die Farbe der Aufschlämmung von orange in gelb ändert und sobald die
Viskosität der Aufschlämmung abnimmt.
Das heiße Reaktionsgemisch wird dann zur Entfernung des Magnesiumoxidniederschlags filtriert, wodurch das Goldsulfit
im Filtrat verbleibt. Der Niederschlag wird mit einer geringen Menge deionisiertem Wasser gewaschen, wodurch man weiteres
Natriumgoldsulfit erhält. Die Natriumgoldsulfitlösung enthält 52,2 g Gold pro Liter, und sie ist über lange Lagerungszeiten
äußerst stabil.
Es wird eine Goldsäurelösung mit 126,5 g Goldchlorid pro Liter
hergestellt, die einen pH-Wert von 4 hat. Anschließend versetzt man diese Lösung mit 124 g feinverteiItem Magnesiumoxid
pro Liter und vermischt die erhaltene Aufschlämmung, wobei man die Temperatur über eine Zeitspanne von 30 Minuten auf etwa
71 C hält, und nach dieser Zeit hat sich der Niederschlag aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat vollständig abgesetzt.
Die Lösung hat dann einen pH-Wert von 9,1. Das Reaktionsgemisch wird anschließend filtriert, worauf man den Niederschlag
aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat zur Entfernung von Chloridverunreinigungen mit kleinen Volumina deionisiertem
Wasser wäscht.
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Es wird eine Lösung von Kaliumsulfit hergestellt, die auf einen Liter jeweils 175 g Kaliumsulfit, 75 g Sulfaminsäure und 50 g
Kaiiumhydroxid enthält und einen pH-Wert von 13,6 hat. Die
Aufschlämmung aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat wird dann zur Kaliumsulfitlösung gegeben und damit gründlich bei einer
Temperatur von etwa 71 C über eine Zeitspanne von etwa 30 Minuten vermischt, wobei sich die Farbe des Reaktionsgemisches
von orange in fahlgelb ändert.
Im Anschluß daran läßt man das Magnesiumoxid absetzen, worauf man den durch das Magnesiumoxid gebildeten erhaltenen fahlgelben
Niederschlag abfiltriert und so zu einer klaren Lösung von Kaliumgoldsulfit gelangt, die 96,75 g Gold pro Liter
enthält. Das hierbei anfallende Filtrat wird dann zur Verdampfung einer gewissen Wassermenge auf eine Konzentration von
126,75 g Gold pro Liter eingeengt, und es hat einen pH-Wert
von 11,4. Das Filtrat läßt man dann stehen, wobei es über
eine Zeitspanne von 1,5 Wochen zu keiner Zersetzung kommt.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird im wesentlichen wiederholt, wobei man abweichend davon jedoch eine Kaliumsulfitlösung
mit lediglich 175 g Kaliumsulfit pro Liter verwendet und ohne Sulfaminsäureverbindung arbeitet. Die Kaliumsulfitlösung
wird auf eine Temperatur von 82 0C erhitzt und
über eine Zeitspanne von 5 Minuten mit der Aufschlämmung aus Magnesiumoxid und Magensiumaurat zersetzt, wobei sich eine
gewisse Menge an metallischem Gold bildet. Der erhaltene Magnesiumoxidniederschlag wird abfiltriert, und man läßt
das Filtrat dann über Nacht stehen, wobei ziemliche Mengen an metallischem Gold und ein Niederschlag hiervon entstehen.
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- 1O -
Aus den vorstehenden Erörterungen und Beispielen ist zu entnehmen,
daß erfindungsgemäß ein neues und äußerst wirksames Verfahren zur Herstellung von Alkaligoldsulfit geschaffen
wird. Die dabei erhaltenen Alkaligoldsulfitlösungen sind verhältnismäßig konzentriert, praktisch frei von Chloridionen
und stabil, wodurch sie wertvolle Ausgangsmaterialien zur Formulierung nichtcyanidischer Goldplattierbäder darstellen.
609852/0737
Claims (12)
- 2625S31Patentansprüche(Y) Verfahren zur Herstellung von Alkaligoldsulfit, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) eine wässrige Goldchloridlösung mit überschüssigem Magnesiumoxid unter einem Molverhältnis von Goldchlorid zu Magnesiumoxid von 1:2 bis 6 und bei einem pH-Wert der Lösung von wenigstens 7,0 unter Bildung eines Niederschlags aus Magnesiumoxidteilchen, auf denen sich Magnesiumaurat befindet, miteinander vermischt,(b) das auf diese Weise erhaltene Magnesiumaurat dann mit einer wässrigen Alkalisulfitlösung mit einem pH-Wert von wenigstens 10 unter einem Molverhältnis von Magnesiumaurat zu Alkalisulfit von 1:5 bis 14 unter Bildung einer Alkaligoldsulfitlösung und eines Magnesiumoxidniederschlags miteinander vermischt und(c) das in der Lösung befindliche Alkaligoldsulfit gewinnt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das Goldchlorid und das Magnesiumoxid bei einer Temperatur von 49 bis 100 0C über eine Zeitspanne von 10 bis 90 Minuten miteinander vermischt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man das Goldchlorid und das Magnesiumoxid bei einer Temperatur von 82 bis 100 0C und einem pH-Wert von 8 bis 10 miteinander vermischt.609852/0737
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man bei einem Molverhältnis von Goldchlorid zu Magnesiumoxid von 1:3 bis 5 arbeitet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man das Magnesiumaurat und das Alkalisulfat bei einer Temperatur von 49 bis 100 °C über eine Zeitspanne von 5 bis 6O Minuten miteinander vermischt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magnesiumaurat und das Alkalisulfit bei einer Temperatur von 62 bis 100 0C sowie einem pH-Wert von 12 bis 13,5 miteinander vermischt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man bei einem Molverhältnis von Magnesiumaurat zu Alkalisulfit von 1:9 bis 12 arbeitet.
- 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Alkalisulfit Natriumsulfit verwendet und als Alkaligoldsulfit Natriumgoldsulfit erhält.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man als Alkalisulfit Kaliumsulfit verwendet und als Alkaligoldsulfit Kaliumgoldsulfit erhält.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn zeichnet, daß man das erhaltene Kaliumgoldsulfit zur Stabilisierung mit Sulfaminsäure und/oder Alkalisulfamaten versetzt..609852/0737262563Ί
- 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß man bei einem Molverhältnis von Kaliumgoldsulfit zu Sulfaminsäureverbindung von 1:2 bis 5 arbeitet.
- 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man den erhaltenen Niederschlag aus Magnesiumoxid und Magnesiumaurat zur praktisch vollständigen Entfernung aller als Verunreinigung vorhandener Chloridionen wäscht.609852/0737
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