DE548455C

DE548455C - Herstellung von Tonerde

Info

Publication number: DE548455C
Application number: DEI30398D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Specketer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-02-20
Filing date: 1927-02-20
Publication date: 1932-04-20

Description

Herstellung von Tonerde In dem Patent 547 695 ist ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde aus Ton oder anderen tonerdehaltigen Rohstoffen unter Gewinnung von Salzsäure und hochwertigen Alkaliverbindungen beschrieben, welches im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, daß man das tonerdehaltige Ausgangsmaterial in Schwefelsäure löst, die Lösung nach Trennung vom Ungelösten mit Alkalichlorid versetzt, auf etwa 700° zur Abtreibung der Salzsäure erhitzt, das Sinterprodukt mit hohle vermischt und bei etwa i ooo" reduziert zwecks Bildung von Aluminat, Sulfid und Soda und aus der Lösung dieser Schmelze durch Fällung oder Ausrühren die Tonerde von den Alkaliverbindungen trennt. 3 [AI(Fe)203 # 2 Si02. 2 H20] + 3 H2S04-+'i2 HC1 (i) AI(Fe)2(SO4)3 + 2 Al(Fe)2C1, + 9H20 + 6 Si02 #H20. Die Lösung wird zwecks Trennung von der Kieselsäure filtriert, mit einer der Schwefelsäure entsprechenden Menge NaCI versetzt und eingedampft. Alsdann erhitzt man auf Al(Fe)2(S04)3 --[- 2 Al(Fe)2C11 -[- 6 NaCI + 9H20 = 3 Al(Fc)203 -+- 3 Na2S04 -E- i8 HCl. (z) Das Gemisch von Tonerde (Eisenoxyd) und Sulfat wird dann zweckmäßig in an sich In weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß man, bezogen auf das angewandte Alkali, die dreifache Menge Tonerde gegenüber dem Verfahren des Hauptpatents gewinnen kann, wenn man wie folgt verfährt: Man löst zunächst Tonerde oder tonerdehaltige Materialien nebeneinander in Salzsäure und Schwefelsäure oder in einem Gemisch beider. Zweckmäßig wählt man das Verhältnis der Säuren so, daß ein Teil Tonerde mit Schwefelsäure und zwei Teile mit Salzsäure gelöst werden. Die Reaktion verläuft, wenn man von z. B. Ton ausgeht und eine Mischung von Schwefelsäure und Salzsäure verarbeiten will, nach folgender Gleichung: etwa 6oo bis äoo° zweckmäßig im Gleichstrom, wobei die Reaktion nach folgender Gleichung verläuft bekannter Weise unter Zugabe von Kohle zur Bildung von Aluminat auf goo bis i i oo° erhitzt. Die Schmelze wird gelöst, vom unlöslichen Eisenoxyd abfiltriert und die Tonerde hierauf ausgerührt oder mit Kohlensäure bzw. Schwefelwasserstoff gefällt. Die Sodalösung kann auf Soda oder nach der Kaustizierung mit Kalk. auf Ätznatron verarbeitet werden.
Das Verfahren ist nicht streng an die oben ausgeführten Verhältnisse gebunden. So kann man beispielsweise die Aufschließung des Tons so leiten, daß die Aufschlußlösung basisch wird. Man erzielt hierbei den Vorteil, daß man mehr Tonerde in Lösung bringt, als der aufgewandten Säuremenge entspricht. Auch kann man die Mengenverhältnisse von Salzsäure, Schwefelsäure und Alkalichlorid variieren und das letztere, falls man weniger Schwefelsäure verwendet, durch entsprechende Mengen Alkalisulfat ersetzen. Man kann ferner die Tonerde, die bei der Zersetzung des Aluminiumchlorids (s. Gleichung z) entsteht und durch Umsetzung mit Sulfat und Kohle in Aluminat übergeführt werden soll, teilweise oder ganz in Form von Bauxit o. dgl. Verbindungen einführen.
Das Verfahren hat den Vorteil, daß man als Ausgangsprodukt billigen Ton verwenden kann und in einem technisch einfachen Arbeitsgang neben Tonerde wichtige Alkaliverbindungen und Salzsäure gewinnt.
Das Verfahren hat weiter den Vorteil, daß man die bei bekannten Verfahren anfallende dünne Salzsäure durch die gleichzeitig angewandte Schwefelsäure nahezu quantitativ zur Reaktion bringen kann, was allein mit dünner Salzsäure nicht möglich wäre. Erfindungsgemäß stellt man also gewissermaßen eine verdünnte Salzsäure mit Schwefelsäure in Bezug auf Säure-"#@rirkung her. Gleichzeitig erzielt man den Vorteil, daß man ohne Anwendung einer mechanischen Mischvorrichtung eine für den Endzustand verlangte Mischung, nämlich auf i Mol. A12 0. i Mol. Nag SO4 erhält. Eine derartige Mischung reagiert auch leichter bei dem nachfolgenden Reduktionsprozeß als eine etwa z. B. durch Behandeln von Bauxit mit Sulfat hergestellte Mischung.
Nach einem bekannten Verfahren wird in Gegenware größerer Mengen Wasserdampf gearbeitet. Hierdurch wird etwa gebildetes Natriumsulfid zerstört und in Ätznatron bzw. Natriumaluminat übergeführt. Der durch die Gegenwart von Wasserdampf abgespaltene Schwefelwasserstoff andererseits muß auf kostspielige Weise zu Schwefel bzw. schwefliger Säure verbrannt werden. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren wird erfindungsgemäß ohne Gegenwart von Wasserdampf gearbeitet.
Beispiel 308 1 "Lösung, welche durch Aufschluß von Ton mit Schwefelsäure erhalten wird (im Liter z. B. 81,57 g Al2O3, 5,o8 g Fe@03, 2,44 g H2 S O4, davon 7,1 g freie H2 S O4) werden mit 9o kg Steinsalz und 456 1 einer Lösung, welche durch Aufschließen von Ton mit Salzsäure erhalten worden ist (im Liter i io g A1203) gemischt und im Drehofen bei etwa 700° im Gleichstrom erhitzt. Hierbei wird die gesamte Salzsäure abgetrieben und in einer geeigneten Kondensationseinrichtung niedergeschlagen. Man erhält etwa 530 kg Salzsäure, auf 2o' Be gerechnet, und ein Sinterprodukt, welches z. B. in 1009 35,4g, A1203 und 50 g Na2S.04 enthält. Dieses Produkt wird mit Kohle gemischt und in bekannter Weise in Aluminatschmelze übergeführt. Aus dieser Schmelze wird nach dem Laugen die Tonerde durch Ausrühren oder durch Behandlung mit Kohlensäure gewonnen.

Claims

PATENTANSPRÜC1-11:: i. Herstellung von Tonerde durch Säureaufschluß von to nerdehaltigen Rohstoffen, Calcinieren der gelösten Teile mit Alkalichlorid und Weiterverarbeitung auf Tonerde und Alkalisalze nach Patent 547 695, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufschluß ein Gemisch von Schwefelsäure und Salzsäure verwendet oder der Behandlung mit Alkalichlorid ein Gemisch getrennter Aufschlüsse mit Schwefelsäure und Salzsäure unterworfen wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aufschließung des Tones bzw. des tonerdehaltigen Materials so leitet, daß die Aufschlußlösung basisch wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwefelsäure und das Allkalichlorid ganz oder teilweise durch Alkalisulfat ersetzt. q. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die salzsaure Tonaufschlußlösung ganz oder teilweise durch Bauxit o. dgl. Verbindungen ersetzt. 5. Verfahren nach Anspruch i bis q, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abspaltung der Salzsäure im Gleichstrom vornimmt.