DE565964C - Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen Es sind Verfahren bekanntgeworden, nach denen man Kalirohsalze mit Hilfe von Ammoniak und Kohlensäure auf technisch wertvolle Produkte, wie Kaliumsulfat, Ammonsalze und Natriumbicarbonat bzw. Soda, verarbeitet. Bei diesen Verfahren werden die in den Kalirohsalzen vorhandenen Magnesium-und Alkalisalze je nach den zu verwendenden Mengen Ammoniak und Kohlensäure und den anzuwendenden Konzentrationen entweder gleichzeitig in Form von Magnesiumcarbonat und Alkalibicarbonaten oder Magnesiumbicarbonat und Alkalisulfaten abgeschieden, oder es werden zunächst die Magnesiasalze in Form von Magnesiumcarbonat gefällt und nach Abtrennung des Niederschlags von den Lösungen durch Einleiten von Ammoniak Alkalisulfate abgeschieden öder durch Einleiten von Ammoniak und Kohlensäure Alkalibicarbonate zur Abseheidung gebracht.
• Nach der vorliegenden Erfindung werden aus den magnesiumsalzhaltigen Kalirohsalzen ebenfalls -zunächst die Magnesiasalze zur Abscheidung gebracht, aber nicht in Form von Magnesiumcarbonat, sondern als Magnesiumphosphat bzw. Magnesiumammoniumphosphat. Die Abscheidung der Magnesiasalze in Form von Magnesiumphosphat gegenüber der Abscheidung von Magnesiumcarbonat bzw. Magnesiumammoniumcarbonat hat den großen Vorteil, daß man die Magnesia so vollständig aus den Laugen abzuscheiden vermag, daß die nachfolgende Abscheidung des Natriumbicarbonats aus den vom Niederschlag abgetrennten Laugen zu einem gut filtrierbaren Produkt führt. Bei der Abscheidung der Magnesiasalze in Form von Magnesiumcarbonat oder Magnesiumammoniumcarbonat bleiben nämlich nennenswerte Mengen von Magnesiumsalzen in Lösung, welche dazu Veranlassung geben, daß bei der nachfolgenden Abscheidung des Bicarbonats dieses in schleimiger, schwer filtrierbarer Form anfällt. Außerdem hat die Abscheidung der Magnesiasalze als Magnesiumammoniumphosphat noch den Vorteil, daß auf diese Weise ein wertvolles Düngemittel gewonnen wird.
• Liegen die Magnesiumverbindungen in Form von Sulfaten vor, so wird die Schwefelsäure derselben bei derAbscheidung des Magnesiumammoniumphosphats anAmmoniak gebunden. Leitet man alsdann in die von Magnesiumphosphat befreite Lösung Ammoniak ein, so findet die bekannte doppelte Umsetzung zwischen Ammonsulfat und Chlorkalium statt, wobei Kaliumsulfat zur Abscheidung gelangt und Chlorammonium in Lösung bleibt. Die vom Käliumsulfat getrennte Lösung wird dann, nachdem man sie von einem Teil des überschüssigen Ammoniaks befreit hat, durch Behandlung mit Kohlensäure auf Natriumbicarbonat verarbeitet.
• Zur Durchführung des Verfahrens geht man zweckmäßig in der Weise vor, daß man das Kalirohsalz in die Phosphorsäurelösung oder in eine Lösung von Aikaliphosphat, z. B. Ammonphosphat, einträgt und die Suspension mit Ammoniak behandelt. Dabei wandelt sich das vorhandene --Magnesium in dem Maße, wie Ammoniak zugeleitet wird, in Magnesiumphosphat um, welches, da es unlöslich ist, abgeschieden wird. Nachdem sämtliches Magnesium abgeschieden ist, trennt man von der Mutterlauge und behandelt diese zur Abscheidung von Kaliumsulfat mit Ammoniak. Die Abscheidung des Kaliumsulfats erfolgt, in so weitgehendem Maße, daß die Lösungen praktisch frei von Kaliverbindungen sind. Die erhaltene Mutterlauge wird zunächst von einem Teil des zur Fällung zugeführten Ammoniaks befreit und alsdann carbonisiert. Dabei kann man in der Weise vorgehen, daß man zunächst bis zur normalen Carbonatstufe geht und nunmehr durch Abkühlung der Lösung nach dem bekannten Verfahren von S c h r e i b einen Teil des Chlorammoniums abscheidet. Die von Chlorammonium getrennte Lösung wird dann weiter carbonisiert, wobei Natriumbicarbonat ausfällt. Aus der Mutterlauge des Natriumbicarbonats gewinnt man durch Eindampfen den größten Teil des Chlorammoniums, während die Restlaugen bei der Lösung der Kalirohsalze zugesetzt werden. Ausführungsbeispiel i2oo kg Hartsalz mit 271/, KCl, 45" ,1o NaCI und --511, MgS04 #H20 werden in i,.4 ms Wasser in der Hitze gelöst und der unlösliche Rückstand abfiltriert. Zu dem Filtrat gibt man 720 kg einer 30 0/0igen Phosphorsäurelösung unter gleichzeitigem allmählichen Einleiten von Ammoniak zu. Dabei fallen etwa 6oo kg Magnesiumammoniumphoephat aus, die durch Filtrieren von der Mutterlauge getrennt werden. In diese Mutterlauge leitet man unter Kühlung Ammoniak bis zu einem spezifischen Gewicht der Lösung von etwa i,o ein. Man gewinnt dadurch praktisch den gesamten Kaligehalt des Rohsalzes als Sulfatgemisch mit etwa 70 0/0 K2 S 04, 20 % Na, S 04 und 5 % (N H4) 2 S 0.1. Das Filtrat dieser Sulfatfällung wird durch Erhitzen oder Evakuieren auf einen Ammoniakgehalt von etwa` 75 g/Liter eingestellt und durch Einleiten von Kohlensäure das Ammoniak in neutrales Ammoncarbonat übergeführt. Aus der Lösung werden dann durch Abkühlen unter o° etwa i 5o kg Chlorammonium ausgeschieden. In die Mutterlauge der Chlorammoniumfällung wird nun Kohlensäure bis zur Sättigung eingeleitet, wobei etwa 78o kg feuchtes Natriumbicarbonat mit 85 0% NaHC03 ausgefällt werden. Die Bicarbonatmutterlauge wird nach Austreibung der Kohlensäure an Stelle von Wasser zum Lösen neuen Hartsalzes verwendet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von technisch wertvollen Produkten aus Kalirohsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kalirohsalze zunächst von ihrem Magnesiumgehalt befreit, indem man der Lösung der Kalirohsalze Phosphorsäure oder phosphorsaure Salze zusetzt und durch Ammoniak die Abscheidung des Magnesiumammoniumphosphats bewirkt, worauf man die Mutterlaugen des Magnesiumammoniumphosphats durch weiteres Einleiten von Ammoniak von ihrem Kaligehalt befreit, sodann aus den von Kaliumsulfat befreiten Lösungen einen Teil des Ammoniaks austreibt, hierauf die Laugen carbonisiert und - gegebenenfalls nach vorh@ -iger Abscheidung eines Teiles des Chlorammoniums durch Kühlung - Natriumbicarbonat abscheidet und schließlich die vom Natriumbicarbonat abgetrennte Lösung zur Gewinung weiterer Mengen von Chlorammon teilweise eindampft, während die Mutterlaugen wieder beider Lösung der Kalirohsalze verwendet werden.