DE930869C

DE930869C - Verfahren zur Reinigung von Tonerde

Info

Publication number: DE930869C
Application number: DEK4738D
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr Kretzschmar
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1944-03-03
Filing date: 1944-03-03
Publication date: 1955-07-25

Description

Verfahren zur Reinigung von Tonerde Beim Aufschluß tonerdehalti.ger Mineralien (Bauxit, Leucit, Labradorit, Kaolin, Ton usw.) wird meist eine Tonerde erhalten, ,die zwar praktisch frei ist an Eisen und Kieselsäureverbin.dungen, die jedoch häufig hartnäckig kleine -Mengen von Kalk- und Magnesiaverbindungen zurückhält.
Diese Kalk- und Maa esiaverbindungen, die gegebenenfalls in einer Größenordnung von etwa o,5 % vorliegen können, sind im Laufe .des Aufschlußprozesses nicht auszuscheiden, ihre Entfernung aus der calcinierten Tonerde ist aber notwendig, da übermäßige Kalkanreicherung bei der Schmelzflußelektrolyse höheren Stromverbrauch und höheren Elektrodenverbrauch bedingt.
Es ist nun überraschenderweise gefunden worden, daß die Reinigung der Tonerde, insbesondere die Befreiung von kleinen Mengen Kalk- und Magnesiaverbindungendadurch gelingt, daß die Tonerde mit Mineralsäure vermischt längere Zeit unter Erhitzung .in einer auf Feinstmahlung eingestellten Mühle, z. B. einer Kugelmühle, .durchgemahlen, danach flüssig und fest getrennt und der feste Rückstand gewaschen wird.
Zur Ausführung dieses Verfahrens geht man beispielsweise wie folgt vor: Calcinierte Tonerde wird mit schwacher Salzsäure (i bis ioo/o HCl) zu einem Brei angemacht, dieser Brei bis zum Sieden erhitzt und dann in eine Kugelmühle eingebracht, die zweckmäßig mit Steinfutter ausgestattet ist und Mahlkugeln aus Sintertonerde oder einem anderen nicht angreifbaren Stoff enthält. Die Mühle selbst ist mit Dampf auf etwa ioo'° C vorgeheizt und wird durch Dampfeinleitung durch einen Mittelstutzen währenddes nun folgenden Mahlprozesses auf dieser Temperatur gehalten. Nach etwa zweistündiger Mahlung wird das Mahlgut aus der Mühle herausgenommen, .das Feste zum Absitzen gebracht, die saure Lösung abgezogen und der feste Rückstand mit Wasser nachgewaschen.
In der beschriebenen Weise gelingt es, bei einer vom Tonaufschluß mit Schwefelsäure .stammenden, calciniexten Tonerde den Kalkgehalt von 0,5 bis auf o,o5 % zu senken.
Besonders zweckmäßig ist .die Anwendung dieses Verfahrens für die Reinigung von Tonerde, die aus Ton oder Kaolin unter Benutzung von Schwefelsäure von z. B. 35"Be als Aufschlußmittel, Kristallisation der Aufschlußlösung unter Eindampfen im Vakuum bei Störung der Kristallisation zu Beginn der Kristallausscheidung durch Zugäbe frischer Lauge oder Wasser, Abschleuderung der Aluminiums.ulfatkristalle, Nachwaschen dieser und thermische Zersetzung des Aluminiumsulfats in einem Zuge (Calcination und Zersetzung gleichzeitig) hergestellt worden ist, wobei die maximale Calcinationstemperatur iioo bis i2oo° C betrug.
Verwendung niedrigprozentiger Mineralsäure für die Reinigung der Tonerde, beispielsweise von Salzsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure, von i bis 5 % ist allgemein zweckmäßig.
Von Vorteil isst es gegebenenfalls, insbesondere zur Senkung des Verbrauchs an Mineralsäure und zur Verminderung von Tonerdeverlu.sten, der Mahlung mit Mineralsäure eine solche mit Kochsalzlösung vorhergehen zu lassen.
Auch bei Vermahlung mit Kochsalzlösung, z. B. i5%iger Kochsalzlösung, kann bereits eine Kalkentfernung in gewissem Grade herbeigeführt werden, so daß bei der zweiten Mahlung - beide Mählungen werden unter Erhitzung durchgeführtdie Mahldauer erheblich verkürzt und die Säuremenge bzw. der Prozentgehalt der Säure erheblich vermindert werden kann.
Eine weitere Senkung des Mineralsäureverbrauchs ist dadurch möglich, ;daß der Mineralsäure selbst Kochsalz zugefügt wird, daß also sdie Heißmahlung mit einem Gemisch Mineralsäure-Kochsalz erfolgt, z. B. mit einer Lösung, die i % H Cl und i 5 % Na Cl enthält. Ausführungsbeispiele ioo Gewichtsteile calcinierte Tonerde, aus dem Schwefelsäureaufschluß von Ton stammend, mit einem CaO-Gehalt von 0,53'/o wurden mit 25o Gewichtsteilen i 5 %iger Kochsalzlösung vermischt, -die Mischung zum Kochen erhitzt und danach in eine mit Dampf beheizte Kugelmühle eingebracht. Nach einstündiger Mahlung wurde das Gemisch ,aus der Mühle entfernt, zum Absitzen gebracht, eine Probe des festen Rückstandes gewaschen und analysiert. Festgestellt wurde ein Ca OJGehalt von o,22 %, in Lösung gegangen waren gleichzeitig o, i% Tonerde.
Die Hauptmenge des mit Kochsalz behandelten, festen Rückstandes wurde feucht, ohne Nachwaschung; mit 25o Gewichtsteilen einer Lösung versetzt, die 15'/o Kochsalz und i % Salzsäure enthielt und nochmals 1/2 Stunde in einer beheizten Kugelmühle durchgemahlen. Nach dieser Behandlung wurde der Mühleninhalt entfernt, das Feste zum Absitzen gebracht, die Flüssigkeit abgezogen und der feste Rückstand mit Wasser chlorfrei gewaschen. Bei der Analyse ergab sich ein Ca 0-Gehalt von o,o4%. In Lösung gegangen waren insgesamt 2% Tonerde.
Die bei der zweiten Mahlung anfallende Lösung Kochsalz-Salzsäure, die gleichzeitig- Aluminiumchlorid enthält, kann nach Versetzen mit weiteren kleinen Mengen Salzsäure für weitere Operationen benutzt werden. Ist der Tonerde- bzw. Aluminiumchloridgehalt der Lösung dann stärker angereichert, so ist auch eine Wiedergewinnung der Tonerde nach bekannten Verfahren ohne Schwierigkeiten möglich.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Tonerde, insbesondere zur Befreiung der Tonerde von kleinen Mengen Kalk- und Magnesiaverbin-,dungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerde mit Mineralsäure vermischt, längere Zeit unter Erhitzung in einer auf Feinstmahlung eingestellten Mühle durchgemahlen, danach flüssig und fest getrennt und der feste Rückstand gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet d@aß mit nied-rigprozentiger Mineralsäure (i bis 5'/0) gearbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, däß der Mahlung mit Mineralsäure eine solche mit Kochsalzlösung vorhergeht. q..
Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlung mit Mineralsäure erfolgt, der Kochsalz zugesetzt ist, z. B. mit einer Lösung, die i °/o H Cl und 15 % Na Cl enthält.
5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsflüssigkeiten mehrfach, gegebenenfalls bei Ergänzung verbrauchter Mineralsäure benutzt und aus der mit Tonerdeverbindungen angereicherten Mineralsäurelösung die Tonerde nach bekannten Verfahren abgeschieden wird.