DE526791C

DE526791C - Verfahren zur Gewinnung von Metatitansaeure

Info

Publication number: DE526791C
Application number: DEM107726D
Authority: DE
Inventors: Dr Willy Glaser
Original assignee: MONTAN und INDUSTRIALWERKE VOR
Current assignee: MONTAN und INDUSTRIALWERKE VOR
Priority date: 1927-12-01
Filing date: 1928-11-30
Publication date: 1931-06-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von 1Vletatitansäure Es ist bekannt, daß man Ilmenit oder Titaneisenerze mit konzentrierter Schwefelsäure aufschließen kann, wobei Lösungen von Titansulfat neben großen Mengen von Ferrosulfat erhalten werden, aus denen man nur schwierig so vollständig eisenfreie Titansäureniederschläge erhalten kann, wie sie zur Erzielung einer reinweißen Farbe nötig sind.
Um die Ausfällung der Titansäure in Gegenwart von großen Mengen Eisensalzen zu vermeiden, sind Verfahren bekannt geworden, nach denen die Hauptmenge des Eisens vor der Auflösung der Titansäure auf metallurgischem Wege entfernt wird, weiter ein Verfahren, das auf der differenten thermischen Zersetzungsspannung von Ferrosulfat und Titansulfat beruht.
Eine Entfernung des Eisenoxydes auf nassem Wege behandelt das britische Patent 2o6 28q., bei dem der Ilmenit im Autoklaven mit der zur Zersetzung nötigen Schwefelsäuremenge behandelt wird. Dabei erfordert der Prozeß, um möglichst wenig unaufgeschlossenes Erz im Rückstand zu erhalten, eine Aufschlußdauer von vielen Stunden, und die Abtrennung der konzentrierten Eisenvitriollösung von demTitansäureniederschlag bietet erhebliche Schwierigkeiten. Das vorliegende Verfahren gestattet es, den Autoklavenaufschluß unter Umgehung der vorgenannten technischen Mängel zu einem sehr einfachen Verfahren zu gestalten und besteht darin, daß man beim Aufschluß des Erzes mit einem entsprechenden Säureüberschuß arbeitet. Der Säureüberschuß ist in hohem Maße von der Aufschließbarkeit und dem Eisengehalt des Titanerzes abhängig, er kann in Einzelfällen xoo°/o und auch darüber betragen, wird aber in der Regel darunter sein. Die Konzentration der Säure muß so gewählt werden, daß es keinesfalls zu einer Erstarrung des Reaktionsgemisches kommt, wie es nach dem zuvor erwähnten Verfahren des britischen Patents 2o6 284 der Fall ist. Vielmehr liegt es im Wesen des vorliegenden Verfahrens, daß während der gesamten Aufschlußdauer eine flüssige Suspension vorliegt. Für die Konzentration der Säure ist in allererster Linie der Eisengehalt maßgebend, je niedriger dieser ist, eine um so höhere Schwefelsäurekonzentration ist zulässig. Die Säurekonzentration wird in der Regel 5o bis 6o° B6 nicht übersteigenundhöchstens 64°Bderreichen.
Die Zersetzung des feingesiebten Erzes vollzieht sich so rasch, daß nach r bis 2 Stunden Rührdauer bei =o bis 12 Atm. Druck nur mehr wenige Zehntel Prozente Eisen im Rückstand sind. Wurde mit einer Säurekonzentration über 50'B6 gearbeitet, so- bleiben bei diesem Verfahren allerdings 5 bis 7°/ö "der gesamten Titansäure in Lösung, diese -gehen aber nicht etwa verloren, sondern zirkulieren im Prozeß, und zwar auf folgende Weise Bei dem angewandten Säureüberschuß von etwa 50°/o ist das gebildete Eisensulfat weitgehendst unlöslich und scheidet sich zu etwa 70% in Form von Monohydrat zusammen mit der Metatitansäure zu einer dichten gelblichweißen Paste ab, die in einfacher Weise durch Dekantation die Abtrennung der darüberstehenden Flüssigkeit gestattet. Sie enthält die gesamte freie überschüssige Säure nebst der in Lösung gegangenen Titansäure mit dem nicht ausgefällten Eisensulfat und kann unmittelbar zu neuen Aufschlußmischungen zugesetzt werden. Die Entfernung des Eisensulfates aus dem Rückstand kann durch Auslaugen mit Wasser geschehen, zweckmäßigerweise aber verwendet man Kristallisationsmutterlaugen von Eisenvitriol, wobei man bei der Gewinnung dieses die Eindampfkosten vermeidet.
Beispiel 2oo kg fein gemahlenen Ilmenits mit 2q.0/0 Ti02 und q.00/0 Fe0 + Fe203 werden mit 52o kg Schwefelsäure von 5o' B6 bei einer Temperatur von i80 bis i90 ° C im Autoklaven möglichst gründlich durchgemischt, wobei das Reaktionsgemisch ständig in Form einer flüssigen Suspension vorliegt. Nach i bis 2 Stunden wird der ganze Reaktionsbrei durch ein Ventil unter dem eigenen Druck herausgepreßt und in einem geeigneten Gefäß der Niederschlag absitzen gelassen. Nachdem die überstehende klare Flüssigkeit abgezogen wurde, kann der Rückstand zur weiteren Entsäuerung noch abgenutscht oder abzentrifugiert werden. Die erhaltene Paste, welche 93% der Titansäure als Metatitansäure und 7o0/0 des Eisens als wasserlösliches Ferroferrisulfatmonohydrat enthält, wird dann mit Eisenvitriolkristallisationsmutterlaugen heiß digeriert und filtriert. Man erhält so nach dem Auswaschen ein Titankonzentrat mit q.30/0 Ti 0, und nur o,60/0 Fe., 0, welches ein vorzügliches Ausgangsmaterial zur Herstellung von Titansalzen und reinem Titanoxyd bildet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Herstellung von praktisch reiner Metatitansäure aus titan- und eisenhaltigen Rohstoffen, wie Ilmenit, Rutil, durch Aufschluß mittels Schwefelsäure im Autoklaven unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die über 50' Be starke Schwefelsäure in der flüssigen Aufschlußsuspension in hinreichendem Überschuß angewendet und der entstandene Niederschlag von der saurenFlüssigkeit abgetrennt wird, worauf die Trennung der gebildeten Metatitansäure von dem Eisensulfatmonohydrat erfolgt.