DE576159C

DE576159C - Verfahren zum Aufschluss von Tonen auf saurem Wege

Info

Publication number: DE576159C
Application number: DEB129046D
Authority: DE
Original assignee: E H DR MAX BUCHNER DR ING
Current assignee: E H DR MAX BUCHNER DR ING
Priority date: 1927-01-04
Filing date: 1927-01-04
Publication date: 1933-05-08

Description

Verfahren zum Aufschluß von Tonen auf saurem Wege Man hat schon verschiedentlich vorgeschlagen, tonerdehaltige Rohstoffe mit Säure aufzuschließen, und insbesondere für die -Gewinnung von Tonerde neben Kalisalzen aus leuzitischem Gestein ,angegeben, beliebige Säuren zunächst in geringen Mengen auf das Gestein einwirken zu lassen und weitere Mengen während des Aufschlusses hinzuzufügen. Die Gesamtmenge der verwendeten Säure sollte dabei etwas unterhalb der theoretisch für die Bindung des im Gestein vorhandenen Aluminiums und Kaliums in Betracht kommenden liegen. Es wurde .also bei dem Aufschluß eine saure oder höchstens neutrale Lösung mit einem mehrprozentigen Gehalt an Eisenverbindungen, bezogenauf den A1,0.-Gehalt der Lösung, erhalten. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man beim sauren Aufschluß von Tonen mit Salpetersäure, und zwar im Unterschuß in bezug auf die in Lösung gehende Tonerde, Aluminiumnitratlösungen erhalten kann, -welche weit mehr Tonerde enthalten, als der Zusammensetzung eines normalen Aluminiumnitrats entspricht, -wobei aber gleichzeitig Eisen weitgehend aus der Lösung ferngehalten wird.
Das neue Verfahren zum Aufschluß von Tonen mit einer unter dem Aquivalentverhältnis liegenden Säuremenge ist also dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Fernhaltung des Eisens Salpetersäure im Unterschuß in bezug auf die in Lösung gehende Tonerde angewandt und Flüssiges vom Festen getrennt wird. Arbeitet man beispielsweise bei einer Temperatur von 8o bis ioo°, so gehen bei dieser Temperatur bis zu 40% mehr Aluminiumoxyd in Lösung, als der äquivalenten Menge Salpetersäure entspricht. Dabei wird, vermutlich durch Einwirkung des im überschuß vorhandenen Aluminiumoxyds, Eisen so weit ferngehalten, daß ein aus dem Aluminium. nitrat hergestelltes Aluminiumoxyd nur o,5 bis 1,50/0 Fee 03 enthält.
Eine weitere Senkung des Eisengehalts bis auf etwa 0,2 bis o,7% Fe203, bezogen auf i oo kg calciniertes A120., wird erhalten, wenn man den Ansatz nach Beendigung des Aufschlusses einige Stunden oder länger stehenläßt oder ihn - von vornherein abkühlt. Mit der Abkühlung kann so weit gegangen werden, daß die Lösung erstarrt, z. B. bis auf Temperaturen im Bereiche von o° C.
Beim Auskristallisierenlassen des Aluminiumnitrats aus der nach dem neuen Verfahren erhaltenen Aufschlußlösung geht die Enteisenung noch erheblich weiter. Aus diesem Präparat hergestelltes Aluminiumoxyd enthält auf i oo g nicht mehr als o, i bis o,o 5 g Fee 0g. Das gleiche Ergebnis läßt sich erzielen, wenn man die Aufschlußlösungen zunächst eindampft und dann zur Kristallisation bringt. Bei der Kristallisation wird das Aluminiumnitrat auch von sonstigen Verunreinigungen weitestgehend gereinigt.
Erhitzen des Tones vor der Extraktion ist zweckmäßig; besonders günstige Resultate ergibt eine Calcinationstemperatur zwischen 55o bis 8oo°. Das Calcinieren beeinflußt günstig die Extraktion als auch die Filtration der Aufschlußlösung vom unlöslichen Rückstand. Spielend leicht kann die Extraktionsflüssigkeit abgezogen werden. Ausführungsbeispiel 5oo kg calcinierter Ton mit 3 ¢ % Tonerde, von der jedoch nur 73,50/0 in Säure löslich waren, wurden mit i,59 cbm Salpetersäure von 248,7- g/1 7 Stunden lang bei 95° C behandelt. Die erhaltene Aufschlußlösung enthielt i 11,93 kg Tonerde und 0,33 kg Fe203, gleichzeitig etwa 388k,9 N03. Die Lösung enthielt also etwa 5% Tonerde mehr, als der Menge N 03 entspricht.
Bei der Kristallisation der Lösung nach entsprechender Konzentrierung wurde Aluminiumnitrat in Kristallform erhalten, dessen Eisenoxydgehalt o,03%, bezogen auf ioo A1203, betrug.
Arbeiten unter gleichen Aufschlußbedingungen mit den gleichen Rohstoffen, jedoch unter Anwendung von 2,o55 cbm Salpetersäure von zq.8g/1 HN03 (die Säuremenge lag unterhalb der sich stöcbiometrisch für den Tonerdegehalt des Rohstoffes ergebenden, jedoch oberhalb der auf die Menge löslicher Tonerde bezogen sich errechnenden), ergab eine Aluminiumnitratlösung mit i 13 kg A12 03 und z2, i 5 kg Fee 03. In der .Lösung befanden sich 5,95% der angewandten Säure im freien Zustand. Aluminiumnitratkristalle aus dieser L.ösung, _ durch Kühlung nach entsprechender Konzentration gewonnen, enthielten etwa 3, i % Fee 03. .
Beim Arbeiten gemäß der Erfindung wird also eine Tonerde erhalten, die praktisch als eisenfrei zu bezeichnen ist, was nach bekannten Arbeitsweisen nicht möglich ist.

Claims

PATRNTANSPRÜCHR: i. Verfahren zum Aufschluß von Tonen auf saurem Wege, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Fernhaltung des Eisens Salpetersäure im Unterschuß in bezug auf die in Lösung 'gehende Tonerde angewandt wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschlußgemisch auf 8o bis ioo° C erhitzt und gegebenenfalls einige Stunden bei dieser Temperatur stehengelassen wird. 3. Verfahren nach Anspruch z und z, dadurch gekennzeichnet, daß man die alu-miniumhaltige Aufschlußlösung nach der Erhitzung abkühlt, zweckmäßig auf Temperaturen in dem Bereich von o° bzw. bis zum Erstarren der Aluminiumnitrate. q.. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks weiterer Entfernung von Verunreinigungen (Fe, Alkalien und alkalischer Erden) die. Lösung der basischen Aluminiumnitrate eindampft und auskristallisieren läßt.