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Verfahren zur Herstellung eines eisenhaltigen, ockerartigen Farbkörpers
aus den chloridischen Ablaugen der Bleicherdeerzeugung Die Verwertung der chloridischen
Ablaugen der Bleicherdeerzeugung scheiterte bisher daran, daß die unmittelbare thermische
Zersetzung der darin enthaltenen Chloride des Eisens undAluminiums zum ausgesprochenen
Zwecke der Salzsäuregewinnung keine Wirtschaftlichkeit bieten kann, weil die Eindampfkosten
der verhältnismäßig schwachen Laugen erheblich sind, während der Wert der gewinnbaren
Salzsäure nur eingeringer ist.
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Überdies ist der so erhaltene Rückstand von Eisenoxyd und Tonerde
nach dem Calcinieren und Auswaschen viel zu unrein, um mehr als ein ni.edrigwertiges
Ausgangsmaterial für die Tonerdegewinnung zu ergeben. Der Eisenoxydgehalt dieser
Laugen im Verhältnis zur Tonerde schwankt, ist aber fast niemals kleiner als
0,5 : i, häufig jedoch viel höher.
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Alle bisher bekannten Verfahren der Eisenabscheidung aus diesen Laugen
konnten nicht zum Ziele, d. h. der Gewinnung einer verhältnismäßig reinen Tonerde
neben der gleichzeitigen Gewinnung von Salzsäure, führen aus folgenden Gründen:
i. Kalk und Magnesia, als Basen angewendet, gestatten keine genügende Abscheidung
des Eisens, ohne selbst Tonerde in beträchtlicher Menge aus der Lauge gleichzeitig
niederzuschlagen. Die hiernach erhaltenen Niederschläge sind infolgedessen ohne
technischen Wert.
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a. Diese Niederschläge sind so voluminös, daß die Lauge nur zu einem
Teile daraus zu gewinnen ist und auch zum Auswaschen zuviel Waschwasser erfordert,
was die Eindampfkosten wesentlich erhöht.
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3. Aus solchen Laugen in ihrer natürlichen Konzentration kann mit
Blutlaugensalz zwar eine quantitative Eisenabscheidung erfolgen, aber bei der Menge
des Eisens ist die Masse des-Niederschlages so groß, daß die unter 2 angeführten
Schwierigkeiten auftreten.
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Es ist bekannt, daß Mutterlaugen von der Gewinnung von kristallisiertem
Aluminiumchlorid von ihrem so angereicherten Eisengehalt dadurch weitgehend befreit
werden können, daß sie mit bei 5oo bis 8oo° C geglühtem Ton oder Kaolin in der Wärme
behandelt werden, wobei sich deren Tonerdegehalt gegen den Eisenoxydgehaltder Lauge
austauscht. Von dieser Reaktion kann besonders vorteilhaft Gebrauch gemacht werden
bei der Reinigung der eisenreicheren und schwächeren Laugen, wie sie primär als
Abfalllaugen bei der Bleicherdeerzeugung anfallen.
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Wesentlich für das vorliegende Verfahren ist, daß der so erhaltene
@ Nieiderschlag die Merkmale eines Farbkörpers hat. Er ist ockergelb, hat sowohl
in 01 als auch in Wasser
Farb- und Deckkraft und schlägt
im Öl nicht um:' `fit" i9t -iiherdA sehr gut filtrier-und auswaschbar.
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Man erhält in -Aüstibüng ,des Verfahrens nicht nur eine sehr viel
reinere, sondern auch an Tonerde angereicherte Lauge; infolgedessen ist sowohl die
Menge des Tonerderückstandes als auch seine Reinheit beim folgenden Calcinieren
des Ein.dampfrückstandes wesentlich gehoben. Wie weit jeweils die Abscheidung des
Eisens hierbei geht, ist vornehmlich eine Frage .der Konzentration der Lauge. Die
Eisenabscheidung kann noch dadurch vervollständigt werden, daß der restliche Eisengehalt
der Lauge, welcher nach einer solchen Vorbehan.dlung z. B. von Volumprozent Eisenoxyd
als Chlorid auf o,2 bis o, i % und darunter gesunken ist, durch Blutlaugensalz ausgeschieden
wird. Es wird nach dem vorliegenden Verfahren somit nicht nur Tonerde aus Ton mobilisiert,
sondern die dem Eisen entsprechende Menge . Salzsäure liegt nun gleichzeitig in
der thermisch gewinnbaren Form des Alumin.iumchlorides vor.
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Die Vorteile des Verfahrens nochmals zusammengefaßt sind daher: i.
Die Gewinnung des Eisens in Form eines verwertbaren Farbkörper, welcher gut auswaschbar
ist.
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2. Die Auflösung von Tonerde aus Kaolin oder Ton ohne besondere Anwendung
von Säure in einem Zuge des Verfahrens.
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3. Die Erhöhung der Reinheit des C: alcinierrück.standes durch Verminderung
des Eisengehaltes bzw. die Erzielung einer verhältnismäßig reinen Tonerde in größerer
11enge, als sie dem Gehalt der Lauge entspricht.
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Beispiel i cbm Lauge von folgender Zusammensetzung: 14,65 % HCl, 2,70
% A1203, 451 0/0 Fe203, 0,18 % Fe0, 0,72 % Ca0, 0,24 0,ö Mg0, o,35 % H2S04, 0,02
% SiO2, Ka20, Na30 wird mit 6okg Kaolin von Z e t t 1 i t z , welcher, wie vorgeschrieben,
geglüht, vorteilhaft naß gemahlen, geschlämmt und getrocknet wurde, unter Rühren
versetzt und etwa 5 Stunden annähernd bei Siedehitze gehalten. Hierauf wird die
Wärmezufuhr unterbrochen, und man läßt die Lauge alsdann unter Bewegung abkühlen.
Der Zusatz ,des Kaolins erfolgt entweder im ganzen oder besser partienweise. Die
Lauge weist nach dem Erkalten und, nachdem der geringe Eisenozydulgehalt vor oderwährend-
der Kochung oxydiert wurde einen Eisengehalt von etwa 0,15 oio Fe und einen Tonerdegehalt
von etwa 5 % auf. Der Niederschlag läßt sich sehr gut von der Lauge trennen und
auswaschen. Nach dem Trocknen stellt er einen ockergelben Farbkörper in Gestalt
eines feinen und lockeren Pulvers dar.