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Verfahren zur Darstellung von Tonerde aus kieselsäurehaltigen Tonerdematerialien
durch Glühen mit Kalziumkarbonat und Alkaliverbindungen und nachträgliche Auslaugung.
Es ist bekannt, bei der Fabrikation von Alkalialuminaten, Ton oder Bauxit, Alkalisulfat
und Eisenoxyd mit Kohle-zu glühen.- Es ist ferner vorgeschlagen worden, um die Bildung
der schwarzen Schwefelverbindungen zu vermeiden, Kalk hinzuzufügen, damit die Sulfide
ihren Schwefel an den Kalk abgeben unter Aufnahme seines Sauerstoffes, indem sich
dann das gebildete Kalziumsulfit mit dem Eisensulfid vereinigt und eine inWasser
ganz unlösliche Substanz bildet. Hierdurch wird die Gewinnung von Alkalialuminaten
ermöglicht. Ein anderer Versuch, reine Tonerde aus Ton. Mergel oder Bauxit herzustellen,
bestand darin, zu jedem Molekül Tonerde in das Mineral zwei Moleküle Soda zuzufügen.
Gleichfalls werden zwei Moleküle Kalk für jedes Molekül Kieselsäure zugefügt. Das
Gemisch wird dann zwecks Bildung eines löslichen Alkaliahiminates erhitzt, welches
aus der festen Masse ausgelaugt werden sollte. Man hat weiter vorgeschlagen, bei
der Reinigung von Natriumaluminatlösungen von Kieselsäure Kalziumaluminat zuzufügen,
welches dann durch Erhitzen von Bauxit oder Tonerde mit Kalk oder Kalziumkarbonat
gewonnen werden sollte.
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Es ist auch bekannt, Tonerdehydrat durch Glühen von Tonerdesilikaten
mit Erdalkalikarbonat und Alkalisalzen zu gewinnen. Bei diesem Verfahren müssen
aber derart große Mengen Alkalisalze verwendet werden, wie sie für die Überführung
des Tonerdegehalts des Materials in Alkalialuminat erforderlich sind.
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Dieses Verfahren erfordert also die Verwendung von großen Mengen von
Alkalisalzen. Außerdem muß bei Verwendung von Alkalisulfaten Kohle zur Überführung
des Sulfats in Karbonat zugeführt werden.
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Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren, bei welchem
tonerdehaltige Stoffe mit Kalziumkarbonat und einer kleinen Menge eines Alkalisalzes
geglüht werden. Hierdurch werden gemischte Aluminate (Erdalkali- und Alkalialuminate)
gebildet, welche bei einer Behandlung mit Natriumkarbonat lösliche Alkalialuminate
geben.
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Das Verfahren ist also gekennzeichnet durch die Bildung eines Doppelaluminates
von Alkali und Erdalkali und Behandlung desselben mit Natriumkarbonat, um reines
Alkalialuminat zu erhalten.
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Es hat sich auch gezeigt, daß der Zusatz eines Alkalisalzes, z. B.
Natriumsulfat, die Schmelz-, temperatur des Materials herabsetzt und die Ausbeute
an Tonerde erheblich erhöht.
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Während des Erhitzens vereinigen sich das Eisenoxyd und die Kieselsäure,
die in dem Gemisch enthalten war, mit dem Kalk. Um die besten Ausbeuten zu erhalten,
müssen genügend große Mengen von Kalziumkarbonat
zugefügt werden,
damit die Tonerde sowohl als die Verunreinigungen gesättigt werden.
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Die 'Mengen von Kalziumkarbonat, die zweckmäßig zugefügt werden sollen,
ergeben sich aus
| deI'#l 3 l, 29 Uaiierde, |
| 1.la dalli RZZs@lsäure und |
0,625 CaC0, an i Eisenoxyd.
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Eine geringere oder größere Menge von Kalziumkarbonat als hier angegeben,
würde eine Verringerung der Ausbeute herbeiführen.
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Als Beispiel eines Gemisches sei erwähnt Zoo Teile Bauxit (enthaltend
6o Prozent Tonerde, 2,5 Prozent Kieselsäure, 24 Prozent Eisenoxyd), 85 Teile Kalkstein
(enthaltend 95 bis 96 Prozent Kalziumkarbonat) und 15 Teile Natriumsulfat.
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Die Bestandteile müssen miteinander innig gemischt sein, und zwar'findet
das Vermischen zweckmäßig auf nassem Wege statt. Für den Zerkleinerungsgrad ist
es genügend, wenn das Tonerdematerial und der Kalkstein durch ein Sieb mit 12o Maschen
auf den Zoll hindurchgegangen ist. Das Erhitzen kann in einem rotierenden Ofen oder
in einem anderen Ofen geeigneter Konstruktion erfolgen, wobei die Temperatur in
der Regel etwa 1300' C beträgt. Das unter diesen Bedingungen erhaltene Material
ist pulverförmig und läßt sich leicht zerkleinern.
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Während der Erhitzung entstehen Kalziumsilikate, die sich von Natriumkarbonat
zersetzen lassen. Um das Vorhandensein von Kieselsäure in der ausgelaugten- Tonerde
zu vermeiden, ist es zweckmäßig, die Behandlung mit Natriumkarbonat wie folgt durchzuführen
Es werden Lösungen benutzt, die 75 bis ioo g Nag Co3 im Liter enthalten. Das von
dieser Lösung erforderliche Volumen ergibt sich aus dem Verhältnis
Die Behandlung wird in zwei Stufen ausgeführt a) Die frische Lauge wird zur Behandlung
des unvollständig ausgelaugten Schlamms des Vorganges b benutzt.
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b) Die bei der Behandlung unter a erhaltene Flüssigkeit wird zur Behandlung
des Materials benutzt, welches sich bei dem Erhitzen ergibt. Während dieses Teiles
des Verfahrens wird die Kieselsäure aus den Lösungen entfernt.
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Diese Behandlungen finden zweckmäßig bei Temperaturen von etwa 8o
° C statt. Die Laugen werden von dem Schlamm mittels Filtration oder Dekantation
entfernt. Die schließlich erhaltene Lösung von Alkalialuminaten wird einer Karbonisierung
oder Autofällung nach Bayers Verfahren unterworfen. "!.weckmäßig können beide Mittel
in Kombination benutzt werden. Die Laugen, die ganz oder teilweise von ihrem Tonerdeinhalt
befreit worden sind, werden aufs neue zur Behandlung des bei der Erhitzung erhaltenen
Materials benutzt und treten so in das beschriebene Kreisverfahren ein.
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Das Verfahren kann zur Behandlung sehr kieselsäurehaltiger Tonerdematerialien
benutzt werden. Im Gegensatz zu den bei der unmittelbaren Behandlung von Bauxit
mit Alkali stattfindenden Vorgängen verursachte die Kieselsäure hier keinen Verlust
an Soda.
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Die geringen Mengen Natriumkarbonat, die infolge von Fehlern beim
Waschen verloren gehen, können zweckmäßig ersetzt werden durch das Natrium in dem
Natriumsulfat, welches während der Behandlung nicht zurückgebildet worden ist. Das
zurückgebildete Natriumsulfat und der nicht zur Wirkung gekommene Teil desselben
dient zur Behandlung von neuen Mengen Tonerdematerialien. Die so wiedergewonnene
Salzmenge macht '!,; der verwendeten Menge aus.
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Der erhaltene Schlamm ist sandig und ebenfalls leicht zu waschen.
Das Verfahren läßt sich leicht derart durchführen, daß Konzentrationen von Flüssigkeiten
vermieden werden.
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Bei der Verwendung eines Bauxit von beispielsweise 6o Prozent kann
die Ausbeute 5o Prozent des Gewichtes des Bauxits und darüber betragen.
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Die Kombination der beschriebenen Bedingungen macht das Verfahren
sehr wirtschaftlich für die Darstellung von reinem Aluminiumoxyd in fabrikatorischem
Maßstab.