AT102939B - Verfahren zur Herstellung von Trübungsmitteln. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Trübungsmitteln. 



   Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Trübungsmitteln aus Zirkonoxyd-, Aluminiumoxyd-od. dgl. haltigen Stoffen, insbesondere aus Zirkonsilikaten, bei welchen z. B. Zirkonsilikat mit alkalischen Aufschliessungsmitteln, wie Ätznatron od. dgl. aufgeschlossen wird, wird beim Aufschluss mit um so höheren Temperaturen gearbeitet, je geringere Mengen Ätzalkalien zum Aufschluss verwendet werden. Wenn zum Aufschluss die der Kieselsäure des Zirkonsilikates nur äquivalente Menge oder verhältnismässig kleine Überschüsse an Ätzalkalien, wie z. B. Ätznatron, verwendet werden, so kann man die Feststellung machen, dass bei Erhöhung der Temperatur das beim Aufschluss gebildete Alkalisilikat immer mehr und mehr an da3 Zirkonat gebunden bzw. von demselben adsorbiert wird. Dieser adsorbierte Teil kann mit Wasser nicht mehr ausgewaschen werden.

   Auf diese Weise kann durch entsprechende Erhöhung der Temperaturen eine vollständige   Rückbildung   erreicht werden, welche eintritt, wenn das gesamte Alkalisilikat adsorbiert bzw. an das Zirkonat angelagert worden ist. Wenn daher mit äquivalenten Mengen oder verhältnismässig kleinen   Überschüssen   an Alkalien, als der äquivalenten Menge Kieselsäure entspricht, bei hohen Temperaturen aufgeschlossen wird, so tritt eine Adsorbtion bzw. Anlagerung von intermediär gebildeten Alkalisilikat ein, u. zw. mehr oder weniger je nach der Höhe der angewandten Temperatur. Aus diesem Produkt kann nur ein nicht adsorbierter Teil des Alkalisilikates mit Wasser ausgewaschen werden.

   Wenn ein solches Produkt mit Säuren behandelt wird, so kann das adsorbierte Alkalisilikat ganz oder teilweise abgespalten werden, wobei sich das Alkalisalz der Säuren bildet, aber Kieselsäure ausgefällt wird, die adsorbiert wird und nicht ausgewaschen werden kann. Diese Kieselsäure verschlechtert aber den Trübungseffekt des zirkonoxydhältigen   Trübungsmittels.   



   Das Arbeiten mit geringen Mengen von Alkalien bei hohen Temperaturen bringt also die Gefahr mit sich, dass nur schwach trübende Produkte erhalten werden können. 



   Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, dass die als Alkalisalz oder freie Säure adsorbierte Kieselsäure durch Behandlung mit Flusssäure an diese gebunden wird. Das hat den Vorteil, dass Kieselfluorverbindungen gebildet werden, die für sich als Trübungsmittel wirken können. 



  Das Verfahren gemäss der Erfindung hat aber auch den Vorteil, dass die löslichen Kieselfluorverbindungen auch ganz oder teilweise entfernt werden können, falls ihre Anwesenheit nicht erwünscht ist. 



   Bei Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung wird daher entweder
1. das z. B. durch Aufschluss von Zirkonsilikat mit geringen Mengen Alkalien z. B. Ätznatron bei hohen Temperaturen erhaltene Produkt-nach Entfernung des nicht adsorbierten Natriumsilikates durch Waschen mit Wasser-mit Flusssäure behandelt, wodurch die an das zirkonoxydhaltige Produkt angelagerten bzw. die adsorbierten Kieselsäureverbindungen in Kieselfluorverbindungen übergeführt werden ; oder es wird
2. das z. B. durch   Aufschluss   von Zirkonsilikat mit geringen Mengen Alkalien z.

   B. Ätznatron bei hohen Temperaturen erhaltene Produkt nach Entfernung des nicht asdorbierten Natriumsilikates durch Waschen mit Wasser, in der üblichen Weise mit Säuren behandelt, wodurch das adsorbierte Alkalisilikat ganz oder teilweise unter Bildung des Alkalisalzes der Säure und freier Kieselsäure zerlegt wird. Das Alkalisalz kann entfernt werden und die Kieselsäure durch Behandlung mit Flusssäure als Kieselfluorverbindung gebunden werden ; oder es wird
3. das z. B. durch Aufschluss von Zirkonsilikat mit geringen Mengen Alkalien z. B. Ätznatron bei hohen Temperaturen erhaltene Produkt nach Entfernung des nicht adsorbierten Natirumsilikats durch Waschen mit Wasser, in der üblichen Weise mit Säuren behandelt und nach dem Trocknen oder Glühen 

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 gebunden. 



   Die bei diesen drei Verfahren gebildeten löslichen Kieselfluorverbindungen können aus diesen Produkten ganz oder teilweise entfernt werden. 



   Die Menge der an das zirkonoxydhaltige Produkt angelagerten bzw. adsorbierten Silikate und der nachher gebildeten Fluorverbindungen lässt sich durch entsprechende Leitung des Aufschlussverfahrens, nämlich durch Regelung der Temperatur oder der Alkalimenge leicht regeln. 



     Beispiel 1 : 1000g Zirkonsilikatwerden   mit 2500 cm3 einer 32%igen Ätznatronlösung erwärmt, bis eine feste Masse entsteht und diese Masse dann auf ungefähr   8000 C   erhitzt. Die Aufschlussmasse wird mit Wasser angerührt um das freie Natriumsilikat zu entfernen. Hierauf wird mit soviel Flusssäure versetzt, dass das gesamte oder ein Teil des gebundenen Natriumsilikates in Kieselfluornatrium verwandelt wird. Nach dieser Umsetzung wird abfiltriert, gegebenenfalls gewaschen, getrocknet und geglüht. Durch das Waschen können die gebildeten, löslichen Fluorverbindungen nach Belieben ganz oder teilweise entfernt werden. 



   Beispiel 2.1000 g Zirkonsilikat werden mit 2500   cm3   einer   32% igen Ätznatronlosung erwärmt   bis eine feste Masse entsteht und diese Masse auf ungefähr 800  C erhitzt. Hierauf wird mit Wasser angerührt um das freie Natriumsilikat zu entfernen. Durch darauffolgende Behandlung mit Säuren wird das angelagerte bzw. adsorbierte Alkalisilikat zerlegt in das Alkalisalz und in freie Kieselsäure. Das gebildete Alkalisalz kann durch Filtration entfernt werden. Die freie Kieselsäure wird durch Behandlung   mit Flusssäure als Kieselfluorverbindung gebunden. Das Produkt wird filtriert, gegebenenfalls gewaschen,   getrocknet und geglüht. Durch das Waschen können die   löslichen Fluorverbindungen   nach Belieben 
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 gewaschen, dann mit Säuren behandelt, hierauf filtriert und getrocknet bzw. geglüht.

   Nach dem Trocknen bzw. Glühen wird die adsorbierte Kieselsäure durch Behandeln mit Flusssäure in die Kieselfluorverbindung verwandelt und gegebenenfalls ganz oder teilweise entfernt. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung bietet die   Möglichkeit,   die Kieselsäure nach Belieben ganz oder teilweise zu entfernen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   Zirkonoxyd-,   Aluminiumoxyd od. dgl. enthaltenden Trübungsmitteln aus Zirkonoxyd-, Aluminiumoxyd-od. dgl. haltigen Stoffen, insbesondere als Zirkonsilikaten, durch Behandlung dieser mit alkalischen Aufschlussmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass die in den erhaltenenProdukten als Kieselsäureverhindung oder freie Säure adsorbierte Kieselsäure durch Behandlung mit Flusssäure an diese in Form von Kieselfluorverbindungen gebunden wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Behandeln mit alkalischen Aufschlussmitteln aus Zirkonsilikat od. dgl. erhaltene Produkt nach einer Behandlung mit Säuren, mit Flusssäure behandelt wird, um die ausgefällte Kieselsäure als Kieselfluorverbindung zu binden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gebildeten Kieselfluor- EMI2.3