DE388168C - Verfahren zur Herstellung reiner Tonerde - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung `reiner Tonerde. Bei -der Herstellung reiner Tonerde aus tonerdehaltigen Mineralien oder Erdprodukten liegt die Hauptschwierigkeit in einer bequemen und billigen Entfernung der Eisenverunreinigungen. Soll der Prozeß wirtschaftlich sein, so müssen gewöhnliche Tone, die stets einige Prozent Eisen enthalten, benutzbar sein. Die Enteisenung muß auch auf Reaktionen beruhen, die der -Tonerdefällung verwandt sind, damit dieselben Stoffgruppen im ganzen Verfahren angewendet werden können, und die zu bearbeitenden Niederschläge müssen in solcher Form entstehen, daß ihre Behandlung, Abscheidung und Reinigung leicht gelingt.
• Allen diesen Bedingungen wird das folgende neue Kombinationsverfahren zur Herstellung reiner Tonerde aus Ton und anderen tonerdehaltigen Substanzen gerecht, das auf der Neigung des Ammoniakalauns, eisenfrei zu kristallisieren und der Fällung der Tonerde durch Ammoniak beruht.
• Es besteht darin, das Ausgangsmaterial, Ton, Tonerdemineral, Schamotte, mit Schwefelsäure aufzuschließen, den Aufschlußrückstand abzufiltrieren, die erhaltene verunreinigte, insbesondere eisenhaltige Salzlauge einzudampfen und sie in überschüssige, heiße, gesättigteAmmoniumsulfatlösung einzutragen. Beim Abkühlen kristallisiert aus dieser reiner Ammoniakalaun heraus, während Eisen, Titan und andere Verunreinigungen in Lösung bleiben. Der auskristallisierte Ammoniakalaun wird mit Ammoniumsulfat gewaschen und dann in Ammoniakflüssigkeit mit Armnoniäk im vielfachen Überschuß eingetragen. Das entstehende Allzminiumhydroxyd wird von der Ammoniumsulfatmutterlauge abfiltriert und diese wieder zur Reinigung neuen Aufschlußgutes benutzt.
• Es ist zwar bekannt, tonerdehaltige Substanzen mit Säure aufzuschließen, die Enteisenung unter Herstellung vom Ammoniakalaun durchzuführen und Tonerde aus Aluminiumsalzen mit Ammoniak zu fällen. Auch ist für sich schon vorgeschlagen worden, das Aluminiumsalz zur Fällung der Tonerde in überschüssiges Ammoniak einzutragen.
• Demgegenüber sind aber bei dem vorliegenden Verfahren gerade solche Maßnahmen vereinigt, die, obgleich zum Teil bekannt, erst in ihrer neuartigen Verknüpfung auf einfachem Wege zu einem reinen Endprodukt in günstigstem Zustand und ohne Verlust führen.
• Die Eindampfung, d. h. Konzentrierung des vom Rückstand abfiltrierten Salzgemenges, das beim Aufschluß entsteht, bildet eine wichtige Vorstufe der Eisenreinigung. Diese führt nur deshalb völlig zum Ziel, weil die Salzmasse in überschüssige, heiße, gesättigte Ammonsulfatlösung eingetragen wird. Unter anderen Verhältnissen, wie sie sonst verschiedentlich vorgeschlagen worden sind, würde wegen der beträchtlichen Menge störender Verunreinigungen, die aus dem tonigen Rohstoff stammen, keine genügende Entfernung des Eisens und der sonstigen unerwünschten Stoffe in einer Operation erreicht werden. Durch die Einfügung der Nachwaschung des auskristallisierenden Alauns mit Ammoniumsulfatlösung wird mehrfaches Umkristallisieren erspart und sowohl Lösung- als auch Kristallisationsverlusten vorgebeugt. Beide Mittel zusammen bedeuten also eine besonders verkürzte und glatte Reinigungsart.
• Die Fällung des Aluminiumhydroxyds durch Eintragen des gereinigten Alauns in Ammoniakflüssigkeit mit vielfachem Ammoniaküberschuß hat zur Folge, daß ein von komplexen Verbindungen freier, reiner Niederschlag entsteht. Durch die Fällung werden also nicht Ammoniak und Schwefelsäure nochmals verzehrt. Außerdem ist der unter solchen Bedingungen entstehende Niederschlag körnig, wasserarm, gut filtrierbar und schnell auswaschbar.
• Die eisenhaltige Ammoniumsulfatmutterlauge, aus der der Ammoniakalaun gewonnen ist, kann immer wieder benutzt werden. Nur ist es dann notwendig, falls der Eisengehalt zu hoch gestiegen ist, von diesem und den sonstigen unerwünschten Verunreinigungen durch Fällen mittels Ammoniak zu befreien. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß das Eisen aus diesen eisenreichen Mutterlaugen, trotzdem es im allgemeinen in schleimiger, schlecht zu behandelnder Form ausfällt, wider Erwarten in dichtem, leicht filtrierbarem Zustand entsteht. Hier ist gewissermaßen die eingetretene Sättigung von Vorteil. Dabei wird durch dieses Vorgehen die an das Eisen gebundene Schwefelsäure in Form von Ammoniumsulfat wiedergewonnen, für das innerhalb des ganzen Kombinationsverfahrens überall Verwendungsmöglichkeit besteht. Die Eisenverunreinigungen aber werden so erhalten, daß sie auch mit Nutzen weiter verwendet werden können. Die Eisenreinigung paßt sich also organisch in die Kombination zur Herstellung der Tonerde ein und bildet für diese die glücklichste Ergänzung. Überhaupt liegt der technische Wert des ganzen neuen Verfahrens darin, daß alle Einzelreaktionen gut zueinander abgestimmt sind, da entstehende Laugen immer wieder benutzt werden können, und die Nebenprodukte unmittelbar gewonnen werden. Verluste sind vermieden, und in dem im wesentlichen nebenher entfallenden Ammoniumsulfat liegt ein begehrtes wertvolles Erzeugnis vor.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRÜCHE-i. Verfahren zur Herstellung reiner Tonerde, dadurch gekennzeichnet, daß Ton oder tonerdehaltige Substanz mit Schwefelsäure aufgeschlossen und nach dem Abfiltrieren des Aufschlußrückstandes und Eindampfen des Filtrats die verunreinigte Salzmasse in überschüssige, heiße, gesättigte Ammoniumsulfatlösung eingetragen wird, worauf der aus dieser auskristallisierende Ammoniakalaun nach Waschen mit Ammoniumsulfat in Ammoniakflüssigkeit mit Ammoniak in vielfachem Überschuß eingetragen, das Aluminiumhydroxyd vom entstehenden Ammoniumsulfat abgetrennt und die Mutterlauge oder das aus dieser gewonnene Ammoniumsulfat wieder zur Reinigung neuen Aufschlußgutes benutzt wird.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die verunreinigte Ammoniumsulfatmutterlauge, nachdem sie durch mehrfache Benutzung mit den Verunreinigungen angereichert ist, durch Umsetzung mit Ammoniak von den schädlichen befreit wird.