DE950847C

DE950847C - Verfahren zur Herstellung reinen, in Wasser vollkommen loeslichen Monocalciumphosphats

Info

Publication number: DE950847C
Application number: DER9189A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr-Ing He Ramstetter
Original assignee: HEINER RAMSTETTER DIPL CHEM DR
Current assignee: HEINER RAMSTETTER DIPL CHEM DR
Priority date: 1952-06-04
Filing date: 1952-06-04
Publication date: 1956-10-18

Description

Verfahren zur Herstellung reinen, in Wasser vollkommen löslichen Monocalciumphosphats Mo,nocalciumphosphat als einziges wasseirlösliches Calciumorthophosphat hat technisches Interesse. Es wird im allgemeinen aus reiner, nach thermischen Verfahren gewonnener Phosphorsäure und basischen Calciumverbindungen, z. B. Ca(O H)2, Ca 0 oder Ca C 03, hergestellt. Letztere werden meist in Säureeingetragen, und der entstehende Brei wird dann getrocknet. Einige Verfahren gehen von Rohphosphaten aus und schließen diese mit Mineralsäure, hauptsächlich Schwefelsäure, auf.
Es ist auch bekannt, die Umsetzungs.prodükte von Calciumsulfat und Phosphorsäure, die zunächst Monocalciumphosphatenthalten, durch geeignete thermische Bindün.gcn in das DicaIciumphosph,at überzuführen und letzteres dann in Gegenwart von 9 bis 14% freier Phosphorsäure durch Kühlen der Lösung wieder in das Monocalciumphosphat rückzuverwandeln.
Schließlich ist es auch bekannt, eine mo:nocalciumpho:sphathaltige Lauge bei niedrigen Temperaturen einzuengen. Es wurde dabei aber für erforderlich gehalten, um eine Bildung vonDicalc.iumphosphat zu; vermeiden, der Lauge größere Mengen freier Phosphorsäure zuzusetzen. Die vollständige Entfernung dieser freien Phosphorsäure aus dem isolierten Monocalciu.mphosphat ist aber mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden.
Man hat auch schon Superphosphat bei niedrigen Temperaturen mit Wasser ausgelaugt und mach Eindampfen dieser Lösungen in der Hitze eine heißgesättigte Lösung von Monocalciumphosphat erhalten. Durch das Eindampften der Lösung in der Hitze enthält das Monocalciumphosphat aber erhebliche Mengen von Dicalciumphosphat. Vor allem jedoch ist dieses Verfahren nachteilig, weil deT im Superphosphat enthaltene Gips nicht vollständig von dem isolierten Monocalciumphosphat getrennt werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß man ein in Wasser vollkommen lösliches Monocalciumphosphat erhält, wenn man Doppelsuperphosphat in Ab,#vesenheit zusätzlicher freier Phosphorsäure mit Wasser bei unterhalb 6o° liegenden Temperaturen auslaugt und die so erhaltene Monocalciumphosphatlauge nach an sich üblicher Reinigung bei höchstens 6o°, zweckmäßig unter vermindertem Druck, konzentriert.
Mit Hilfe dieses Verfahrens gelangt man auf technisch einfache Weise zu einem sehr reinen phosphorsäure- und dicalciumphosphatfreien, kristallisierten Monocalciumphosphat.
Beispiel ro kg Doppelsuperphosphat werden bei Zimmertemperatur mit 7 kg Wasser zu einem dünnen Brei verrührt und dieser durch Zentrifugieren getrennt. Der feste Rückstand wird nochmals mit 13 kg Wasser bei Zimmertemperatur extrahiert und ebenfalls abgeschleudert. Die Lösungen werden nach üblicher Reinigung bei maximal 6o°, zweckmäßig unter Verwendung von Minderdruck, eingeengt, bis die ausfallenden Monocalciumphosphatkristalle Breikonsistenz aurdweisen. Nach dem Erkalten werden sie von der Mutterlauge getrennt. Diese kann dann in den Einengungsprozeß zurückgeführt oder anderweitig verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung reinen, in Wasser vollkommen löslichen Monocalciumphosphats, dadurch gekennzeichnet, daß Doppelsuperphosphat in Abwesenheit von zusätzlicher freier Phosphorsäure bei unterhalb 6o° liegenden Temperaturen mit Wasser ausgelaugt wird und die so erhaltene Monocalciumphosphatlauge nach an sich üblicher Reinigung bei höchstens 6o°, vorzugsweise unter vermindertem Druck, bis zur Breikonsistenz konzentriert wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 632 133; USA.-Patentschrift Nr. 2 343 4S6.