DE214040C

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Publication number: DE214040C
Application number: DENDAT214040D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12o. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 21. Juni 1908 ab.

Bei der Herstellung von Oxalsäure setzt man das aus Alkaliformiat gewonnene Alkalioxalat mittels Ätzkalkes um und zersetzt das gebildete Calciumoxalat durch Schwefelsäure, wobei die Schwefelsäure als Calciumsulfat verloren geht.

Da sich die Umwandlung von Alkalioxalat in Calciumoxalat nur bei Gegenwart von großen Mengen Wasser vollzieht; so erhält

ίο man naturgemäß recht schwache Alkalilösungen, d. h. solche von io bis ii° Be. Diese dünnen Laugen werden zwecks Wiedergewinnung des festen Alkalis in Verdampfapparaten vorkonzentriert und darauf in Schmelzkesseln geglüht. Diese Operationen erfordern einen bedeutenden Dampf- bzw. Kohlenaufwand.

Das vorliegende Verfahren umgeht sowohl die Wiedergewinnung des freien Alkalis und damit die Laugenverdampfung, als auch die Herstellung des Kalksalzes als Zwischenprodukt und die Zersetzung . dieses Produktes durch Schwefelsäure. Es führt das Alkali des Oxalates in eine wertvollere Form über, als es diejenige des Ätzalkalis selbst ist, und läßt die Oxalsäure durch direkte Abscheidung aus dem Oxalat in reiner Form gewinnen.

Um diesen Zweck zu erreichen, bildet man aus den Alkalioxalaten durch Zusammenbringen mit Tonerdeverbindungen und" darauffolgender Behandlung mit gasförmiger oder wässeriger Fluorwasserstoffsäure das für die AIumiiiiumindustrie wichtige Doppelsalz Ahiminiumnatriumfluorid (künstl. Kryolith).

Man löst beispielsweise Natriumoxalat, ein in Wasser sehr schwer lösliches Salz, welches von einer Tonerdesulfatlösung mit großer Leichtigkeit in großen Mengen aufgenommen wird, in dem zur Kryolithbildung erforderlichen Verhältnis in einer solchen auf und setzt zu dieser Lösung wässerige oder leitet gasförmige Fluorwasserstoffsäure ein. Es scheidet sich dabei Kryolith quantitativ ab, welchen man von der Flüssigkeit durch Abnutschen trennt.

Der abgelaugte und getrocknete Kryolith ist fertiges Handelsprodukt.

Die Flüssigkeit enthält die ganze Oxalsäure des Oxalates neben freier, aus der Tonerdesulfatlauge herrührender Schwefelsäure. Letztere kann nach Abscheiden der Oxalsäure zur Wiedergewinnung von Fluorwasserstoffsäure benutzt werden.

An Stelle von Tonerdesulfatlösung kann man auch eine andere Tonerdeverbindung, beispielsweise Tonerdehydrat, wählen. Man vermischt Tonerdehydrat mit Alkalioxalat im richtigen Verhältnis und gibt so viel Wasser zu, als hinreichend ist, um die vorhandene Oxalsäure in Lösung zu halten, worauf man das wässerige Gemisch mit Fluorwasserstoffsäure versetzt oder die Säure in Gasform einleitet.

Das Verfahren hat wesentliche Vorteile gegenüber dem bestehenden aufzuweisen. Es ist billiger in der Herstellung des Produktes, einfacher in der Ausführung des Betriebes und erfordert eine geringere Kapitalanlage für die apparative Einrichtung.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Oxalsäure neben Kryolith, dadurch gekennzeichnet, daß man

i. Alkalioxalate in einer Lösung von Tonerdesulfat auflöst und diese Lösung mit wässeriger oder gasförmiger Fluorwasserstoffsäure behandelt; oder daß man Alkalioxalate mit anderen Tonerdeverbindungen als den obengenannten, beispielsweise mit Tonerdehydrat, bei Gegenwart von Wasser vermischt und auf die Mischung Fluorwasserstoffsäure einwirken läßt.