DE254935C

DE254935C -

Info

Publication number: DE254935C
Application number: DENDAT254935D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- .M 254935 KLASSE 12 k. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat. Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. April 1911 ab.

Die Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniumsulfat in wäßriger Lösung zu Ammoniumnitrat und Calciumsulfat hat sich trotz ihrer anscheinenden Einfachheit bis jetzt nicht besonders geeignet für die Ammoniumnitrat fäbrikation erwiesen. Einerseits ist zur völligen Umsetzung die Anwendung eines Überschusses eines der beiden Komponenten erforderlich ; andererseits ist das nebenher gebildete

ίο Calciumsulfat in erheblicher Menge in Ammoniumnitratlauge löslich. . Die abfiltrierte Lauge muß also unter allen Umständen durch Behandlung mit Bariumnitrat bzw. Ammoniumoxalat von Schwefelsäure bzw. Kalk gereinigt werden, was wegen der für die vollständige Ausfällung notwendigen großen Verdünnung umständlich und kostspielig ist.

Außer Kalk und Schwefelsäure gehen auch die im technischen Calciumnitrat und Ammoniumsulfat stets enthaltenen Verunreinigungen, besonders Alkalien und Chlor, in die Ammoniumnitratlauge über und lassen sich technisch nicht wieder aus ihr entfernen. Man erhält also stets ein mit Alkalien, Chlor und Kalk bzw. Schwefelsäure verunreinigtes Ammoniumnitrat. Das Ergebnis ist hier ebenso schlecht wie bei der bekannten Umsetzung von Ammoniumsulfat mit Alkalinitraten in wäßriger Lösung.

>3o Weiter hat man mehrfach die beim Zusammenschmelzen von Ammoniumsulfat mit Alkalinitraten erfolgende' Umsetzung zu Alkalisulfat und Ammoniumnitrat zur Herstellung des letzteren benutzt und die Trennung vom Alkalisulfat durch Absaugen, durch Abschleudern und durch Ausziehen mit Alkohol zu erzielen versucht. Aber auch hier sind die Ergebnisse technisch nicht brauchbar. Besonders scheiterte die Anwendung des Alkohols als Trennungsmittel daran, daß das entstandene Alkalisulfat in der alkoholischen Ammoniumnitratlösung ganz erheblich löslich ist und dadurch auch in das rohe Ammoniumnitrat beim Auskristallisieren übergeht. Um ein Nitrat von der für seine Verwendung in der Sprengstoff Industrie geforderten sehr hohen Reinheit zu erhalten, muß des Rohprodukt einer umständlichen, kostspieligen Reinigung durch Auslaugen bzw. Umkristallisieren mit Wasser unterzogen werden, die die Anwendung des Alkohols völlig illusorisch macht.

Es wurde nun gefunden, daß zur Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniumsulfat in der Wärme schon das im technischen Calciumnitrat in einer Menge von 20 bis 24 Prozent enthaltene Wasser genügt, daß die Reaktion also schon beim Zusammenschmelzen der Rohmaterialien ohne Wasserzusatz erfolgt; ein geringer Wasserzusatz sowie Anwendung eines höheren Druckes beschleunigen den Prozeß.

Weiter wurde gefunden, daß bei Anwendung von überschüssigem Ammoniumsulfat aus der bis zur Verjagung des Wassers erhitzten zerkleinerten Reaktionsmasse das gebildete Ammoniumnitrat sich durch Behandlung mit Alkohol quantitativ und fast völlig frei von Kalk, Schwefelsäure, Chlor, Alkalium usw. ausziehen läßt,

60

Die Anwendung eines Überschusses von Ammoniumsulfat ist zur Erzielung eines reinen Ammoniumnitrats erforderlich, weil einerseits bei Anwendung genau molekularer Mengen die Umsetzung nicht vollständig, andererseits Calciumnitrat in Alkohol löslich ist und daher, im Überschuß angewendet, in die alkoholische Lösung übergeht und das daraus erhaltene Ammoniumnitrat stark verunreinigt. Ammoniumsulfat, Calciumsulfat und die Verunreinigungen der Rohmaterialien, wie Chlor und Alkalien, sind in der alkoholischen Ammoniumnitratlösung unlöslich und bleiben daher im Rückstand.

Diese Kombination der Anwendung von Calciumnitrat und überschüssigem Ammoniumsulfat als Ausgangsmaterialien mit der Trennung des gebildeten Ammoniumnitrats vom Calciumsulfat durch Ausziehen mit Alkohol ergibt beim Auskristallisieren bzw. Einengen der alkoholischen Lösung sofort ein fast völlig von Kalk, Schwefelsäure, Alkalien und Chlor freies Ammoniumnitrat von etwa 99,9 Prozent Gehalt nach dem Trocknen, welches also den schärfsten Anforderungen der Sprengstoffindustrie bezüglich Reinheit genügt.

Die erwähnte Kombination und besonders die Trennung des Ammoniumnitrats von dem Erdalkalisulfat mittels Alkohols ist neu und bisher weder beschrieben noch benutzt; sie bedeutet wegen der damit erzielten sofortigen Gewinnung eines reinen Ammoniumnitrats einen erheblichen technischen Fortschritt.

Der Alkohol kann als Extraktionsmittel natürlich auch durch andere geeignete organische Lösungsmittel für Ammoniumnitrat ersetzt werden.

Die neuere chemische Technik hat für die Arbeit mit organischen leichtflüchtigen Lösungsmitteln so vollkommene Apparaturen geschaffen, daß im vorliegenden Falle die Verluste an Alkohol usw. sich bei rationeller Arbeit auf ein sehr geringes Maß beschränken lassen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Calciumnitrat mit überschüssigem Ammoniumsulfat mit oder ohne Zusatz von Wasser unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck bis zur völligen Wasseraustreibung und Schmelzung erhitzt und die entwässerte, zerkleinerte Reaktionsmasse mittels eines nur das Ammoniumnitrat aufnehmenden organischen Lösungsmittels, beispiels- weise Alkohol, auslaugt.