DE254935C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- .M 254935 KLASSE 12 k. GRUPPE
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat. Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. April 1911 ab.
Die Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniumsulfat in wäßriger Lösung zu Ammoniumnitrat und Calciumsulfat hat sich trotz
ihrer anscheinenden Einfachheit bis jetzt nicht
besonders geeignet für die Ammoniumnitrat fäbrikation erwiesen. Einerseits ist zur völligen
Umsetzung die Anwendung eines Überschusses eines der beiden Komponenten erforderlich
; andererseits ist das nebenher gebildete
ίο Calciumsulfat in erheblicher Menge in Ammoniumnitratlauge
löslich. . Die abfiltrierte Lauge muß also unter allen Umständen durch Behandlung
mit Bariumnitrat bzw. Ammoniumoxalat von Schwefelsäure bzw. Kalk gereinigt
werden, was wegen der für die vollständige Ausfällung notwendigen großen Verdünnung
umständlich und kostspielig ist.
Außer Kalk und Schwefelsäure gehen auch die im technischen Calciumnitrat und Ammoniumsulfat
stets enthaltenen Verunreinigungen, besonders Alkalien und Chlor, in die Ammoniumnitratlauge
über und lassen sich technisch nicht wieder aus ihr entfernen. Man erhält also stets ein mit Alkalien, Chlor und Kalk
bzw. Schwefelsäure verunreinigtes Ammoniumnitrat. Das Ergebnis ist hier ebenso schlecht
wie bei der bekannten Umsetzung von Ammoniumsulfat mit Alkalinitraten in wäßriger
Lösung.
>3o Weiter hat man mehrfach die beim Zusammenschmelzen
von Ammoniumsulfat mit Alkalinitraten erfolgende' Umsetzung zu Alkalisulfat
und Ammoniumnitrat zur Herstellung des letzteren benutzt und die Trennung vom Alkalisulfat durch Absaugen, durch Abschleudern
und durch Ausziehen mit Alkohol zu erzielen versucht. Aber auch hier sind die Ergebnisse
technisch nicht brauchbar. Besonders scheiterte die Anwendung des Alkohols als Trennungsmittel
daran, daß das entstandene Alkalisulfat in der alkoholischen Ammoniumnitratlösung
ganz erheblich löslich ist und dadurch auch in das rohe Ammoniumnitrat beim Auskristallisieren übergeht. Um ein Nitrat
von der für seine Verwendung in der Sprengstoff Industrie geforderten sehr hohen Reinheit
zu erhalten, muß des Rohprodukt einer umständlichen, kostspieligen Reinigung durch
Auslaugen bzw. Umkristallisieren mit Wasser unterzogen werden, die die Anwendung des
Alkohols völlig illusorisch macht.
Es wurde nun gefunden, daß zur Umsetzung von Calciumnitrat mit Ammoniumsulfat in
der Wärme schon das im technischen Calciumnitrat in einer Menge von 20 bis 24 Prozent
enthaltene Wasser genügt, daß die Reaktion also schon beim Zusammenschmelzen der Rohmaterialien
ohne Wasserzusatz erfolgt; ein geringer Wasserzusatz sowie Anwendung eines
höheren Druckes beschleunigen den Prozeß.
Weiter wurde gefunden, daß bei Anwendung von überschüssigem Ammoniumsulfat aus der
bis zur Verjagung des Wassers erhitzten zerkleinerten Reaktionsmasse das gebildete Ammoniumnitrat
sich durch Behandlung mit Alkohol quantitativ und fast völlig frei von
Kalk, Schwefelsäure, Chlor, Alkalium usw. ausziehen läßt,
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Die Anwendung eines Überschusses von Ammoniumsulfat ist zur Erzielung eines reinen
Ammoniumnitrats erforderlich, weil einerseits bei Anwendung genau molekularer Mengen die
Umsetzung nicht vollständig, andererseits Calciumnitrat in Alkohol löslich ist und daher,
im Überschuß angewendet, in die alkoholische Lösung übergeht und das daraus erhaltene
Ammoniumnitrat stark verunreinigt. Ammoniumsulfat, Calciumsulfat und die Verunreinigungen
der Rohmaterialien, wie Chlor und Alkalien, sind in der alkoholischen Ammoniumnitratlösung
unlöslich und bleiben daher im Rückstand.
Diese Kombination der Anwendung von Calciumnitrat und überschüssigem Ammoniumsulfat
als Ausgangsmaterialien mit der Trennung des gebildeten Ammoniumnitrats vom
Calciumsulfat durch Ausziehen mit Alkohol ergibt beim Auskristallisieren bzw. Einengen
der alkoholischen Lösung sofort ein fast völlig von Kalk, Schwefelsäure, Alkalien und Chlor
freies Ammoniumnitrat von etwa 99,9 Prozent Gehalt nach dem Trocknen, welches also den
schärfsten Anforderungen der Sprengstoffindustrie bezüglich Reinheit genügt.
Die erwähnte Kombination und besonders die Trennung des Ammoniumnitrats von dem
Erdalkalisulfat mittels Alkohols ist neu und bisher weder beschrieben noch benutzt; sie
bedeutet wegen der damit erzielten sofortigen Gewinnung eines reinen Ammoniumnitrats
einen erheblichen technischen Fortschritt.
Der Alkohol kann als Extraktionsmittel natürlich auch durch andere geeignete organische
Lösungsmittel für Ammoniumnitrat ersetzt werden.
Die neuere chemische Technik hat für die Arbeit mit organischen leichtflüchtigen Lösungsmitteln
so vollkommene Apparaturen geschaffen, daß im vorliegenden Falle die Verluste an Alkohol
usw. sich bei rationeller Arbeit auf ein sehr geringes Maß beschränken lassen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat, dadurch gekennzeichnet, daß man Calciumnitrat mit überschüssigem Ammoniumsulfat mit oder ohne Zusatz von Wasser unter gewöhnlichem oder erhöhtem Druck bis zur völligen Wasseraustreibung und Schmelzung erhitzt und die entwässerte, zerkleinerte Reaktionsmasse mittels eines nur das Ammoniumnitrat aufnehmenden organischen Lösungsmittels, beispiels- weise Alkohol, auslaugt.
Publications (1)
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