DE263394C - - Google Patents

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DE263394C
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tartaric acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 263394 KLASSE 12 o. GRUPPE
Bei der Fabrikation von Weinsäure aus der Weinhefe, in welcher die Weinsäure im wesentlichen in Form von Weinstein neben wenig weinsaurem Kalk vorliegt, verfährt man meistens so, daß dieselbe mit Mineralsäuren, meistens Salzsäure, zersetzt wird. Die in Lösung gehende Weinsäure wird als Kalksalz aus den Lösungen gefällt und die Laugen des Kalisalzes läßt man, weil sie zu verdünnt sind,
ίο in die Flußläufe ablaufen.
Die Schwierigkeit bei der Verarbeitung der Weinhefen gegenüber dem Rohweinstein liegt darin, daß die Hefen nur einen geringen Prozentsatz von Weinstein enthalten, der je nach Provenienz zwischen 15 und 30 Prozent schwankt und einen normalen Durchschnittsgehalt von etwa 24 Prozent aufweist.
Infolge der schleimigen Beschaffenheit dieser Weinhefen nach dem Anrühren mit Wasser oder verdünnten Säuren ist eine Abtrennung der Laugen von dem Rückstande durch Filtration sehr schwierig, und man verfährt daher in der Praxis meistens so, daß man absitzen läßt und die Laugen dekantiert. Infolgedessen braucht man beträchtliche Wassermengen und viel Zeit, um aus den Rückständen die Weinsäure hinreichend vollständig auszuziehen.
Mat hat deshalb auch vorgeschlagen, die Weinhefen vor der„ Extraktion zu rösten, um auf diese Weise durch Zerstörung der die Filtration erschwerenden Stoffe Abhilfe zu schaffen. Dieses Verfahren hat sich jedoch nicht bewährt, weil sich aus diesen gerösteten Hefenmassen die Weinsäure nur schwer extrahieren läßt, wenn auch das Filtrieren an sich in diesem Falle etwas besser gelingt.
In dem vorliegenden Verfahren wurde nun ein Weg gefunden, neben der Erzielung anderer Vorteile auch den genannten Ubelstand in der Verarbeitung der Weinhefen zu überwinden. Das Verfahren besteht darin, daß man Weinhefe so viel Erdalkali oder Erdalkalihydroxyd zusetzt, daß nicht nur das **■ saure Salz vollständig in das neutrale Salz übergeht, sondern auch noch ein Überschuß an Erdalkali bleibt, und daß man bei höherer Temperatur und unter Druck hierauf Kohlenoxyd einwirken läßt. Es entsteht dann weinsaures Erdalkali, z. B. weinsaurer Kalk, und als Nebenprodukt ameisensaures Kali. Bei dieser Temperatur, welche ioo° übersteigt und bis 150 ° ohne Gefahr für die Weinsäure gesteigert werden kann, geht die Weinhefe in einen Zustand über, welcher ein leichtes Abfiltrieren der Laugen gestattet.
Die Filtrierbarkeit wird noch dadurch erhöht, daß sich der weinsaure Kalk in kristallinischer Form abscheidet und sich mit den Heferückständen vermischt.
Bei diesem Aufschluß der Hefe unter Druck und bei hoher Temperatur ist es auch nicht notwendig, die Hefe zuvor fein zu mahlen, wie dies bei der bisherigen Aufarbeitungsweise notwendig war, um ein völliges Auslaugen zu ermöglichen.
Nachdem die Lauge durch Filtrieren abgetrennt ist, wird der Rückstand nach dem
Auswaschen mit verdünnter Schwefelsäure zerlegt. Es bilden sich freie Weinsäure und Gips, welcher sich mit den Heferückständen vermischt und das Abfiltrieren der Weinsäurelösung noch mehr erleichtert. Aber auch ohne diesen Gips ist infolge der Druckerhöhung die Hefe so verändert, daß das leichte Abfiltrieren der Lauge auch in dieser Phase ermöglicht ist. 1 Außer den genannten Vorteilen, welche in
ίο der erzielten leichten Filtrierbarkeit liegen und in der geringeren Verdünnung der einzuengen-
; den Laugen — sowohl beim ameisensauren Kali wie auch bei der Weinsäure — erzielt man in der Form von ameisensaurem Kali noch die Wiedergewinnung des Kalis aus den Weinrückständen, welches bislang unverwertet bei der Weinsäurefabrikation geblieben ist.
Beispiel.
400 kg trockene Weinhefe oder eine diesem Quantum entsprechende Menge feuchte Weinhefe werden mit 45 kg Kalk in 1000 1 Wasser gelöscht, auf etwa 150 ° erhitzt, wobei man unter einem Druck von 6 bis 8 Atmosphären Kohlenoxyd einleitet. Sorgt man durch Bewegung für gutes Vermischen des Kohlenoxyds mit der Reaktionsflüssigkeit, so ist nach 4 bis 6 Stunden die Reaktion zu Ende geführt. Der Weinstein ist praktisch vollständig in weinsauren Kalk übergeführt und das Kohlenoxyd in ameisensaures Kalium. Nach dem Abkühlen läßt man einige Zeit stehen und filtriert die Formiatlösung von den Heferückständen und dem weinsauren Kalk ab, wobei man nur wenig nachzuwaschen braucht. Der Rückstand wird mit verdünnter Schwefelsäure in der Hitze oder auch in der Kälte übergosssen. Nach einigem Stehen ist die Umwandlung in Gips und Weinsäure vollständig geworden. Von dem Rückstand, der nun aus Weinhefe und Gips besteht, preßt man in der Kälte ab und wäscht wieder nur mit wenig Wasser nach. Man erhält beim Einengen gleich eine ziemlich hell gefärbte Weinsäure.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Verarbeitung von Weinhefe unter Nutzbarmachung des Kalis, dadurch gekennzeichnet, daß man die Weinrückstände unter Zusatz von Erdalkali in einer zur Bindung der Weinsäure ausreichenden Menge bei höherer Temperatur unter Druck ■ mit Kohlenoxyd zur Umsetzung bringt.
    Berlin, gedruckt in der reichsdrückereI.
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