DE208143C

DE208143C -

Info

Publication number: DE208143C
Application number: DE1907208143D
Authority: DE
Filing date: 1907-10-05
Anticipated expiration: 1927-10-06

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 208143 KLASSE 12*. GRUPPE

Bei dem Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure durch Erhitzen von Chilisalpeter mit Schwefelsäure in Retorten und Abdestillieren der Salpetersäure wird Natriumbisulfat als Nebenprodukt erhalten, das als geschmolzene Masse in den Retorten zurückbleibt.

Wenn man den neuerdings leicht zugänglichen Kalksalpeter verwendet, so entsteht Gips, der bei der Destillation der Salpetersäure in den Retorten als feste Masse verbleibt. Ferner treten bekanntlich beim Abdestillieren der entstehenden Salpetersäure durch Überhitzung Zersetzungen ein unter Bildung von nitrosen Dämpfen, deren Zurück gewinnung mit Kosten und Arbeit verknüpft ist. Es wurde nun gefunden, daß man die erstmalige Destillation der Salpetersäure umgehen kann. Es zeigte sich nämlich, daß der schwefel-' saure Kalk, der bei der Zersetzung von KaIksalpeter mit Schwefelsäure sich bildet, in derentstehenden konzentrierten Salpetersäure unlöslich ist, und daß man durch Filtrieren, Abpressen oder Abschleudern eine von Kalksalzen freie Salpetersäure erhält.

Ferner wurde gefunden, daß man den Kalksalpeter schon durch wenig konzentrierte Salpetersäure lösen kann, und daß in dieser Lösung von Kalksalpeter die Umsetzung mit Schwefelsäure sich erheblich leichter vollzieht.

Eine solche Lösung setzt sich bereits in der Kälte mit der theoretischen Menge Schwefelsäure um. Erwärmt man das Gemisch, so geht die Umsetzung entsprechend rascher. ' Auch die so mit Lösungen von Kalksalpeter in konzentrierter Salpetersäure dargestellte Salpetersäure ist durch bloßes Abpressen frei von Kalksalzen zu gewinnen.

Durch Verwendung von kristallisiertem oder mehr oder weniger entwässertem Kalksalpeter einerseits, sowie andererseits durch Anwendung mehr oder weniger konzentrierter Schwefelsäure, der eventuell SO_B zugesetzt werden kann, ist man in der Lage, konzentrierte Salpetersäure zu erzielen.

Geht man von reinem Kalksalpeter aus, so ist die Salpetersäure praktisch rein, enthält der Kalksalpeter indessen Magnesium, so geht von diesem in die Salpetersäure über. Selbst diese etwas Magnesiumsulfat enthaltende Säure ist für die meisten technischen Zwecke sofort verwendbar.

Durch Destillation ist eine solche magnesiumhaltige Salpetersäure leicht rein zu erhalten. Auch wo es darauf ankommt, bei Verwendung von magnesiumhaltigem Kalksalpeter chemisch reine Salpetersäure zu gewinnen, ist das vorliegende Verfahren mit nachfolgender Destillation den alten vorzuziehen, weil eine vorher vom Kalksulfat befreite Salpetersäure sich viel leichter destillieren läßt als die mit Sulfat bzw. Gips durchsetzte Säure; in letzterem Falle hat man nicht nur mehr Wärme nötig, sondern es treten auch durch stellenweise Überhitzung Verluste ein durch Zersetzung der Salpetersäure in nitrose Dämpfe und;.· Wasser.

Beispiele.

ι. 23,6 kg krist. Kalksalpeter werden mit Schwefelsäure 66°, entsprechend 9,8kgSchwefeisäure 100 Prozent, einige Stunden gerührt, dann wird die Masse noch auf etwa 100 ° erwärmt, bis eine filtrierte Probe kalkfrei ist. Nach dem Erkalten wird die Salpetersäure vom Gips abgesaugt.

2. 23,6 kg krist. Kalksalpeter werden in 20 kg Salpetersäure vom spez. Gewicht 1,4 gelöst und mit 9.8 kg Schwefelsäuremonohydrat behandelt. Ist eine Probe im Filtrat frei von Calcium, so wird die Salpetersäure abgeschleudert.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung -konzentrierter Salpetersäure aus Kalksalpeter, dadurch gekennzeichnet·,^: -daß manvdie aus. Kalksalpeter und konzentrierter'Schwefelsäure erhaltene Salpetersäure durch Filtrieren, Abpressen oder Zentrifugieren vom gleichzeitig entstandenen Gips trennt.--^:

2. Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß man den Kalksalpeter vor der Umsetzung mit Schwefelsäure in konzentrierter Salpetersäure löst und dann nach Anspruch 1 verfährt.