AT41931B - Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Kalksalpeter. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Kalksalpeter. 



    Bei dem Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure durch Erhitzen von Chilesalpeter mit Schwefelsäure in Retorte und Abdestillieren der Salpetersäure wird Natrium-Bisulfat als Nebenprodukt erhalten, das als geschmolzene Masse in den Retorte zurückbleibt. Wenn man den neuerdings leicht zugänglichen Kalksalpeter verwendet, so entsteht Gips, der bei der Destillaticn der Salpetersäure in den Retorten als feste Masse verbleibt. Ferner treten bekanntlich beim Abdestillieren der entstehenden Salpetersäure durch überhitzen Zersetzungen ein, unter Bildung von nitrosen Dämpfen. deren Zurückgewinnung mit Kosten und Arbeit verknüpft ist. 



  Wir haben gefunden, dass man die erstmalige Destillation der Salpetersäure umgehen kann. 



  Es zeigte sich nämlich, dass der schwefelsaure Kalk, der bei der Zersetzung von Kalksalpeter mit Schwefelsäure sich bildet, in der entstehenden konzentrierten Salpetersäure unlöslich ist. und dass man durch Filtrieren. Abpressen oder Abschleudern eine von Kalksalzen freie Salpetersäure erhält.   
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 auch nach dem Abkühlen noch einige Stunden bestehen bleibt, die Umsetzung mit Schwefelsäure sich erheblich leichter vollzieht. Eine solche   Li, sung   setzt sich bereits in der Kälte mit der theoretischen Menge Schwefelsäure um. Erwärmt man das Gemisch, so geht die Umsetzung entsprechend rascher. Auch die so mit   Lusungen   von   Kalhalpeter   in konzentrierter Salpetersäure dargestellte Salpetersäure ist durch blosses Abpressen   fri von Kalksalzen   zu gewinnen. 



   Durch Verwendung von kristallisiertem oder mehr   oder weniger entwässertem Kalksalpeter   einerseits, sowie andererseits durch Anwendung mehr oder weniger konzentrierter Schwefelsäure, der eventuell   SO, zugesetzt werden   kann, ist man in der Lage, hochkonzentrierte Salpetersäure zu erzielen. 



   Je nach der Konzentration der angewandten Säuren erhält man einen Gips, der entweder praktisch wasserfrei oder mehr   oder weniger Kristallwasser enthält.   Es wurde nun weiter gefunden. dass es gelingt, den Gips praktisch vollständig in der   hydratisch01   Form zu gewinnen, wenn man 
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 Vorteil ist der, dass die Salpetersäure sich von hydratischem Gips wesentlich besser trennen lässt. 



  Es wird dadurch die Filtrationszeit, wenn man z. B. die Salpetersäure durch Absaugen und Auswaschen isoliert, erheblich abgekürzt. Dies hat seinen Grund darin, dass der hydratische Gips (mit 2 Mol. Kristallwasser) für die Flüssigkeit viel leichter durchlässig ist. weil er sich auf dem Filter nicht weiter   hvdratisiert   und dadurch die Kanäle verengt. 



   Neben diesem Vorteil, der also nur in der Abkürzung der Zeit zur Isolierung der Salpeter- 
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   Man kann aber auch wie angeführt,   von entwässertem   Kalksalpeter ausgehen und dann eine noch verdünntere Salpetersäure zum Losen anwenden, um ebenfalls eine   59% ige   Säure nach der Umsetzung zu erzielen. 

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   Da bekanntlich bei systematischem Auswaschen des Gipses mit immer dünneren   Sauren   ein Teil   schliesslich   als verdünnte Säure gewonnen wird, so wird diese als Lösungsmittel für den   entwiisserten   Kalksalpeter benutzt und man hat auf diese Weise kontinuierlich die Überführung der dünneren   Wascbsäuren   in solche handelsfähigerer Konzentration ohne Destillation. Das Schmelzen des Kalksalpeters ist der einzig nötige Wärmeaufwand. 



   Geht man von reinem Kalksalpeter aus, so ist die Salpetersäure rein, enthält   det   Kalksalpeter indessen Magnesium, so geht von diesem in die Salpetersäure über. Selbst diese etwas Magnesiumsulfat enthaltende Säure ist für die meisten technischen Zwecke sofort verwendbar. 



   Durch Destillation ist eine solche magnesiumhaltige Salpetersäure leicht rein zu erhalten. 



  Auch wo es darauf ankommt, bei Verwendung von magnesiumhaltigem Kalksalpeter chemisch reine Salpetersäure zu gewinnen, ist das neue Verfahren mit nachfolgender Destillation den alten vorzuziehen, weil eine vorher vom Kalksulfat befreite Salpetersäure sich viel leichter destillieren   lässt,   als die mit Sulfat bezw. Gips durchsetzte Säure ; in letzterem Falle hat man nicht nur mehr Wärme nötig, sondern es treten auch durch stellenweise Überhitzung Verluste auf durch Zersetzung der Salpetersäure in nitrose Dämpfe und Wasser. 



   Beispiele. 
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   2.   23,   6 Kilo krist. Kalksalpeter werden in 20 Kilo Salpetersäure vom spec. Gewicht 1,4 unter Erwärmen gelöst und mit 9,8 Kilo Schwefelsäure-Monohydrat in der Wärme oder nach dem Abkühlen behandelt. Ist eine Probe im Filtrat frei von Kalzium, so wird die Salpetersäure abgeschleudert. 
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 von 55%   gelöst,   und dazu 50 Teile Schwefelsäure von 95% zugegeben, bis eben bei weiterem Zusatz kein Gips mehr fällt. Es resultiert eine Salpetersäure von 59%. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Kalksalpeter, dadurch gekennzeichnet, dass man die aus Kalksalpeter und konzentrierter Schwefelsäure erhaltene Salpetersäure durch Filtrieren, Abpressen oder Zentrifugieren vom gleichzeitig entstandenen Gips trennt.

Claims (1)

1. 2. Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, dass man den Kalksalpeter vor der Umsetzung mit Schwefelsäure in Salpetersäure löst und dann nach Anspruch 1 verfährt.