DE893793C - Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes fuer die Erzeugung von Kunstharzen aus Lignosulfonsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes fuer die Erzeugung von Kunstharzen aus Lignosulfonsaeure

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DE893793C
DE893793C DET4652A DET0004652A DE893793C DE 893793 C DE893793 C DE 893793C DE T4652 A DET4652 A DE T4652A DE T0004652 A DET0004652 A DE T0004652A DE 893793 C DE893793 C DE 893793C
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DE
Germany
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production
lignosulfonic acid
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acid
synthetic resins
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DET4652A
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Charles Dr Binggely
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JUR RUDOLF TRUEMPLER DR
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JUR RUDOLF TRUEMPLER DR
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung von Kunstharzen aus Lignosulfonsäure Das Patent 883 752 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung von Kunstharzen aus Lignosulfonsäure.
  • Nach dem Verfahren des Patents 883 752 wird die Lignosulfonsäure mit Aminosäuren oder einem aus Aminösäuren bestehenden Stoffgemisch vermengt, das Gemisch auf einen pH-Wert von 3 bis q. gebracht und während einer bestimmten Zeit auf eine Temperatur von 2o bis q.0° erwärmt, wobei das aus einer Bindung von Lignosulfonsäure und Aminosäure bestehende Reaktionsprodukt ausfällt, das anschließend von der Lösung getrennt und bis zur Neutralität gewaschen wird. Es wurde gefunden,daß dieEinstellung des pH-Wertes für die Fällung des Komplexes aus Lignosulfonsäure-Aminosäure oder einem aus Aminosäuren bestehenden Stoffgemisch von den gewählten Ausgangsstoffen abhängig ist. Wesentlich ist es, den pH-Wert so einzustellen, daß bei Erwärmung des Gemisches während einer bestimmten Zeit auf eine Temperatur von 2o bis q.0° oder je nach den gegebenen Verhältnissen auch darüber hinaus bis ioo° das aus einer Bindung von Lignosulfonsäure und Aminosäure bestehende Reaktionsprodukt ausfällt.
  • Es wurde ferner festgestellt, daß zur Erzielung des erstrebten Zweckes auch Gemische Verwendung finden können, für die eine Einstellung des pH-Wertes aufetwa 2 bis unter i am günstigsten ist.
  • Die Verbindung von Lignosulfonsäure-Aminosäure kann man isolieren oder nicht isolieren. Es kann weiterhin das Verfahren mit oder ohne Druck ausgeführt werden..
  • Beispiel i Einer wäßrigen Lösung von 8oo 1, welche 13o kg Lignosulfonsäure enthält, werden 56 kg Aminosäure, hergestellt wie im Beispiel i des Hauptpatents, zugesetzt, und zwar unter starkem Umrühren, und die Temperatur des Gemisches wird während 30 Minuten unter weiterem fortwährendem Umrühren auf 40 bis ioo° erhöht. Nach dieser Zeit wird der pu-Wert auf 1,5 bis i gebracht, worauf das gewünschte Produkt in Form einer flockigen Masse ausfällt, das abfiltriert und bis zur Neutralität ausgewaschen wird. Ausbeute: 36 kg = etwa 18 °/o.
  • Beispiel 2 Man mischt in einem Autoklav 7oo g Lignosulfonsäure und 240 g Aminosäure, hergestellt durch Hydrolyse von Heferückständen oder anderen eiweißhaltigen Substanzen, mit 41 Wasser. Man erwärmt diese Lösung, die einen pH-Wert von 3 bis 4 aufweist, bei 6 atü während 4 Stunden. Die so erhaltene dicke Lösung wird auf pH i gebracht und der flockige Niederschlag behandelt wie bei Beispiel i. Ausbeute: 536 g = etwa 57'/,.
  • _ Beispiel 3 Man mischt in einem Autoklav 7oo g Lignosulfonsäure, gelöst in 7oo g Wasser, und eine konzentrierte Aminosäurelösung, welche 24o g Aminosäure, hergestellt durch Hydrolyse von Heferückständen oder anderen eiweißhaltigen Substanzen, enthält, und gibt 14 g HCl bei, erwärmt 3 Stunden bei 2 bis 6 atü. Die so erhaltene Lösung wird nötigenfalls auf pzi i oder unter i gebracht und der flockige Niederschlag behandelt wie bei Beispiel i. Ausbeute: 840 g = etwa go %.
  • Beispiel 4 Gemäß einer Variante mischt man in einem Autoklav 7oo g feste Lignosulfonsäure mit einer Lösung von Aminosäure, in welcher 240g Aminosäure, hergestellt durch Hydrolyse von Heferückständen oder anderen eiweißhaltigen Substanzen, enthalten ist. Man fügt 14 g H Cl zu und erwärmt die Lösung während 3 Stunden bei 2 bis 6 atü. Will man aber aus dem so erhaltenen dicken Sirup die Lignosulfonsäure-Aminosäure-Verbindung isolieren, so bringt man durch Zugabe von Salzsäure den Sirup auf pH x bis unter i. Der flockige Niederschlag wird behandelt wie bei Beispiel i. Ausbeute: 864 g = etwa 99- °/o.
  • Das nach den Beispielen i bis 4 erhaltene Produkt läßt sich mit Formaldehyd, Hexamethylentetramin und Furfurol zu einem Kunstharz kondensieren, das für. Preßpulver usw. geeignet ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Vorproduktes für die Erzeugung von Kunstharzen aus Lignosulfonsäure, bei dem die Lignosulfonsäure mit Aminosäuren oder einem aus Aminosäuren bestehenden Stoffgemisch vermengt, auf einen pH-Wert von 3 bis 4 gebracht und während einer bestimmten Zeit auf eine Temperatur von 2o bis 40° erwärmt wird, nach Patent 883 752, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch je nach den gewählten Ausgangsstoffen hier auf einen pH-Wert eingestellt wird, bei dein das aus einer Bindung von Lignosulfonsäure und Aminosäure bestehende Reaktionsprodukt ausfällt, wobei das Gemisch gegebenenfalls auf eine Temperatur von 4o bis ioo° während einiger Zeit erwärmt wird und die Erwärmung des Gemisches gegebenenfalls unter Druck erfolgt. '
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