DE232563C

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Publication number: DE232563C
Application number: DENDAT232563D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 12 m. GRUPPE

mit Schwefelsäure im Überschuß.

Das vorliegende Verfahren bezweckt die Herstellung von eisenarmen bzw. eisenfreien Tonerdeverbindungen durch Aufschließen tonerdehaltiger Materialien, insbesondere von Ton und Bauxit durch Kochen mit Schwefelsäure im Überschuß.

Es ist bekannt, solche Materialien zwecks ihrer Aufschließung mit überschüssiger Schwefelsäure zu kochen; allein der Überschuß wurde

ίο lediglich deshalb genommen, um das Aufschließen zu erleichtern und zu einem vollständigeren zu machen. Für diesen Zweck genügt ein geringerer Überschuß an besagter Säure.

Es ist nun gefunden worden, daß man mit dem Aufschließen ein weitgehendes Enteisenen des Endproduktes verbinden kann, wenn man an Stelle des bisher üblichen einen weitaus größeren Überschuß an kochender Schwefelsäure anwendet, so zwar, daß man auf ein Molekühl im Rohstoff enthaltenen Aluminiums und Eisen zwei Moleküle, also das doppelte der theoretischen Menge, Schwefelsäure, und zwar in Form von 35 bis 45grädiger Säure zur Anwendung bringt. Nimmt man einen so großen Überschuß, der nach dem bisherigen Stand der Technik geradezu als Verschwendung angesehen werden mußte, so bleibt nach dem Erkalten der Kochflüssigkeit und dem dadurch bewirkten Ausfällen des Aluminiumsulfats fast alles Eisen in Lösung, derart, daß nach Abziehen der Flüssigkeit von dem Sulfat in diesem nur noch 0,03 Prozent Eisen zurückbleibt. Um auch noch diesen Rest an Eisen bis auf unerhebliche Spuren zu entfernen, genügt es, das gewonnene Sulfat abermals in heißer Schwefelsäure von 35 bis 45 ° Be. zu lösen und die Lösung wieder erkalten zu lassen. Hierbei scheidet sich das Sulfat eisenfrei aus, während das Eisen in der überschüssigen Säure gelöst bleibt. Einfaches Umkristallisieren von eisenhaltigem Aluminiumsulfat in Wasser führt bekanntlich nicht zum Ziele.

Zur Herstellung von eisenfreiem Kalialaun versetzt man die erstmals gewonnene heiße saure Aluminiumsulfatlösung in bekannter Weise mit Kaliumsulfat. Beim Erkalten kristallisiert der Kalialaun mit nur 0,01 Prozent Eisen aus, und diese geringe Spur Eisen kann alsdann durch einfaches Umkristallisieren aus Wasser oder dünner Schwefelsäure entfernt werden. Selbstredend kann man das Kaliumsulfat, anstatt es erst der heißen sauren Aluminiumsulf ätlösung zuzugeben, auch schon der Aufschlußsäure zusetzen.

Die Ausführung des Verfahrens sei an zwei Beispielen näher erläutert:

I. Darstellung von Aluminiumsulfat.

200 kg Rohton mit etwa 35 Prozent Al₂ O₃ und 2 bis 3 Prozent .Fe₂ O₃ werden in einem geeigneten, mit Rührwerk versehenen ausgebleiten Kessel mit 600 kg Schwefelsäure von 40° Be. versetzt und unter Rühren bei 120⁰ C. 4V₂ Stunden lang gekocht. Hierauf wird die heiße Flüssigkeit von dem ungelösten Rückstande durch Abpressen oder Abnutschen ge-

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trennt. Beim Erkalten scheidet sich das Aluminiumsulfat in weißglänzenden Schuppen aus. Dasselbe wird von der überschüssigen, das Eisen als Sulfat gelöst enthaltenden Säure durch Zentrifugieren getrennt, abgedeckt und durch nochmaliges Lösen in heißer Schwefelsäure weiter gereinigt.

II. Darstellung von Kalialaun.

ίο 115 kg Ton mit 35 Prozent Al₂ O₃ und 2 bis 3 Prozent Fe₂ O₃ werden wie bei I. mit 355 1 40grädiger Schwefelsäure aufgeschlossen und wie oben von dem Rückstande getrennt. Die saure Aluminiumsulfatlösung wird nun mit 72,6 kg 96 prozentigem Kaliumsulfat versetzt und die Konzentration alsdann durch Hinzu-

<· fügen von Wasser auf etwa 35 ° Be. bei ioo° C. erniedrigt. Beim Erkalten scheidet sich der Alaun aus, und zwar, wenn das Erkalten unter Rühren vorgenommen wird, als feines Kristallmehl. Es ist nötig, die Konzentration auf die oben angegebene Grädigkeit zu verj ringern, da andernfalls kein reiner Alaun ausj fällt, sondern ein Gemisch von Alaun und Aluminiumsulfat.

Der auskristallisierte Alaun wird in derselben Weise wie das Aluminiumsulfat unter I. weiter behandelt.

Während man eisenfreies Tonerdesulfat lediglich aus reinem Tonerdehydrat herstellen konnte, kann man es nach dem vorliegenden Verfahren, wie ersichtlich, direkt aus Ton und anderen natürlichen Rohprodukten gewinnen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von eisenfreien Tonerdeverbindungen durch Aufschließen mit Schwefelsäure im Überschuß, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch mindestens das Doppelte der theoretisch erforderlichen Menge Schwefelsäure erhaltene eisenarme Produkt nochmals in heißer Schwefelsäure löst.