CN114380306A - 一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法 - Google Patents

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王午阳
吴浩
谢妤
翁嘉平
张露依
刘桉丞
郑鑫雨
胡德鹏
潘敏
张跃
陈烯
左杭冬
刘建武
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Abstract

本发明公开了一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，属于有机合成工艺技术领域。更具体的说，是以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品。其中饱和氯化钠水溶液和硫酸铵溶液分别通过计量泵进入微通道反应器模块内进行连续化复分解反应。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了两相物料间的传质速率，稳定了反应温度，大大提高了工艺的安全性和可操作性。

Description

一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，属于有机合成工艺技术领域。更具体的说，是以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品。
背景技术
工业上利用废盐制碱主要有氨碱法和联合制碱法两种。其中氨碱法是通过煅烧石灰石制得石灰和二氧化碳，石灰消化而得石灰乳再与氨化过的氨盐水进行碳酸化制重碱。来自石灰石煅烧及重碱煅烧的CO2，经压缩、冷却送至碳化塔。重碱的过滤及洗涤，母液中氨的蒸馏回收。其中联合制碱法是以食盐、氨及合成氨工业副产的二氧化碳为原料，同时生产纯碱及氯化铵，即所谓联合法生产纯碱及氯化铵，简称“联碱法”。
联碱法前一部分与氨碱法一样，最后把氯化铵晶体分离出来，作为一种氮肥产品，把所余的食盐返回供制碳酸氢钠。联合制碱法与氨碱法比较有下列优点：原料利用率高；不需石灰石及焦碳，降低了很多成本；纯碱部分不需要蒸氨塔、石灰窖等笨重设备，缩短了流程，建长投资花费减少；无大量废液、废渣排出，可在内地建厂。
专利CN102153113 A报道了一种以芒硝型卤水与氨、二氧化碳为原料进行复分解反应后经高温脱氨、纳滤膜分离、蒸发分离得到联产碳酸钠、氯化钠、硫酸钠和氯化铵产品，该法采用液体卤水芒硝型为原料，工艺适应强，主副产品质量高，闭路循环无三废排放等特点，但该工艺高温蒸发浓缩盐硝母液中蒸汽能耗和生产成本偏高，分离效率不高，难以规模化生产。
中国专利CN111039310A公布了一种用硫酸钠制备碳酸氢钠联产硫酸铵的方法，利用硫酸钠和碳酸氢铵在促进剂的作用下制得碳酸氢钠和硫酸铵。该方法能实现硫酸钠的利用率＞85％，但是由于使用了促进剂，引入了除硫酸根离子的其他离子，使得到的产品中杂质变多。
微通道反应器是具有微结构的微反应器的统称，与常规反应器相比，微通道反应器具有体积小、比表面积大、易放大、过程连续、快速混合效果好、传热效果好以及耐高温高压等特点，采用特定结构的连续流管式反应器可对反应物料的混合以及传质、传热过程进行有效控制。通过对管式反应器的长度及反应停留时间的控制，可进一步使原料和产物的分布更加优化可控；通过调节原料泵的流速可实现氯化钠水溶液与硫酸铵溶液按比例进入管式反应器进行反应大大减少了返混，进一步减少了副反应的发生，对于传统间歇式生产方法具有无可比拟的优势，而且可为其工业化连续生产的改进提供一条重要的途径。
发明内容
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品；
(2)在室温条件下，将氯化钠经高纯水超声溶解配制成过饱和状态的氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一计量泵连续进入预热区，反应温度由外部循环换热系统进行控制；通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，进入收集罐；
(3)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
所述步骤(2)中的NaCl水溶液质量浓度在30～50％，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1.0～2.0∶1，反应温度为60～80℃，停留时间10～20min，压力0.1～0.5MPa；
所述步骤(2)中的全部反应过程均在该微通道反应系统中连续进行，微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域。采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道和脉冲变径矩形扁管道(包括圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道)。
所述步骤(3)中所述高温结晶工序和低温结晶工序是在双温区结晶反应器和结晶分离器中连续进行，通过控温系统调节反应器内不同区域的温度变化，采用“分区控制、分段进料”的方式进行氯化钠和氯化铵的高效分离，通过程序变温来调节区域温度(高温区温升速率，2℃/min，低温区温降速率，1℃/min)，含有氯化铵、氯化钠的母液在结晶反应器内进行高温区析晶和低温区析晶，经分离器分别得到氯化钠和氯化铵晶体，所述高温结晶区温度控制为40～60℃，低温结晶区温度为15～30℃。
本发明提供的一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，与现有技术相比具有如下技术优势：采用一种连续化制备方法，反应时间从传统的数小时缩短到几分钟秒至十数分钟，制备周期短，反应过程更加稳定并显著提高了反应效率，产品纯度和收率高，氯化钠利用效率高；选用的具有特殊微结构的微反应器内可加强传质、传热性能，保持反应温度恒定，避免飞温现象，减少副产物的产生，同时提高了反应过程的安全性；本发明操作简便，适用范围广，制备灵活，可通过反应装置的串并联搭建进行产能扩大。
附图说明
图1为本发明微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵工艺流程图。
图2为本发明连续流微通道反应器装置图：1、2-原料罐，3、4-计量泵，5、6-预热区，7-微通道，8-淬灭区，9-产品收集。
图3为本发明微通道反应器的通道结构图，其中3a-直流型通道，3b-矩形扁管道微通道，3c-圆饼式脉冲变径矩形扁管道，3d-斜方饼式脉冲变径矩形扁管道，3e-增强混合型圆饼式矩形扁管道，3f-增强混合型斜方饼式矩形扁管道。
具体实施方式
本发明不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合具体实施案例，对本发明实施例中的技术方案进一步说明。
实施例1
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3a)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为30％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为60℃，停留时间为10min，压力为0.5MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为40℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为15℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为90.7％，氯化铵收率为90.3％，硫酸钠纯度为99.5％，氯化铵纯度为99.3％，氯化钠利用率为91.8％。
实施例2
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3b)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为30％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1.5:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为70℃，停留时间为15min，压力为0.3MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为40℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为20℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为91.2％，氯化铵收率为90.7％，硫酸钠纯度为99.4％，氯化铵纯度为99.4％，氯化钠利用率为92.1％。
实施例3
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3c)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为40％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为2:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为80℃，停留时间为15min，压力为0.3MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为50℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为20℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为91.9％，氯化铵收率为91.5％，硫酸钠纯度为99.6％，氯化铵纯度为99.4％，氯化钠利用率为92.8％。
实施例4
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3d)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为40％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为60℃，停留时间为20min，压力为0.1MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为50℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为30℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为91.2％，氯化铵收率为90.9％，硫酸钠纯度为99.5％，氯化铵纯度为99.5％，氯化钠利用率为91.6％。
实施例5
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3e)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为50％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为70℃，停留时间为20min，压力为0.1MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为60℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为15℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为91.8％，氯化铵收率为91.4％，硫酸钠纯度为99.8％，氯化铵纯度为99.5％，氯化钠利用率为92.2％。
实施例6
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3f)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为50％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为2:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为70℃，停留时间为15min，压力为0.3MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为60℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为15℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为92.7％，氯化铵收率为92.4％，硫酸钠纯度为99.6％，氯化铵纯度为99.7％，氯化钠利用率为93.6％。
实施例7
一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，包括如下步骤：连续流微通道反应装置(3a+3f)，参照图2确定微通道反应器连接模式，微通道长度根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。
(1)将氯化钠经高纯水超声溶解配制成饱和状态的氯化钠水溶液，其中，氯化钠溶液质量浓度为50％，过饱和氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一个计量泵连续进入预热区，其中，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为2:1，预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，其中反应温度为80℃，停留时间为20min，压力为0.1MPa；
(2)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品，其中，高温结晶温度为60℃；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下，其中低温结晶温度为30℃；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
本实施例制备得到的产品中硫酸钠收率为92.1％，氯化铵收率为91.6％，硫酸钠纯度为99.7％，氯化铵纯度为99.5％，氯化钠利用率为93.2％。

Claims (4)

1.一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)以饱和氯化钠水溶液为原料，硫酸铵溶液为氨化试剂，通过微通道连续流反应器复分解反应以及连续低温结晶耦合一体化工艺，联产高品质硫酸钠以及氯化铵产品；
(2)在室温条件下，将氯化钠经高纯水超声溶解配制成过饱和状态的氯化钠水溶液通过计量泵连续进入微通道连续流反应器预热区，与此同时，硫酸铵溶液通过另一计量泵连续进入预热区，反应温度由外部循环换热系统进行控制；通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，进入收集罐；
(3)反应液经过滤、水洗，再经高温结晶工序析出硫酸钠粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为硫酸钠产品；再经低温结晶工序析出氯化铵粗品，经重结晶、脱色和干燥工序进一步精制为氯化铵产品，使其中的氯化钠杂质含量降低到50ppm以下；结晶后的余液为溶有氯化钠、硫酸铵的水溶液，循环套用至上述微通道反应器。
2.根据权利要求1所述的一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于，步骤(2)中的NaCl水溶液质量浓度在30～50％，硫酸铵与氯化钠的摩尔比为1.0～2.0∶1，反应温度为60～80℃，停留时间10～20min，压力0.1～0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于，步骤(2)中的全部反应过程均在该微通道反应系统中连续进行，微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域；采用的微通道结构包括直流型通道、横截面为矩形的扁管道和脉冲变径型矩形扁管道(包括圆饼式脉冲变径型矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道)。
4.根据权利要求1所述的一种微反应器连续生产硫酸钠和氯化铵的方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温结晶工序和低温结晶工序是在双温区结晶反应器和结晶分离器中连续进行，通过控温系统调节反应器内不同区域的温度变化，采用“分区控制、分段进料”的方式进行氯化钠和氯化铵的高效分离，通过程序变温来调节区域温度(高温区温升速率，2℃/min，低温区温降速率，1℃/min)，含有氯化铵、氯化钠的母液在结晶反应器内进行高温区析晶和低温区析晶，经分离器分别得到氯化钠和氯化铵晶体，所述高温结晶区温度控制为40～60℃，低温结晶区温度为15～30℃。
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