CN101259968A - 使用碳酸铵从含氯化镁卤水中制备三水碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于盐化工领域，特别涉及一种使用碳酸铵从含氯化镁卤水中生产三水碳酸镁、氯化铵的方法。本发明的技术方案是以高浓度氯化镁卤水为原料，采用碳酸铵为沉淀剂生产三水碳酸镁。通过控制工艺条件可以得到具有良好形态的三水碳酸镁晶体，减少了对杂质吸附，产品具有较高的纯度。反应得到的三水碳酸镁晶体较大，具有容易过滤的优点，可以降低过滤能耗。本发明提供的方法操作性强、易于实现工业化；副产物经济效益好，并对盐湖资源实现了综合利用，无环境污染。
Description
技术领域
本发明属于盐化工领域，特别涉及一种使用碳酸铵从含氯化镁卤水中生产三水碳酸镁、氯化铵的方法。
技术背景
我国在青海、西藏、新疆等地区有广大的盐湖资源，盐湖中钾、镁、锂等资源丰富。如青海察尔汗地区主要是生产钾肥，在钾肥生产过程中排放大量含有氯化镁、氯化锂的卤水。这部分卤水未得到有效的利用，造成了镁、锂资源的浪费，同时也导致钾资源的贫化和环境的严重污染。而随着国民经济的发展，国内市场对于镁产品的需求也日益增加，但高档镁系产品仍需大量进口。因此，如何充分合理利用盐湖卤水为原料生产高档镁系列产品是对盐湖资源综合利用的一条重要途径。目前，对于盐湖卤水中水氯镁石(MgCl2·6H2O)资源利用的主要方法有直接分解法和沉淀法：
(1)水氯镁石直接分解法：本方法采用水氯镁石(MgCl2·6H2O)直接煅烧生成镁砂，其主要反应为：
MgCl2·6H2O＝MgO+2HCl+5H2O
此方法对于水氯镁石的纯度要求很高，同时煅烧过程温度很高，气液固三相流动性差，副产物氯化氢气体对于生产设备有严重的腐蚀。
(2)石灰乳沉淀法：将石灰乳加入到一定浓度的氯化镁卤水中，发生下列反应：
MgCl2+Ca(OH)2＝Mg(OH)2↓+CaCl2
反应生成的氢氧化镁经过煅烧得到氧化镁。该方法对于氢氧化钙的活性要求高，生成的沉淀为氢氧化镁，颗粒较小容易吸附杂质，故产品纯度较低；同时氢氧化镁沉淀为胶状物，过滤困难，滤饼含水量高，干燥过程能耗高，并且生成的氯化钙附加值低，在一些地区已经形成了“白海”，环境污染严重。
(3)氨水沉淀法：将卤水与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，其反应式如下：
MgCl2+2NH3·H2O＝Mg(OH)2↓+2NH4Cl
反应生成的氢氧化镁经过煅烧得到氧化镁。该方法在较低的反应物浓度下反应可以得到较大颗粒的氢氧化镁，但较低浓度会造成收率较低，同时反应体系中游离铵浓度高，造成操作环境差、环境污染等问题。
(4)碳酸盐沉淀法：将工业纯碱Na2CO3加入卤水中，形成下列反应：
Na2CO3+MgCl2＝MgCO3↓+2NaCl
反应生成碳酸镁或碱式碳酸镁，经过煅烧可以得到氧化镁。此方法采用纯碱为沉淀剂成本较高，且副产氯化钠附加值较低，不宜大规模生产。
(5)碳铵沉淀法：将碳酸氢铵为沉淀剂进行反应，其反应式如下：
MgCl2+2NH4HCO3＝MgCO3↓+CO2↑+2NH4Cl+H2O
MgCl2+10NH4HCO3＝4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O↓+6CO2↑+10NH4Cl
反应生成的是三水碳酸镁或碱式碳酸镁，经过煅烧得到氧化镁。此方法碳酸氢铵中的二氧化碳利用率只有50％左右，生产消耗碳酸氢铵量大，成本高。
(6)二氧化碳、氨气沉淀法：将一定流量的二氧化碳和氨气按比例通入卤水中，与氯化镁反应，形成下列反应：
MgCl2+2NH3+CO2+H2O＝MgCO3↓+2NH4Cl
作为原料的二氧化碳、氨气较为廉价，经济效益显著，但此反应涉及气-液-固三相反应，反应进程不易控制，产品质量不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用碳酸铵从含氯化镁卤水中制备三水碳酸镁的方法。
本发明的技术方案是以高浓度氯化镁卤水为原料，采用碳酸铵为沉淀剂生产三水碳酸镁。通过控制工艺条件可以得到具有良好形态的三水碳酸镁晶体，减少了对杂质吸附，产品具有较高的纯度。晶形良好的三水碳酸镁对杂质硼或锂的吸附量很低，不仅可以得到高纯的氧化镁，同时可以实现锂在母液中的富集，有利于锂资源的进一步提取。反应得到的三水碳酸镁晶体较大，具有容易过滤的优点，可以降低过滤能耗。
碳酸铵与卤水中氯化镁反应的机理为：
(NH4)2CO3+MgCl2+3H2O＝MgCO3·3H2O↓+2NH4Cl
此反应生成三水碳酸镁沉淀，副产物为氯化铵。母液经过浓缩、结晶得到氯化铵固体。三水碳酸镁经过煅烧可以得到高纯氧化镁，也可以进一步生成金属镁等镁系产品。对实现盐湖资源综合利用提供了技术支持，并具有良好的经济效益。
本发明的使用碳酸铵从含氯化镁卤水中制备三水碳酸镁的方法包括卤水的蒸发、浓缩、结晶工序；碳酸镁的沉淀、过滤、洗涤、干燥工序；以及后续工艺含氯化铵结晶母液的蒸发、浓缩、结晶工序。由于碳酸铵不稳定，也可以用碳酸氢铵加入氨水中制得碳酸铵。该方法包括以下步骤：
(1)将含氯化镁的原卤水在盐田中进行自然蒸发，在现有的技术上分别结晶出氯化钠、氯化钾、硫酸钾、硫酸镁和镁钾复盐等，同时得到结晶母液I；
(2)将步骤(1)的结晶母液I经过沉淀、过滤杂质得到高镁含量的饱和氯化镁卤水，其中MgCl2含量为3～4.5mol/L；
(3)在碳酸镁结晶器中加入步骤(2)的饱和氯化镁卤水，并用水将其浓度调节为0.5～3mol/L；
(4)将碳酸铵溶液或碳酸铵固体沉淀剂，在搅拌下缓慢加入到步骤(3)的碳酸镁结晶器中；控制加入氯化镁与碳酸铵化学计量比为1∶1.0～1.2之间，控制反应温度在15～50℃，控制一定加料速度使反应液pH值保持在7.0～10.0之间；溶液经过一定的诱导期后产生三水碳酸镁沉淀，加料完毕后继续搅拌陈化0～6个小时；
(5)将步骤(4)所得固体使用15～50℃去离子水洗涤，过滤，干燥后得到三水碳酸镁产品，同时得到母液II；得到的三水碳酸镁为针状，长径约为10～50μm，短径为2～5μm。由于三水碳酸镁晶体形态较好、颗粒较大，故过滤性能很好，大大降低了过滤能耗。三水碳酸镁产品可以进一步生产为高纯氧化镁。母液II中Mg2+含量可以控制在1.5g/L以下。
(6)母液II经过蒸发、浓缩，使氯化铵结晶析出，过滤得到氯化铵晶体。所得母液III返回(3)中用来调整反应液中氯化镁的初始浓度。
所述的步骤(4)中碳酸铵溶液的浓度为0.5～3mol/L。
所述的碳酸铵溶液是碳酸铵溶于水中制备得到的，或碳酸氢铵固体溶于氨水后制备得到的。
本发明优点及积极作用在于：
(1)使用廉价的碳酸铵为沉淀剂对卤水中氯化镁进行沉淀，解决了目前盐湖中镁资源利用的问题，改善了钾肥开采地区的环境；
(2)通过调节初始浓度、加料速度和温度等反应条件，控制晶体的增长方式，制备具有良好晶形和过滤性质的三水碳酸镁产品；通过优化沉淀结晶过程，从而使杂质夹带降到最小。这一技术可将卤水中Mg2+浓度一次反应降低到1.5g/L以下，降低了高镁锂比(＞100)卤水中镁的含量，为最终实现镁和锂成功分离提供了条件。
(3)所得三水碳酸镁晶体颗粒大，晶形好，大大减少了硼等杂质的吸附，经过洗涤沉淀可以制备出高纯三水碳酸镁。
(4)三水碳酸镁晶体颗粒大，具有极佳的过滤性能，解决了以氢氧化镁为沉镁产品所存在的过滤困难、过滤能耗高的问题；
(5)制备的三水碳酸镁，由于其热分解温度较低，可以制备高活性的高纯氧化镁，以及无水氯化镁、金属镁等高档镁系产品，并且降低了能源消耗；
(6)副产的氯化铵是附加值较高的产品，可通过盐田蒸发回收利用，能源消耗低。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
将含氯化镁的原卤水在盐田中进行自然蒸发，得到含氯化镁的结晶母液，经沉淀、过滤杂质得到高镁含量的精制饱和氯化镁卤水。
在碳酸镁结晶器中加入饱和氯化镁卤水，将去离子水加入含氯化镁卤水中，配制成1000ml浓度为1mol/L的氯化镁反应底液，加热使溶液保持在30℃，搅拌下将1000ml浓度为1.1mol/L的碳酸铵溶液缓慢加入其中，控制加入速度使反应液pH值在8.3～8.5之间。反应结束后，继续搅拌2小时，陈化生成针形三水碳酸镁沉淀。将上述沉淀使用30℃去离子水洗涤，经过滤、干燥得到针状三水碳酸镁产品，长径为20～50μm，短径为2～5μm。产品在700℃下煅烧得到氧化镁晶须，所得滤液中Mg2+含量为1.02g/L，将滤液经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到氯化铵固体和滤液，滤液返回循环使用，用来调整反应液中氯化镁的初始浓度。
实施例2
将含氯化镁的原卤水在盐田中进行自然蒸发，得到含氯化镁的结晶母液，经沉淀、过滤杂质得到高镁含量的精制饱和氯化镁卤水。
在碳酸镁结晶器中加入饱和氯化镁卤水，将去离子水加入含氯化镁卤水中，配制成1000ml浓度为0.5mol/L的氯化镁反应底液，加热使溶液保持在30℃，搅拌下将53g碳酸铵固体粉末缓慢加入其中，控制加入速度使反应液pH值在7.5～9.0之间。反应结束后，继续搅拌6小时，陈化生成针形三水碳酸镁沉淀。将上述沉淀将上述沉淀使用30℃去离子水洗涤，经过滤、干燥得到针状三水碳酸镁产品，长径为10～30μm，短径为2～5μm。产品在700℃下煅烧得到氧化镁晶须。所得滤液中Mg2+含量为1.43g/L，将滤液经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到氯化铵固体和滤液，滤液返回循环使用，用来调整反应液中氯化镁的初始浓度。
实施例3
将含氯化镁的原卤水在盐田中进行自然蒸发，得到含氯化镁的结晶母液，经沉淀、过滤杂质得到高镁含量的精制饱和氯化镁卤水。
在碳酸镁结晶器中加入饱和氯化镁卤水，将去离子水加入含氯化镁卤水中，配制成1000ml浓度为2mol/L的氯化镁反应底液，加热使溶液保持在25℃，搅拌下将2100ml浓度为1mol/L的由碳酸氢铵和氨水制成的碳酸铵溶液缓慢加入结晶器中，控制加入速度使反应液pH值在8.3～8.5之间。反应结束后，继续搅拌6小时，陈化生成针形三水碳酸镁沉淀。将上述沉淀将上述沉淀使用25℃去离子水洗涤，经过滤，干燥得到针状三水碳酸镁产品，长径为20～50μm，短径为2～5μm。产品在700℃下煅烧得到氧化镁晶须。所得滤液中Mg2+含量为1.38g/L，将滤液经过蒸发、浓缩、结晶，过滤得到氯化铵固体和滤液，滤液返回循环使用，用来调整反应液中氯化镁的初始浓度。
Claims (6)
1. 一种使用碳酸铵从含氯化镁卤水中制备三水碳酸镁的方法，包括卤水的蒸发、浓缩、结晶工序；碳酸镁的沉淀、过滤、洗涤、干燥工序；其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将含氯化镁的原卤水在盐田中进行自然蒸发，得到结晶母液I；
(2)将步骤(1)的结晶母液I经过沉淀、过滤杂质得到高镁含量的饱和氯化镁卤水，其中MgCl2含量为3～4.5mol/L；
(3)在碳酸镁结晶器中加入步骤(2)的饱和氯化镁卤水，并用水将其浓度调节为0.5～3mol/L；
(4)将碳酸铵溶液或碳酸铵固体沉淀剂，在搅拌下缓慢加入到步骤(3)的碳酸镁结晶器中；控制加入氯化镁与碳酸铵化学计量比为1∶1.0～1.2之间，控制反应温度在15～50℃，反应液pH值保持在7.0～10.0之间；溶液经过诱导期后产生三水碳酸镁沉淀，加料完毕后继续搅拌陈化0～6个小时；
(5)将步骤(4)所得固体使用去离子水洗涤，过滤，干燥后得到三水碳酸镁产品，同时得到母液II。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的母液II经过蒸发、浓缩，使氯化铵结晶析出，过滤得到氯化铵晶体；所得母液III返回步骤(3)中用来调整反应液中氯化镁的初始浓度。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(5)所使用的去离子水的温度是15～50℃。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)中碳酸铵溶液的浓度为0.5～3mol/L。
5. 根据权利要求1或4所述的方法，其特征是：所述的碳酸铵溶液是碳酸铵溶于水中制备得到的，或碳酸氢铵固体溶于氨水后制备得到的。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述得到的三水碳酸镁为针状，长径为10～50μm，短径为2～5μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080910 |