DE523837C - Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Viskose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Viskose Bei der Herstellung von Filmen aus Viskose hat man bisher Fällbäder bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur von etwa 30, 40, 5o- C benutzt, in denen entweder Säuren oder Säuren und Salze zugleich oder Ammoniumsalze oder Ammoniumsalze und andere Salze zugleich aufgelöst waren. Im einen Fall war das viskosezersetzende und celluloseausfällende Agens die Säure und im anderen Fall das Ammoniumsalz, das ähnliche Wirkungen auslöst wie die Säuren.
• Nach der Erfindung kann man nun auch mit Auflösungen von gewöhnlichen neutralen Salzen (außer Ammoniumsalzen ) arbeiten, wenn man die Fällbad'temperatur erheblich höher nimmt als bisher und zugleich verhältnismäßig hoch konzentrierte Salzlösungen anwendet. Grundsätzlich lassen sich alle Salze verwenden, soweit sie in genügendem Maße löslich sind und im Herstellungsprozeß keine unbedingt zu vermeidenden Nebenwirkungen hervorbringen, jedoch haben besondere Salzgattungen, wie gefunden wurde, besonders geeignete Wirkungen. Als besonders günstig wirkende Salze wurden die leicht löslichen Sulfate, wie Magnesiumsulfat, Natriumsulfat, Kaliumsulfat und Gemische hiervon, gefunden.
• Die Wirkung solcher Salzlösungen ist schon erheblich, wenn bei geeignet hoher Temperatur mindestens etwa 25o g an Sulfat per Liter im Fällbad vorhanden sind, und die Wirkung steigt im allgemeinen mit dem Salzgehalt. Zweckmäßig wird man 400, 5oo g Salz per Liter verwenden und sogar bis zum Sättigungspunkt gehen. Gleichzeitig wählt man eine verhältnismäßig hohe Badtemperatur von wenigstens etwa 70" C und kann bis zum Siedepunkt der Lösung gehen. Die Temperatur kann wegen der Siedepunkterhöhung um so höher gewählt werden, je höher der Salzgehalt im Bade ist. Derselbe nimmt ganz besonders hohe Beträge bei der Sättigung in jenem Falle an, wo Salzgemische vorhanden sind. Nach den bisherigen Versuchen steigt die Arbeitsgeschwindigkeit mit der Temperatur und mit dem Salzgehalt. Man hat daher ein praktisches Interesse, eine recht hohe Temperatur und eine ganz große Salzkonzentration zu verwenden.
• Als Viskoselösung kann man solche der bekannten Zusammensetzungen verwenden. Auch gewöhnliche Viskose, wie sie in der Kunstseidenindustrie gebraucht wird, mit etwa o Cellulose- und 70o Alkaligehalt, gibt schon gute Resultate. Doch kann man die Cellulosekonzentration höher nehmen oder auch ermäßigen. Viskosen mit nur 5 Cellulosegehalt boten z. B. keine Schwierigkeit bei der Verarbeitung. Das Verfahren ist vom Reifegrad der Viskose ganz unabhängig. Viskoselösungen, die leicht koagulieren, bieten insofern einen Vorteil, als sie eine schnelle Arbeitsgeschwindigkeit gestatten.
• Bei Natriumsulfat als alleinigem Badzusatz und bei einem Gemisch von Natriumsulfat und einem anderen Salz, z. B. Magnesiumsulfat, wird die Badzurückgewinnung und Badauffrischung verhältnismäßig einfach. Die durch den Fällprozeß etwas alkalisch gewordenen Bäder werden zweckmäßig und fortlaufend im Kreislauf durch geeignete Regenerationseinrichtungen hindurch wieder zurückgeführt. Hierbei können selbstverständlich auch die Waschwässer ausgenutzt werden. Beim Regenerieren, das zGveckmäßig auch mit einem Eindampfen oder Einengen der verdünnten Bäder verbunden ist, wird die schwache Alkalinität, die hervorgerufen worden war durch die Berührung der Bäder mit der Viskose, durch Zugabe einer entsprechenden Menge von Schwefelsäure neutralisiert oder doch wenigstens nahe über oder unter den N eutralisationspunkt ;gebracht. Sinngemäß mit dem Vorstehenden ist unter neutralen Salzlösungen nach dieser Erfindung zu verstehen eine Lösung von Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Kaliumsulfat oder auch Natriumnitrat oder Kochsalz oder eines anderen Salzes (mit Ausnahme von Ammoniumsalzen), die z. B. wegen der Berührung mit der Viskose etwas alkalisch geworden ist, oder die bei der Absättigung mit Schwefelsäure, z. B. im Regenerationsprozeß., eine geringe Acidität erhalten hat, die in beiden Fällen bis etwa i Gewichtsprozent betragen mag. Beispiel i Normale Viskose mit ßoro Cellulosegehalt und 7 0-o Alkaligehalt sowie einem Reifegrad 9 nach der Chlorammoniummethode von H o t t ie n r o t h (vgl. Chemiker - Zeitung, Jahrg.39, S. ii9 ff., 1915) wird auf einer glatten Unterlage gleichmäßig verteilt und hierauf in einem Fällbade mit .soog Magnesiumsulfatgehalt per Liter bei' ioo° C behandelt. Je nach der Filmstärke bzw. der Viskoseschicht kann die Behandlungszeit kürzer sein oder muß länger gewählt werden. jedenfalls aber so lange, bis die Viskose, wie leicht ersichtlich, zersetzt ist.
• Daraufhin werden die Cellulosefilme in üblicher Weise, soweit erforderlich, gereinigt, gebleicht, gewaschen und getrocknet. Es wurde hierbei beobachtet, daß der Film, entgegen sonstigen Feststellungen bei bekannten Bädern, recht wenig einschrumpft.
• Beispiel 2 Normale Viskose mit 7@ö Celhilosegehalt und 70'o AIkasi.gehalt sowie einem Reifegrad von 8 nach der Chlorammoniummethode von H o t t e n r o t h wird auf einer platten Unterlage gleichmäßig verteilt und dann in einem Fällbad von 565g Natriumsulfat per Liter bei 95 bis i oo° C behandelt. Der entstandene Film wird in der früher beschriebenen Weise nachbehandelt. Beispiel 3 Dieselbe Viskose wird mit einem Fällbad von Zoo g Magnesiumsulfat und 65g Natriumsulfat per Liter bei etwa 95°C behandelt. Der entstandene Film wird wie vorstehend weiterbehandelt. Beispiel q. Dieselbe Viskose wird mit einem Fällbad von :2709 Natriumnitrat per Liter bei i oo' C behandelt und der entstandene Film wie vorstehend aufgearbeitet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Filmen aus Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fällbäder neutrale, mit Ausnahme solcher aus Ammoniumsalzen, über 70"C heiße und über 25og Salz per Liter gelöst enthaltende Fällbäder verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze leicht lösliche Sulfate, mit Ausnahme von Ammoniumsulfat, insbesondere Natriumsulfat, Magnesiumsulfat und Gemische dieser Sulfate, verwendet werden.