DE635047C - Verfahren zum Aufschliessen von schwer aufschliessbaren berylliumhaltigen Mineralien - Google Patents

Description

• verfahren zum Aufschließen von schwer aufschließbaren berylliumhaltigen Mineralien Der Aufschluß von schwer aufschließbaren berylliumhaltigen Mineralien, wie Beryll, erfolgt nach bekannten Verfahren derart, daß das fein gepulverte Mineral mit alkalischen Stoffen, wie Ätzalkalien, bis zum Sintern oder Schmelzen, z. B. auf Temperaturen von 5oo bis ;0o°, erhitzt, hierauf ausgelaugt und der Weiterbehandlung, z. B. mit Säuren, unterworfen wird, wobei die basischen Anteile des Aufschlusses in Salze übergeführt werden, während die Kieselsäure in unlöslicher Form abgeschieden wird. Diese Verfahren besitzen den Nachteil, daß die alkalischen, insbesondere ä tzalkalischen Schmelzen bei den hohen. Temperaturen die Tiegelwerkstoffe mehr oder weniger angreifen, wodurch, abgesehen von dein Verschleiß der Apparatur, dem Aufschlußprodukt Verunreinigungen zugeführt werden. Hinzu kommt ein erheblicher Aufwand an Brennmaterialien und Schwierigkeiten bei der Entfernung des geschmolzenen Aufschlußproduktes aus dem Schmelzgefäß.
• Nach vorliegender Erfindung erzielt man ausgezeichnete Aufschlüsse von Beryll und anderen berylliumreichen Mineralien unter Vermeidung der den bekannten Verfahren anhaftenden :Yachteile, und zwar dadurch, daß man den alkalischen Aufschluß des fein gepulverten Minerals in Gegenwart beschränkter Mengen von Wasser, z. B. 5 bis 25 °/o Wasser, bezogen auf feste Ätzalkalien, bei 5oo° nicht übersteigenden Temperaturen vornimmt.
• Es ist zwar bekannt, Mineralien, wie Tonerdesilicate, durch Kochen mit Alkalicarbonatlösungen unter Druck aufzuschließen. Diese Verfahren haben der Fachwelt bisher aber keine Veranlassung gegeben, berylliumreiche Mineralien einem ätzalkalischen Aufschluß in Gegenwart von Wasser bei mäßigen Temperaturen zu unterwerfen. Ein Erfolg war hierbei auch nicht zu erwarten, weil Berylliummineralien bekanntlich überaus widerstandsfähig gegen chemische Angriffe sind. Während z. B. Tonerdesilicate von Fluß -säure leicht aufgeschlossen werden, wird Beryll durch Flußsäure mir sehr schwer angegriffen. Während Tonerdesilicate von -Natriumbisulfat mühelos aufgeschlossen werden, führt ein Schmelzen von Beryll mit N atriumbisulfat zu keinen Ergebnissen. Es war infolgedessen nicht vorauszusehen, daß Beryll sich bei der ätzalkalischen Behandlung in Gegenwart von Wasser leichter zersetzen würde als bei der bekannten Aufschlußbehandlung im Schmelzfluß.
• In Ausübung vorliegender Erfindung wird derart verfahren, daß das fein gepulverte Mineral in Gegenwart des zum Aufs chluß erforderlichen Ätzalkalis, z. B. Ätznatrons und einer beschränkten Wassermenge, z. B. 5 bis 25 %, bezogen auf das Ätzalkali,' auf 50o° nicht übersteigenden Aufschlüßtemperaturen

  erhitzt wird. Die Wassermenge kann : ä teh,'

  etwas größer gewählt werden. iä:`.#g1Y

  wird aber die Aufschlußzeit verlängettt.',%#;

  Nach einer Ausführungsform der E`.rlizt@@'.wird der Aufschluß im geschlossenen G''ä"`I;i@''

  bei 20o° nicht wesentlich übersteigenden Temperaturen, z. B. zwischen i50 und i70°, durchgeführt. Durchmischen .it Materials, z. B. Durchrühren, hat sich als vJrteilhaft erwiesen. Nach einer bevorzugten. Arbeitsweise werden auf i Mol. Beryll etwa 'TGMole Ätzalkali angewendet. An yStelle vöh Ätzalkalien können auch Ätzalkali abspaltende Verbindungen, z. B. Trialkaliphosphat, angewendet werden.
• Beispiele 1. 3,6 kg Ätznatron werden unter Zusatz von io bis i204 Wasser in einem Eisengefäß 2rwärmt, bis teilweise Verflüssigung eingetreten. ist. Alsdann werden 3 kg fein gepulverter Beryll unter Rühren eingetragen, langsam auf etwa 40o° erhitzt und die Masse et-,va io bis 12 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Ein störender Angriff auf das Gefäßmaterial findet hierbei nicht statt. Nach Erkalten wird das Reaktionsprodukt zweckmäßig zunächst mit Wasser extrahiert, wodurch ungefähr 6o °110 des vorhandenen Alkalis und etwa 2o % der vorhgndenen Kieselsäure entfernt werden können. Der Rückstand wird sodann zwecks Abtrennung und Gewinnung der Beryllverbindungen in bekannter Weise mit S'siuren behandelt.
• 2. Ein Gemisch von Ätznatron, Wasser und fein gepulvertem Beryll wird im Druckgefäß auf Temperaturen von i 5o bis 170' bis zur Erzielung eines vollkommenen Aufschlusses erhitzt. Bei dieser Arbeitsweise kann man eine etwa 75%ige Natronlauge zur Anwendung bringen.
• 3. In einen Autoklaven werden 6 kg Ätznatron mit 1 1 Wasser gelöst und 2 kg fein gepulverter Beryll unter Rühren zugemischt. Die Temperatur wird auf 16o bis i70° gesteigert und die Masse etwa 6 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. -Der Rückstand wird alsdann in verdünnter Salzsäure gelöst. Die vollkommene Löslichkeit beweist, daß sämtlicher Beryll zersetzt ist. Das Aufschlußgut wird mit Wasser ausgezogen, wobei etwa 62'/" des angewendeten Ätznatrons und etwa 2-3'10 der vorhandenen Kieselsäure in Lösung gehen. Der Rückstand wird alsdann in an

  Elch bekannter Weise mit Säure behandelt.

  MA 1e Aufarbeitung der Rückstände kann z. B.

  ;:=# vorgenommen werden, daß sie mit einer

  `:Mineralsäure, z. B. konzentrierter Schwefelsäure, zersetzt werden. Die völlige Abscheidung der Kieselsäure kann z. B. durch Eindampfen und Abrauchen durchgeführt werden. Aus dein Filtrat kann der größte Teil des Aluminiums mit z. B. Kalium- oder Ammoniumsulfat als Alaun gefällt werden. Das in Lösung befindliche Berylliumsulfat kann sodann mit Ammoniak umgesetzt werden, wobei das Beryllium als Berylliumhydroxyd gefällt wird. Ein anderer Weg besteht darin, daß nach Abscbeidung der Kieselsäure das schwefelsaure Filtrat mit Ammoniak versetzt wird, wobei Aluminium, Eisen und Beryllium als Hydroxyde gefällt werden. 'Durch Extraktion des Hydroxydgemisches mit Ammoniuincarbonat geht das Beryllium in Lösung, während Eisen und Aluminium ungelöst zurückbleiben.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen von schwer aufschließbaren berylliumhaltigen Mineralien, wie Beryll, durch Aufschluß ' mit Ätzalkalien, Auslaugen der Realctionsprodukte und Weiterbehandlung, z. B. mit Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß der alkalische Aufschluß in Gegenwart beschränkter Mengen von Wasser, z. B. 5 bis 25 % Wasser, bezogen auf feste Ätzalkalien, hei 50o° nicht übersteigenden Temperaturen vorgenommen wird.
2. 2. Ausführungsform des Verfahren, nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet. daß der Aufschluß im geschlossenen Gefäß bei 20o° nicht wesentlich übersteigenden Temperaturen, z. B. zwischen i 5o und 17o°, erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch. gekennzeichnet, daß der Aufschluß unter entsprechender Bemessung des zuzusetzenden Wassers unter Rühren durchgeführt wird. .
4. 4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf etwa 16 Mole Ätzalkali i Mol. Beryll angewendet wird.