DE734073C - Verfahren zur Gewinnung von Alkali und von praktisch kieselfreier Tonerde - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Alkali und .von praktisch kieselfreier Tonerde Die Gewinnung von Alkali und Tonerde aus den natürlich vorkommenden Alkaliionerdesilicaten und besonders die Gewinnung von Kalihydrat und Kaliumcarbonat und von Tonerde aus den doppelten Kalialuminiumsilicaten, insbesondere Leucit, ist auf verschiedenen Wegen versucht worden. Die bisher angewendeten Verfahren weisen jedoch beträchtliche Nachteile sowohl technischer als wirtschaftlicher Art auf.
• Die Säureverfahren, z. B. Behandlung der kieselsauren Verbindungen mit Salzsäure, haben, obwohl sie vom theoretischen Standpunkt aus sehr verlockend sind, den großen Nachteil, daß beim Aufschluß der kieselsauren Verbindungen gallertartige Kieselsäure entsteht, die das Filtrieren außerordentlich erschwert. Außerdem sind die sauren Lösungen stark mit dem in den 'Mineralien stets vorkommenden Eisen verunreinigt, dessen Entfernung schwierig und kostspielig ist.
• Die Aufschließimgsverfahren auf alkalischem Wege, die auf der Zersetzung der Kali- und Tonerdesilicate durch Verbindungen der alkalischen Erden, insbesondere Kalkstein, beruhen, weisen den Nachteil auf, daß für den - Aufschluß der Silicate sehr hohe Temperaturen bis zum Schmelzpunkt der Mischung unter Anwendung von Flußmitteln erforderlich sind, wodurch sie, sei es in Anbetracht des starken Brennstoffverbrauches, sei es infolge der raschen Abnutzung des Ofenfutters und der durch Verflüchtigung eintretenden Kaliverluste, unwirtschaftlich werden.
• Andere Verfahren, bei welchen der Aufschluß bei niedrigeren Temperaturen, aber bei Zusatz von Alkaliverbindungen erfolgt, weisen den Nachteil auf; daß sie Lösungen von Alkalialumiaat ergeben, die stark durch Kieselsäure verunreinigt sind.
• Alle diese Verfahren erfordern außerdem für gewöhnlich zur vollständigen Auflösung des Alkalialuminats eine Behandlung unter Druck im Autoklaven.
• Noch andere Verfahren bezwecken lediglich die Gewinnung von Pottasche, ohne auch nur einen Teil der Tonerde zu gewinnen.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung beruht, zum Unterschied von den vorerwähnten bekannten Verfahren, auf der Erkenntnis, daß Leucit, wenn er mit Kalkstein bei Gegenwart reichlicher Mengen von Flußspat, urd zwar etwa 25% des Gewichtes des Leucits, innig vermischt ist und auf eine unter dem Schmelzpunkt liegende Temperatur von etwa goo bis 93o° gebracht und kurze Zeit auf dieser Temperatur gehalten wird, eine nicht. geschmolzene, leicht pulverisierbare Masse ergibt, die in Form von löslichem Alkalialuminat praktisch das ganze Alkali des ursprünglichen Silicats -enthält, wobei die Verflüchtigung des Alkalis dadurch verhindert wird, daß die Aufschlußtemperatur nicht übermäßig hoch ist. Der Flußspat hat hier, in 'reichlichen Mengen angewendet, nicht so sehr die Wirkung eines Flußmittels, zumal ja auch nicht geschmolzen werden soll, als vielmehr die Wirkung eines Reaktionsvermittlers, der zur Zwischenbildung von Fluorsilicaten führt und die Reaktionen in einer bestimmten Richtung verlaufen läßt. Das schließlich erhaltene technisch reine Aluminat ist durch einfache Auslaugung, ohne Behandlung unter Druck im Autoklaven, leicht zu gewinnen. Der feste, unlösliche Rückstand, der praktisch die ganze Kieselsäure des ursprünglichen Minerals enthält, hat den doppelten Vorteil, daß er in leicht filtrierbarer Form und für weitere Zwecke als Zementstoff= oder Zusatz verwendbar ist. Beispiel i oo Teile Leucit mit einem Gehalt von etwa i 8,,5 ollo K. O werden fein pulverisiert und mit 25o Teilen Kalkerde und 25 Teilen Flußspat, beide gleichfalls in Pulverform, innig vermischt. Die Mischung wird im Dreh- oder Mufelofen 11'= Stunden lang bei einer Temperatur von 90o bis 930- C erhitzt.' Die erhitzte Masse, die nur gesintert, aber nicht geschmolzen ist, wird nach Abkühlung und Pulvcrisierung in einen eisernen, mit hÜhrvorricIuun9 versehenen Auslauger eingetragen und mit Heißem Wasser von etwa :@o- (' 10 bis 15 Minuten lang ausgelaugt, wodurc 1i eine praktisch vollständige Ccwinnung des Kalialuminats erzielt wird. alsdann wird, vo@rzugsweisc in einem Vakuumfilter, filtriert und der unlösliche Rückstand tnit warineni Wasser gewaschen. Bei richtiger Behandlung erhält man eine konzentrierte Kalialuminatlösung, die praktisch frei von Eisen und Kieselsäure ist, welche im unlöslichen Rückstand bleiben. Die Lösung kann dann in bekannter Weise zur Erzielung der Enderzeugnisse in der üblichen Weise weiterverarbeitet werden.
• Behandelt man z. B. die obenerwähnte Lösung von Kalialuminat mit Kohlensäure bei 6o bis 8o° C, so schlägt sich das Aluminiumhydrat in leicht filtrier- und waschbarer Form nieder; nach geeigneter Waschung und Calcinierung kann dasselbe zur Herstellung von Aluminium verwendet werden, während das Kaliumcarbonat in der Lösung verbleibt. Die Lösung kann entweder als solche verdampft werden, um das Kaliumcarbonat zu gewinnen, oder mit Kalk kaustiziert und dann verdampft, um .das Kalihydrat zu gewinnen. Auf diese Weise erhält man aus i oo kg handelsüblichem Leucit etwa 2q. kg Kaliumcarbonat oder ai,5kg go%iges- geschmolzenes Ätzkali.
• Das beschriebene Verfahren kann gewerblich mit großem technischen und wirtschaftlichen Vorteil verwertet werden, da bei einer fortlaufenden Arbeitsweise die Wärmeverluste auf ein Mindestmaß beschränkt werden. Die noch heiße Masse kann z. B. ohne vorherige Zerkleinerung in die verdünnten Lösungen, die von der Waschung des unlöslichen Rückstandes einer vorhergehenden Calcinierung herrühren, unmittelbar eingetragen werden. Auch die Auslaugung der calcinierten Masse kam fortlaufend in Auslaugern mit Rührvorrichtung, z. B. nach D o r r, erfolgen, wie auch die Filtrierung auf dauernd sich drehenden Vakuumfiltern, z. B. nach O 11 v e r, erfolgen kann.
• Zur Fällung der Tonerde aus den Kalialuminatlösungen kann unmittelbar- die sich im Ofen während der Calcinierung entwickelnde Kohlensäure verwendet werden.
• Der nach der Auslaugung des Kalialuminats aus der calcinierten Masse verbleibende feste Rückstand, der eine ähnliche Zusammensetzung zeigt -,vie Portlandzement, kann zur Herstellung von künstlichem Zement, vorzugsweiss: unter Zusatz von 3 bis 50'o Fe. 03, z. B. Kiesabbrand, verwendet werden. Diese Verwendung ist sehr vorteilhaft, da der Brennstoiivcrbrauch zur Herstellung des Klinkers infol;;e der vorherigen Calcinierung im Ofen auf un#efälir die Hälfte des gewöhnlich zur Herstellung einer gleichen Zementmenge aus olinliclien Ausgangsstoffen beniitigten Iirenn@toü@s Herabgesetzt wird.
• Aus vorstehendem geht klar Hervor, daß das be#;chricbene Verfahren beträchtliche Vorteile -c-cnüber den früheren Verfahren aufweist, insofern, als sich alle Vorgänge unter atmosphärischem Druck abwickeln, ohne ALi-«-endung von Säuren oder anderen kostspieligen Reagenzien. Überdies ist der Brennstoffverbrauch infolge der nicht übermäßigen Sinterungstemperatur von etwa goo bis 930-bedeutend niedriger, was gegenüber anderen Verfahren zum Aufschluß von kieselsauren Tonerden durch Verbindungen der alkalischen Erden bei viel höheren Temperaturen eine wesentliche Ersparnis bedeutet. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß infolge der niedrigen Temperatur beim Aufschließen des Minerals eine Verflüchtigung des Alkalis während der Erhitzung und damit eine Verminderung der zu gewinnenden Aluminatmenge verhindert wird. Es sind überdies auch keine besonderen und kostspieligen Einrichtungen zur Rückgewinnung des verflüchtigten Alkalis erforderlich.
• Außerdem können alle mit der Filtrierung verbundenen Arbeiten mit Leichtigkeit vorgenommcn werden, da die im pulverförmigen Rückstand verbliebenen fluor- und kieselsauren Verbindungen sich in kristallinischer, nichtkolloidaler Form befinden.

Claims (1)

1. YATE\TANSI'RL-CFL: Verfahren zur Gewinnung von Alkali und von praktisch kieselsäurefreier Tonerde durch Aufschließung von Leucit mit Kalkstein unter Zusatz eines Flußmittels, dadurch gekennzeichnet, daß der innigen Mischung des Leucits mit pulverförmigem Kalkstein reichliche Mengen Flußspat zugesetzt'werden, und zwar etwa z 5 °;o des Gewichtes des Leucits, wobei die Mischung während i1;_, Stunden in einem Ofen bis zur Sinterung, aber ohne Schmelzung der Masse, bei etwa goo bis 93o° geglüht und aus der geglühten Masse das Kaliumaluminat mit Wasser ausgelaugt wird.