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VerfahrenzumAufschlussvo9nMonazitsand.
Zur Überführung der im 1I10nazitsand enthaltenen Phosphate der seltenen Erden in salzsäurelösliehe Verbindungen zwecks weiterer Verarbeitung sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, denen jedoch durchwegs Nachteile anhaften. Die Reduktion mit Kohle im elektrischen Ofen zwecks Überführung in Karbide, sei es mit oder ohne Zuschlag von Kalk, führt nicht zur vollständigen Entphosphorung, so dass sich beim Umsetzen der Karbide mit Säuren selbstentzündlieher Phosphorwasserstoff bildet. Auch ist der Kohlenverbraurh hoch.
Anderseits ist empfohlen worden, die Reduktion im elektrischen Ofen unter Zusatz von Kieselsäure durchzuführen, wobei neben elementarem Phosphor Silikate der seltenen Erden gebildet werden, so dass es für die weitere Verarbeitung erforderlich ist, zwecks Abscheidung der Kieselsäure die salzsaure Lösung des Rückstandes vollständig einzudampfen.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zum Aufschluss von l\10nazitsand durch Reduktion mit Kohle, bei dem die seltenen Erden in Form von salzsäurelösliehen Kalk-bzw. Magnesiumverbindungen erhalten werden, die von Phosphor vollständig frei sind. Erfindungsgemäss wird Monazit-
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so viel Kohlenstoff erhitzt, als eben zur Reduktion der im Rohstoff enthaltenen Phosphorsäure zu elementarem Phosphor erforderlich ist, wobei auf 1 Mol Erdoxyd höchstens 3 Mol Caleiumoxyd bzw. Magnesiumoxyd zur Anwendung kommen. Bei dieser Arbeitsweise werden Karbide nur spurenweise gebildet, indem die seltenen Erden nach Zersetzung der Phosphate in Verbindungen übergeführt werden, die den Caleiumaluminaten analog zusammengesetzt und in Salzsäure leicht löslich sind.
Die Reduktion der Phosphate erfolgt bei etwa 1400 C bereits mit erheblicher Geschwindigkeit und führt bei etwa 15000 zur vollständigen Austreibung des Phosphors. Da bei dieser Temperatur die sieh bildenden Verbindungen der seltenen Erdoxyde mit Caleium- bzw. Magnesiumoxyd nur lose gesinterte Massen darstellen, kann die Umsetzung in einem Drehofen ausgeführt werden.
Erhöht man die Temperatur dagegen auf 1650 bis 1750 C, so ergeben sieh leichtflüssige Schmelzen, während gleichzeitig die Reaktion rascher verläuft, so dass es möglich ist, sie im kontinuierlichen Betrieb im elektrischen Ofen durchzuführen. Die geschmolzenen, beim Erstarren gut kristallisierenden Verbindungen ergeben harte und feste Stücke, und es ist daher zweckmässig, die Schmelze durch Einlaufenlassen in Wasser zu granulieren und dann zu mahlen.
Die Aufarbeitung der erfindungsgemäss erhaltenen Erzeugnisse erfolgt durch Eintragen in Salzsäure und Weiterverarbeitung der filtrierten Lösung zwecks Gewinnung des Thoriums oder der Gesamtgruppe der seltenen Erden nach bekannten Verfahren oder durch Fällung der Chloridhydrate der Cergmppe mit Chlorwasserstoff und/oder Calciumchlorid gemäss einem neuerdings in der österr. Patentschrift Nr. 138006 beschriebenen Verfahren.
An Stelle von Calcium- bzw. Magnesiumoxyd können auch Strontium- oder Bariumoxyd für den Aufschluss verwendet werden.
Beispiel : 100 kg Monazit mit 65. 8% Oxyden der seltenen Erden, u. zw. 56'0% Ceriterden.
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flüchtigung des Phosphors (rund 11 kg) verschmolzen. Der schmelzflüssige Rückstand wird in Wasser granuliert und darauf unter Rühren in 200 kg 30% ige Salzsäure eingetragen. Die von dem ungelösten Rückstand befreite Lösung enthält bis zu 95% der eingesetzten Erdoxyde.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Aufschluss von Monazitsand durch Reduktion der Phosphate mit Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion unter Zuschlag von Oxyden der Erdalkalien und des Magne-
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schreitet, mit einer nur für die Reduktion der Phosphorsäure ausreichenden Menge Kohlenstoff durchgeführt wird.
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